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    環(huán)酯草醚的液相色譜分析方法研究

    2021-06-03 08:59:46唐慧敏徐成辰楊淑嫻
    世界農(nóng)藥 2021年5期
    關(guān)鍵詞:草醚中環(huán)原藥

    吳 晗,王 坤,唐慧敏,徐成辰,楊淑嫻

    (江蘇省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗測試中心,江蘇南京 210000)

    環(huán)酯草醚(pyriftalid)是瑞士先正達作物保護有限公司研發(fā)的高效、低毒、環(huán)保型嘧啶類氧(硫)苯甲酸酯類除草劑[1,2]。我國海正化工南通股份有限公司于2016年獲批登記國內(nèi)首個環(huán)酯草醚原藥產(chǎn)品[3],主要用于移栽及直播水稻田防除一年生禾本科、莎草科及部分闊葉雜草,對稗草和鱧腸有較好的防效[4],具有高效、低毒,在土壤中存留時間短及對非靶標生物和人類安全等優(yōu)點[5,6]。

    目前有關(guān)環(huán)酯草醚的分析方法標準研究相對較少,即使已報道的液相色譜分析方法還缺乏系統(tǒng)性研究[7],不符合國家及行業(yè)標準的規(guī)范要求,導(dǎo)致環(huán)酯草醚在農(nóng)藥監(jiān)督執(zhí)法中處于監(jiān)管盲區(qū)?;诖?,本研究采用液相色譜技術(shù)開展了環(huán)酯草醚原藥及24.3%懸浮劑的分析研究以期為該藥劑產(chǎn)品質(zhì)量控制及標準制定提供技術(shù)支撐。

    1 材料與方法

    1.1 樣品

    98.5%環(huán)酯草醚原藥和24.3%環(huán)酯草醚懸浮劑,由順毅南通化工有限公司提供。

    1.2 試劑和溶液

    乙腈,色譜純;水,新蒸二次蒸餾水或超純水;磷酸,分析純;環(huán)酯草醚標樣,已知質(zhì)量分數(shù)≥98.0%,沈陽農(nóng)藥質(zhì)量檢驗中心提供。

    1.3 儀器設(shè)備

    1290高效液相色譜儀配可變波長紫外檢測器、自動進樣裝置和色譜數(shù)據(jù)處理工作站(美國安捷倫公司);過濾器:濾膜孔徑約0.45 μm。XP-205梅特勒十萬分之一自動分析天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司]。

    1.4 高效液相色譜分析條件

    ZORBAX SB-C18不銹鋼柱色譜柱[150 mm×4.6 mm (i.d),5 μm];流動相:乙腈∶0.1%磷酸水溶液=55∶45(體積比);流速:1.0 mL/min;柱溫:室溫(溫度變化應(yīng)不大于2 ℃);檢測波長:240 nm;進樣體積:2 μL。在此色譜條件下,環(huán)酯草醚的保留時間約5.8 min (圖1)。

    圖1 環(huán)酯草醚(原藥和24.3%懸浮劑)的高效液相色譜圖

    1.5 測定步驟

    1.5.1 標樣溶液的制備

    稱取50.00 mg(精確至0.1 mg)環(huán)酯草醚標樣于100 mL容量瓶中,加入20 mL流動相,超聲波振蕩 5 min,冷卻至室溫,用流動相稀釋至刻度,搖勻,備用。

    1.5.2 試樣溶液的制備

    稱取含50.00 mg(精確至0.1 mg)環(huán)酯草醚的試樣于100 mL容量瓶中,加入20 mL流動相,超聲波振蕩5 min,冷卻至室溫,用流動相稀釋至刻度,搖勻,過濾,備用。

    1.5.3 測定

    在上述操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液,直至相鄰2針環(huán)酯草醚峰面積相對變化小于1.2%后,按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

    1.5.4 計算

    將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中環(huán)酯草醚峰面積分別進行平均。試樣中環(huán)酯草醚質(zhì)量分數(shù)按公式(1)計算:

    式中:ω1為試樣中環(huán)酯草醚質(zhì)量分數(shù),以%表示;A2為試樣溶液中環(huán)酯草醚峰面積的平均值;m1為環(huán)酯草醚標樣的質(zhì)量,單位為克(g);ω為標樣中環(huán)酯草醚質(zhì)量分數(shù),以%表示;A1為標樣溶液中環(huán)酯草醚峰面積的平均值;m2為試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 色譜條件的選擇

    環(huán)酯草醚的紫外掃描光譜圖如圖2所示,從圖2可以看到環(huán)酯草醚的最大吸收波長約240 nm,在該波長處靈敏度較高,干擾較少,能夠滿足分析的要求,故將檢測波長確定為240 nm。

    色譜柱選擇常用的ZORBAX SB-C18反相柱。根據(jù)環(huán)酯草醚物化性質(zhì)和溶劑的紫外吸收波長,選擇0.1%磷酸水溶液作為溶劑溶解樣品,并以乙腈和水作為流動相,為了達到更好的分離效果和峰形,在1 000 mL水里加入1 mL磷酸。將流動相按不同比例在色譜柱上進行試驗,當乙腈與磷酸水溶液比例達到55∶45時,雜質(zhì)峰與環(huán)酯草醚完全分離,且峰純度完全達到試驗要求,因此最終選擇乙腈+磷酸(55∶45)作為流動相,流速1.0 mL/min。該條件下,環(huán)酯草醚色譜峰峰形較好,具有良好的精密度和準確度。

    圖2 環(huán)酯草醚的紫外光譜圖

    2.2 特異性試驗

    本試驗采用HPLC-DAD峰純度分析法來鑒別環(huán)酯草醚。環(huán)酯草醚標樣、環(huán)酯草醚原藥、24.3%環(huán)酯草醚懸浮劑中的環(huán)酯草醚HPLC-DAD峰純度均大于990,有效成分處無其他物質(zhì)干擾,符合定量分析要求。峰純度色譜圖見圖3~圖5。

    圖3 環(huán)酯草醚標樣HPLC-DAD峰純度色譜圖

    圖4 環(huán)酯草醚原藥HPLC-DAD峰純度色譜圖

    圖5 24.3%環(huán)酯草醚懸浮劑HPLC-DAD峰純度色譜圖

    2.3 線性關(guān)系試驗

    按1.5.1分別配置5個不同質(zhì)量濃度的環(huán)酯草醚標樣溶液,在相應(yīng)色譜操作條件下進行分析,以環(huán)酯草醚質(zhì)量濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。當環(huán)酯草醚質(zhì)量濃度在229.83~839.48 mg/L,得到線性方程為y=5.31x-3.44,線性相關(guān)系數(shù)R=1.00。

    2.4 方法精密度試驗

    按1.5.2試樣溶液的制備方法分別配制5個環(huán)酯草醚原藥和5個24.3%環(huán)酯草醚懸浮劑溶液。以線性關(guān)系試驗中520.20 mg/L環(huán)酯草醚溶液為標樣溶液,在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后進行測定,結(jié)果見表1、2。可以看出環(huán)酯草醚原藥和24.3%環(huán)酯草醚懸浮劑中環(huán)酯草醚質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果的RSD分別為0.19%和0.42%,分別小于修改的Horwitz公式2(1-0.51ogC)×0.67=1.34和1.65,說明有效成分分析方法精密度的結(jié)果符合質(zhì)量控制的基本要求。

    圖6 環(huán)酯草醚峰面積與質(zhì)量濃度之間的線性關(guān)系圖

    表1 環(huán)酯草醚原藥中環(huán)酯草醚精密度試驗結(jié)果

    2.5 方法準確度試驗

    稱取5份含25.00 mg (精確至0.1 mg)環(huán)酯草醚的24.3%環(huán)酯草醚懸浮劑于100 mL容量瓶中,分別加入環(huán)酯草醚標樣25.00 mg,按1.5.2的方法配制5個有效成分準確度溶液。以線性關(guān)系試驗中520.20 mg/L環(huán)酯草醚溶液為標樣溶液,計算環(huán)酯草醚的回收率,結(jié)果見表3。24.3%環(huán)酯草醚懸浮劑中環(huán)酯草醚平均回收率為100.76%,此方法具有良好的準確度。

    表2 24.3%環(huán)酯草醚懸浮劑中環(huán)酯草醚精密度試驗結(jié)果

    表3 24.3%環(huán)酯草醚懸浮劑回收率試驗結(jié)果

    3 結(jié) 論

    通過試驗表明,采用本方法測定環(huán)酯草醚原藥、24.3%環(huán)酯草醚懸浮劑的有效成分,線性關(guān)系良好,精密度、準確度高,分離效果好,并且操作簡便、快速,是產(chǎn)品日常檢驗較為理想的分析方法。

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