全自動液體樣品處理平臺在理化分析中的應(yīng)用

高原 郭玉

（合肥市環(huán)境監(jiān)測中心站，安徽 合肥 230001）

標準溶液的配制是環(huán)保實驗室的基礎(chǔ)工作之一，廣泛地存在于水質(zhì)分析的各種方法中，或是標準曲線的配制，亦或有證標樣的稀釋，都離不開標準溶液的配制。

本實驗室使用的全自動液體樣品處理平臺ALSP-02，是一種通用且智能實驗室液體樣品處理系統(tǒng)，兼具了標準梯度配制，標準液體稀釋，稀釋后液體混勻，液體定點轉(zhuǎn)移，液體定量分配，混合標準配制等多種功能，可以滿足實驗室日常工作中的多方位需求。標準曲線是各類化學(xué)分析方法的基石，但是就是這看似簡單的基礎(chǔ)工作，卻讓很多實驗室分析人員感到頭痛，例如大量繁復(fù)的人工計算，混標配制麻煩，不同分析人員之間的重現(xiàn)性不好，樣品分裝稀釋定容乃以及標準配制后大量移液管、容量瓶的清洗，這些基本卻繁復(fù)的工作不光消耗了實驗分析人員大量的時間，還極易造成試劑標準的浪費。因而，實驗室選擇了一臺全自動液體樣品處理平臺來滿足各種方法對標準溶液配制的需求。實驗通過對該平臺配制的各類方法的標準曲線及有證質(zhì)控樣品的測定來直觀的反應(yīng)該系統(tǒng)在環(huán)保領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。

一、儀器部分

（一）使用儀器簡介

儀器全名是全自動液體樣品處理平臺，型號是ALSP-02，包含主機加四個玻璃瓶及筆記本電腦一臺，主機內(nèi)置高精度的X-Y-Z 三維機械臂，高精度進口計量泵（相對標準偏差≤±0.2%,重復(fù)性≦0.05%），5 路式液體通道，石英取樣針一根，標準50ml 母液試劑位14 位，50ml 樣品瓶32位和100ml 樣品瓶18 位各兩組?？蓪崿F(xiàn)在10-10000μL 范圍內(nèi)精確移液。

（二）工作原理

首先，儀器開始工作之前將濃標倒入干凈且干燥的玻璃試管中并放在指定的母液位，樣品溶液在注射泵的推動下，儲存在儀器的輸出管路里面，然后進樣針在機械臂的操作下，轉(zhuǎn)移到指定的樣品位，進樣泵推動母液及稀釋液先后進入樣品位試管中在指定的樣品瓶中進行多種標液的稀釋及混合。另外為避免不同標準液體之間免交叉污染，儀器開始工作之前及結(jié)束之后都可以自動清洗進樣針。同時將洗針產(chǎn)生的廢液用廢液桶統(tǒng)一收集處理，避免二次污染。從取樣量計算到針管清洗到母液轉(zhuǎn)移到液體稀釋到目標液定容再到目標液混勻整個過程全部由儀器自動完成，無須人工干預(yù)。

（三）儀器功能

儀器主要功能包括標液配制，液體分配，液體轉(zhuǎn)移和樣品處理，其中標液配制還包括單標配制，混標配制，逐級稀釋，固體配制，智能稀釋和內(nèi)標法。

二、實驗分析

（一）配制流程

以配制總氮連續(xù)流動分析法的標準曲線為例，該方法使用的總氮標準溶液是濃度為500mg/L，先把500mg/L 的濃標稀釋成50mg/L 的中間液，然后再以50mg/L 的中間液為母液稀釋成儀器所需的濃度梯度。

（二）在傳統(tǒng)手工方法中的應(yīng)用

以六價鉻以和氟化物的測定為例，實驗中發(fā)現(xiàn)由于平臺配有固定尺寸的玻璃試管，故而只適合六價鉻，氨氮等這種不需要進一步處理的項目。像傳統(tǒng)方法測定總氮總磷、揮發(fā)酚氰化物等這些需要消解，蒸餾的則不是很適合，畢竟再把標液轉(zhuǎn)移到比色管中再處理是不現(xiàn)實的，有一定的局限性。實驗中所用到的六價鉻和氟化物的標液均為從環(huán)保部標樣所購入的有證標準物質(zhì)，標準批號分別為鉻溶液101213，氟化物 201743；儀器分別為紫外可見分光光度計UV-2600，離子計雷磁PXSJ-216F。

（三）在儀器分析方法中的應(yīng)用

全自動液體樣品處理平臺在儀器方法中的應(yīng)用可以說是特別廣泛了。首先，儀器法標曲上的標準點個數(shù)普遍比傳統(tǒng)手工方法要多，這無疑增加了人工配制的工作量。其次人工配制的標準點一般量很大，儀器的進樣量又小，稀釋后的標曲又不能二次使用，這勢必會造成試劑標準的浪費。全自動液體樣品處理平臺就能很好地解決這個問題。下面我會從單標準的濃度梯度稀釋、混標濃度梯度稀釋以及有證標樣的準確度和精密度幾個方面來展開分析。

1.單標準的濃度梯度稀釋。以連續(xù)流動分析法測定水中總氮，流動注射法測定水中總磷和氣象分子光譜法測定水中氨氮為例。

以下實驗中所用到的總氮、總磷、氨氮的標準溶液均為環(huán)保部標樣所購入的有證標準物質(zhì)，標準批號分別為總氮溶液200504，磷標液190430，氨氮溶液 102222；所用儀器分別為連續(xù)流動分析儀SAN++，總磷自動分析儀IL500P，氣相分子吸收光譜儀GMA3376。

2.混標的濃度梯度稀釋。以離子色譜法測定水中無機陰離子為例。

以下實驗中所用到的陰離子標準溶液為國際有色金屬及電子材料分析測試中心購入的有證標準樣，所用儀器為離子色譜儀ICS2000。

（四）有證標準液體的準確度和精密度

除了配制標準曲線，我們也常用該平臺來稀釋有證標準物質(zhì)。下面選擇了幾個參數(shù)的有證標準溶液進行測定，直觀反應(yīng)前處理儀器的準確度和精密度。配制總氮標樣203251（2.48±0.017mg/L），三次測量結(jié)果為2.48mg/L,2.48mg/L，2.49mg/L，均值2.48mg/L，相對標準偏差0.23%；配制總磷標樣203965（0.299±0.013mg/L），三次測量結(jié)果為0.299mg/L,0.299mg/L,0.300mg/L 均值0.300mg/L，相對標準偏差0.19%；配制六價鉻標樣203357（0.183±0.010mg/L），三次測量結(jié)果分別為0.183mg/L,0.183mg/L,0.183mg/L，均值0.183mg/L，相對標準偏差0%。

三、結(jié)果討論

由以上的實驗結(jié)果可知，1.儀器配制的標曲和手工配制的標曲在曲線斜率上差別不大，且相關(guān)系數(shù)均≧0.9995，甚至儀器配制的標曲線性系數(shù)比手工配制的略勝一籌，用來配制標曲完全沒有問題。2.儀器配制的標曲在儀器方法中的應(yīng)用更加廣泛些，對于部分傳統(tǒng)的手工分析方法而言，尤其是標曲樣品還需要進一步處理的時候，液體轉(zhuǎn)移不是很方便，從這一點看，稍有局限性。3.平臺配制的有證標準物質(zhì)的精密度和準確度均很優(yōu)秀。4.儀器的電腦和主機采用WIFI 無線技術(shù)連接，配制有毒害易揮發(fā)的標準時可以將主機放在通風(fēng)櫥中操作，分析人員可以在通風(fēng)櫥外操作電腦，遠離儀器遠離有毒有害試劑。全自動液體樣品處理平臺實現(xiàn)了計算自動化，清洗自動化，配液自動化，不但可以提高實驗準確度、節(jié)省計算時間、節(jié)省配制時間，而且能夠保護實驗人員、節(jié)省實驗成本、防止漏加錯加帶來的返工降低錯誤機率、消除人員差異，提高實驗的重現(xiàn)性，在理化分析（環(huán)保領(lǐng)域）中的應(yīng)用非常有前景。