大豆油中脂肪酸含量檢測的方法驗證分析

相麗新 宋純艷 王蕾

摘要：隨著整個社會經濟建設的持續(xù)發(fā)展，人類在享受到越來越高的物質生活水準的同時，食品安全與健康受到了人們越來越多的關注，而各類食用油中的脂肪酸則會對人的身體健康造成直接影響。本文以大豆油為實驗樣本，對其中脂肪酸含量檢測的方法進行驗證分析。

關鍵詞：大豆油；脂肪酸；含量檢測；方法驗證

引言

人每日都會攝入一定量的食用油，而食用油中含有一定量的脂肪酸，用以為人體活動提供能量與熱量，然而脂肪酸的攝入并非越多對身體越有益。由于脂肪酸本身關系到人體內脂肪的合成，而人體脂肪含量越高，越容易導致肥胖，并使人患上脂肪肝、糖尿病等。大豆油富含油酸、亞油酸和不飽和脂肪酸，其脂肪酸含量占油脂總量的90%以上，是亞油酸含量較高的油料作物。

1. 關于大豆油脂肪酸含量檢測的不確定度分析

以大豆油為首的各類食用油生產商在生產食用油的過程中，需要對其中脂肪酸的含量進行精密測量控制，但由于脂肪酸本身是以分子態(tài)存在的，因而始終處于無規(guī)律運動的狀態(tài)下，這就使得大豆油脂肪酸含量檢測往往具有較高的不確定性。

2.檢測相關數(shù)據(jù)及參數(shù)

本次大豆油脂肪酸含量檢測所采用的樣品為精煉一級大豆油，在檢驗依據(jù)的應用上采用GB5009.168-2016標準，實驗環(huán)境溫度控制在20℃-25℃，主要儀器設備包括氣相色譜及電子天平兩種。其中，氣相色譜的型號為Trace1300，電子天平所選型號為TE214S，其精度控制在±0.1mg，儀器均能夠滿足大豆油脂肪酸含量檢測的分析及不確定度要求。

檢測的標準物質包括質量25mg的脂肪酸甲酯混合標準品、質量1g的十六烷酸甲酯（批號為CDDE-N-16-M- 1GM）以及質量為100mg的十一碳酸甘油三酯（批號CDAA-256304-100mg）。

3.驗證結果

3.1大豆油脂肪酸甲酯系統(tǒng)適用性檢測與空白檢測

在對大豆油脂肪酸甲酯系統(tǒng)適用性進行檢測時，采用了濃度為0.6575mg/ mL的脂肪酸甲酯（棕櫚酸甲酯濃度1.315mg/mL）作為對照品溶液，并嚴格按照上述色相色譜條件進行檢測。

本次驗證實驗為精煉一級大豆油，符合標準中對食品的分類。一級大豆油游離脂肪酸﹤2%，前處理選擇酯交換法符合標準要求，檢測項目為一級大豆油中的20種脂肪酸占總脂肪酸的百分比。本次驗證實驗為系統(tǒng)適用性己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、豆蔻酸、棕櫚油酸（棕櫚一烯酸）、十七烷酸、十七烷一烯酸、亞麻酸、花生酸、花生一烯酸、花生二烯酸、芥酸、木焦油酸、二十四碳一烯酸對應的甲酯化合物分離度、塔板數(shù)符合標準（塔板數(shù)2000/m，分離度不小于1.25）要求。

經檢測試劑空白檢測發(fā)現(xiàn)，上述脂肪酸空白，檢測結果均為未檢出，小于定量限。

3.2定量限與回收率

定量限檢測中選擇棕櫚酸作為驗證項目，在驗證方法上采用了內標法，并將十一碳酸甘油三酯作為內標，內標添加量為5mg/ml添加45uL，添加100ug/ml棕櫚酸甲酯15uL使其棕櫚酸理論含量為0.00237g/100g。根據(jù)標準譜圖，得棕櫚酸甲酯的響應因子Fi為0.992，由此可知當棕櫚酸標準添加量為0.00237g/100g時，回收率101%及RSD8.8%均符合要求。

3.3準確度

在選擇同一樣品進樣6次之后的檢測結果中發(fā)現(xiàn)豆蔻酸（RSD4.0）、棕櫚酸（RSD1.4）、棕櫚油酸（RSD5.1）、十七烷酸（R S D 3 . 9）、硬脂酸（RSD0.4）、油酸（RSD1.8）、亞油酸（RSD0.5）、花生酸（RSD0.7）、亞麻酸（RSD0.8）。從結果上看，各脂肪酸RSD均小于5%，符合檢驗要求。

結語

結合上述檢測內容來看，此檢驗方法下，各目標化合物、各濃度點的各項數(shù)值及統(tǒng)計數(shù)值均符合標準及作業(yè)指導書相關要求，因而可以用在大豆油脂肪酸含量檢測中。