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    甲基百里香酚藍(lán)分光光度法測定大豆中微量鋅的研究與應(yīng)用

    2021-06-11 08:03:16金文斌趙鑫劉瑞華
    天津化工 2021年3期
    關(guān)鍵詞:百里香緩沖溶液氫氧化鈉

    金文斌,趙鑫,劉瑞華

    (南通職業(yè)大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院,江蘇南通 226007)

    目前,測定鋅(Ⅱ)方法主要有原子吸收光譜法和分光光度法等,分光光度法操作簡便、靈敏度高,有較高的實用價值,在微量鋅(Ⅱ)含量的測定中仍有很多應(yīng)用。甲基百里香酚藍(lán)作顯色劑測定鉛,但甲基百里香酚藍(lán)分光光度法測定鋅未見報道。實驗研究了在鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液中,TritonX-100存在下,鋅(Ⅱ)與甲基百里香酚藍(lán)顯色反應(yīng)的適宜條件,建立了測定微量鋅(Ⅱ)的顯色光度法,用于大豆中微量鋅(Ⅱ)的測定,方法簡單、快速、靈敏,結(jié)果滿意。

    1 試驗部分

    1.1 儀器和試劑

    UV—1800PC型紫外可見分光光度計(上海美譜達(dá)儀器有限公司)pH計PB-10(北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司)。

    鋅(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:1.000 g/L,稱取1.000 g鋅粉(純度99.99%)于燒杯中,加入30 mL鹽酸(1+1),溶解完全后,移入1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻;鋅(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:10.00μg/mL,吸取10.00 mL鋅(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用水稀釋定容至1000mL;甲基百里香酚藍(lán)乙醇溶液:0.05%,靜置10 min;曲拉通-100(TritonX-100):1%;鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液:pH 6;硫脲溶液:10 g/L。

    試劑為分析純,用水為去離子水。

    1.2 實驗方法

    在25mL容量瓶中,加入一定量的鋅(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,依次加入2 mL pH為6鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液,3 mL 0.05%甲基百里香酚藍(lán)乙醇溶液,1.5 mL 1%曲拉通-100溶液,加水稀釋至刻度線,搖勻,常溫放置5 min。在波長520nm處,用1 cm的比色皿,以試劑空白為參比,測定吸光度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 測定波長

    按照實驗方法,在不同波長下測定試劑空白和配合物的吸收光譜,由圖1可見:試劑空白的最大吸收波長440nm,鋅(Ⅱ)與甲基百里香酚藍(lán)的配合物最大吸收波長520nm,對比度為80nm,配合物與顯色劑之間的顏色差異大。實驗選擇520 nm為測定波長。

    圖1 吸收光譜

    2.2 緩沖介質(zhì)的影響

    實驗了醋酸-醋酸鈉和鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鈉等緩沖介質(zhì)對鋅(Ⅱ)測定的影響,結(jié)果表明,當(dāng)pH為6的鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液用量在2mL時,配合物的吸光度大,實驗選取2mL pH值為6的鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液(見表1)。

    表1 pH值的選擇

    2.3 甲基百里香酚藍(lán)溶液用量

    按照實驗方法,考察了顯色劑甲基百里香酚藍(lán)乙醇溶液用量對測定的影響,結(jié)果表明,0.05%顯色劑用量在3 mL時,顯色體系吸光度大,實驗選取3 mL 0.05%甲基百里香酚藍(lán)乙醇溶液(見表2)。

    表2 甲基百里香酚藍(lán)用量的選擇

    2.4 增敏劑的選擇

    考察了1%非離子表面活性劑聚氧乙烯特辛基酚醚(TritonX-100)、1%陽離子表面活性劑溴化十六烷基吡啶(CPB)對體系靈敏度的影響。結(jié)果表明,1%的TritonX-100增敏性好,其用量在1.5 mL時測得體系的吸光度最高,實驗選取1.5mL 1%的TritonX-100溶液(見表3)。

    表3 TritonX-100用量的選擇

    2.5 反應(yīng)時間

    實驗表明,室溫下鋅(Ⅱ)與甲基百里香酚藍(lán)顯色生成朱砂紅色配合物,溶液靜置3~5 min后體系吸光度達(dá)最大值,顯色體系至少可穩(wěn)定120min,實驗選擇室溫下5 min后測定。

    2.6 干擾實驗

    實驗表明,在25 mL容量瓶中,測定0.5 mg/L鋅(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)溶液,相對誤差不超過±5%時,共存離子的允許量(以被測鋅(Ⅱ)倍數(shù)計)為,Na+、K+、Ca2+、Mg2+、、、(2000);硫脲、檸檬酸根、酒石酸根(1000);Al3+、Fe3+、Ni2+(40);Pb2+、Cd2+(5);Cu2+(2)。加入1mL10 g/L的硫脲溶液,Pb2+、Cd2+、Cu2+允許量可增加到5倍以上。

    2.7 校準(zhǔn)曲線與檢出限

    依照實驗方法測定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,結(jié)果表明:鋅(Ⅱ)的質(zhì)量濃度在0~1.6 mg/L范圍內(nèi)符合比耳定律,線性回歸方程A=0.573ρ(mg·L-1)+0.007,相關(guān)系數(shù)為0.9994,表觀物質(zhì)的量吸光系數(shù)4.9×104L·moL-1·cm-1。

    2.8 樣品分析

    稱取1.00 g碾碎的大豆樣品于燒杯中,加濃硝酸5.0 mL,消化溶解后,稍冷加高氯酸1.0 mL,加熱至溶液近無色,用水稀釋后用0.1 moL/L氫氧化鈉溶液調(diào)至中性,定溶于25 mL容量瓶中,移取試樣溶液5.00 mL,按實驗方法進(jìn)行測定。平行測定6次,計算測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),同時采用原子吸收光譜法(AAS)進(jìn)行測定,結(jié)果見表4。

    表4 樣品中鋅(Ⅱ)的測定結(jié)果(n=6)

    3 結(jié)論

    從樣品鋅的測定結(jié)果可知:加標(biāo)回收實驗滿意,本法與AAS測定值接近,甲基百里香酚藍(lán)分光光度法測定大豆中鋅(Ⅱ)含量的方法準(zhǔn)確度高,可用于大豆中微量鋅的測定。

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