第二相粒子對鋁合金再結(jié)晶的影響研究*

李志強，王俊升，

（1.北京理工大學(xué)材料學(xué)院，北京 100081；2.北京理工大學(xué)前沿交叉科學(xué)研究院，北京 100081）

鋁合金作為一種重要的輕金屬材料被廣泛應(yīng)用于航空、航天、交通運輸、建筑、機電、輕化和日用品中[1]。抑制再結(jié)晶過程是改善鋁合金性能的重要手段。析出相的存在對鋁合金再結(jié)晶過程有著重要的影響。鋁合金的再結(jié)晶過程從理論上講包括兩個部分，即再結(jié)晶晶粒的形核以及長大過程。在再結(jié)晶過程中，析出相對形核和長大過程都存在著重要的影響。實際上，不論是晶核的形核過程還是長大過程都可以看作是晶界的演化過程。因此，析出相對再結(jié)晶過程的影響實際上表現(xiàn)在析出相與晶界的相互作用過程中。目前為止，前人對鋁合金再結(jié)晶過程中析出相與晶界的相互作用過程已經(jīng)進行了大量的研究。本文將對這部分研究內(nèi)容進行總結(jié)。

1 第二相粒子引發(fā)的再結(jié)晶形核機制

鋁合金再結(jié)晶形核過程包括應(yīng)變引發(fā)的形核以及析出相引發(fā)的形核兩種機制。再結(jié)晶的形核概念與其他相變過程的形核概念有著明顯的不同。20世紀(jì)20年代，Alterthum[2]提出再結(jié)晶和晶粒長大過程有著特殊的形核驅(qū)動力。1924年，Wever[3]發(fā)表了第一張鋁和鐵冷軋組織的極圖。1931年，Burgers和Louwerse[4]認(rèn)為單晶鋁再結(jié)晶織構(gòu)是由于再結(jié)晶過程中的取向形核引起的。1949年，Cahn[5]基于位錯理論提出形變晶體材料退火過程中會發(fā)生位錯的重新排列。隨后，在TEM的幫助下，Heidenreich[6]在鋁中首次觀察到了亞晶結(jié)構(gòu)。基于這個重要研究成果，研究者們提出了亞晶長大[7–8]引發(fā)形核以及應(yīng)變[9]引發(fā)形核兩種機制。后來，研究者們在包含硅顆粒的鎳單晶中首次發(fā)現(xiàn)了第二相引發(fā)的形核機制，如圖1[10]所示。但是該研究并沒有發(fā)表，只是出現(xiàn)在1979年的一篇綜述中[11]。在20世紀(jì)60～70年代，研究者們在不同的金屬中對第二相顆粒引發(fā)再結(jié)晶形核的現(xiàn)象進行了大量的研究[12–20]。

圖1 鎳單晶中硅顆粒引發(fā)的形核Fig.1 Nucleation initiated by silicon particles in Ni single crsystal

1977年，Humphreys[21]基于A1–0.45 Cu–0.5Si合金，對第二相粒子引發(fā)再結(jié)晶形核的條件進行了大量的試驗研究。圖2[21]為第二相粒子引發(fā)形核的金相圖以及第二相粒子引發(fā)形核的條件。研究結(jié)果表明，在形變量確定的情況下，當(dāng)?shù)诙嗔Ｗ映叽绯^某一極限尺寸時，第二相粒子引發(fā)的再結(jié)晶形核機制即可出現(xiàn)。引發(fā)再結(jié)晶形核的極限第二相粒子尺寸隨著形變量的增加而減小。再結(jié)晶現(xiàn)象起源于第二相粒子附近的高位錯密度和大的晶格取向差。在這種高位錯密度和大的晶格取向差的作用下亞晶快速演化為與基體取向關(guān)系密切的多邊形晶核。當(dāng)?shù)诙嗔Ｗ右l(fā)再結(jié)晶形核機制發(fā)生以后，再結(jié)晶晶粒尺寸與第二相粒子間距有較大的相關(guān)性。Nes等[22]對冷軋Al–Mn合金再結(jié)晶形核與第二相粒子之間的關(guān)系進行了研究，研究表明，在冷軋壓下量為90%，且溫度較低的情況下，再結(jié)晶形核主要發(fā)生在變形區(qū)的邊緣，再結(jié)晶晶粒的取向與變形區(qū)基體取向類似；在溫度較低的情況下，再結(jié)晶形核主要發(fā)生在變形區(qū)內(nèi)部靠近第二相粒子的位置，再結(jié)晶織構(gòu)呈現(xiàn)出隨機取向。為了對該現(xiàn)象進行深入的理解，Nes等[23]建立了第二相粒子引發(fā)形核的數(shù)學(xué)模型。

圖2 第二相粒子引發(fā)再結(jié)晶形核機制Fig.2 Mechanisms of second-phase particle stimulated recrystallization nucleation

1994年，Humphrey等對包含第二相粒子的鋁單晶的形變[24]和再結(jié)晶[25]過程進行了深入的研究。對第二相粒子引發(fā)的形核過程的研究表明，當(dāng)?shù)诙嗔Ｗ映叽绱笥?μm，應(yīng)變超過0.7時，第二相粒子引發(fā)的再結(jié)晶過程即可發(fā)生。這種情況下，從試驗結(jié)果中至少可以發(fā)現(xiàn)兩種再結(jié)晶晶粒的取向。當(dāng)應(yīng)變小于2.3時，第二相粒子引發(fā)再結(jié)晶織構(gòu)的貢獻會被其他形核方式形成的再結(jié)晶晶粒抵消。這是由于其他形核方式的再結(jié)晶晶粒具有較快的晶界移動速度。當(dāng)應(yīng)變達到2.3時，部分第二相粒子引發(fā)的再結(jié)晶晶粒與其他方式形核晶粒具有相當(dāng)?shù)慕缑嬉苿铀俣取?/p>

以上對第二相粒子引發(fā)再結(jié)晶形核的研究均表明較大的第二相粒子尺寸和較大應(yīng)變有利于第二相粒子引發(fā)再結(jié)晶形核機制的發(fā)生。再結(jié)晶溫度會同時對第二相粒子尺寸和再結(jié)晶的驅(qū)動力產(chǎn)生影響。因此，溫度對該形核機理的發(fā)生影響較為復(fù)雜。有研究表明較高的溫度可能會促進該機理的發(fā)生。

21世紀(jì)以來，在成分更為復(fù)雜的高性能鋁合金的研究中經(jīng)常能夠觀察到第二相粒子引發(fā)再結(jié)晶晶粒形核的機制。Jia等[26]研究了Al–Zr–Mn合金均勻化過程對再結(jié)晶抗力的影響。研究發(fā)現(xiàn)，均勻化過程中初生的含Mn相的長大會導(dǎo)致第二相粒子引發(fā)的再結(jié)晶形核機制在這些相附近發(fā)生，如圖3（a）[26]所示。該研究者認(rèn)為第二相引發(fā)的形核機制是使再結(jié)晶抗力降低的主要原因。Tsivoulas等[27–28]研究了Mn和Zr聯(lián)合添加對Al–Cu–Li合金的再結(jié)晶抗力的影響。Mn和Zr具有相反的偏析傾向，Zr元素傾向于分布在枝晶的中心區(qū)域，形成Al3Zr，而Mn元素傾向于分布在枝晶的邊緣，形成Al20Cu2Mn3。因此，Al和Zr的聯(lián)合添加往往會使第二相析出分布更加均勻，從而提高鋁合金再結(jié)晶抗力。然而，當(dāng)Mn的量較大時，就會發(fā)現(xiàn)再結(jié)晶抗力降低的現(xiàn)象。研究者們認(rèn)為由于Al20Cu2Mn3相的尺寸較大，這種粗大相引發(fā)的再結(jié)晶形核現(xiàn)象是再結(jié)晶抗力降低的重要原因之一，如圖3（b）[28]所示。另外，Yu等[29]認(rèn)為在添加Ce的Al–Cu–Li–Zr合金中也存在著第二相粒子引發(fā)的再結(jié)晶形核機制。

圖3 鋁合金中第二相粒子引發(fā)形核的SEM圖Fig.3 SEM photos of second-phase particles stimulated nucleation in Al alloys

第二相粒子引發(fā)的再結(jié)晶晶粒形核過程主要發(fā)生在靜態(tài)再結(jié)晶過程中。在動態(tài)再結(jié)晶過程中，再結(jié)晶形核和長大的驅(qū)動力較大，再結(jié)晶過程主要以應(yīng)變引發(fā)的形核為主。另一方面，由于第二相粒子引發(fā)形核的晶粒長大的驅(qū)動力小于應(yīng)變引發(fā)形核的晶粒，因此由第二相形核引發(fā)的晶核會被其他應(yīng)變形核晶粒迅速吞噬，使得第二相粒子在動態(tài)再結(jié)晶形核過程中難以發(fā)揮作用。

根據(jù)Nes[23]和Ardakani等[25]的理論和試驗研究，第二相粒子引發(fā)的形核過程主要與兩個因素有關(guān)：第二相粒子尺寸和鋁合金內(nèi)部的應(yīng)變。在第二相粒子種類確定的情況下，第二相的形貌及其與基體的界面基本確定。因此，其對形核過程的影響因素主要是尺寸和應(yīng)變。然而，當(dāng)?shù)诙嗔Ｗ拥姆N類不同時，其對形核過程的影響因素應(yīng)該還需增加粒子與基體的界面特性和粒子的形貌。根據(jù)Nes[23]的理論分析，新晶核長大的驅(qū)動力主要來自于新晶粒與基體界面的界面能和曲率。新晶核形成的第一步是第二相粒子與原有基體之間的界面被新晶核與基體的界面所取代，這一步的發(fā)生要求新晶核與基體、第二相的界面能之和小于第二相粒子與基體的界面能。另一方面，第二相的形貌決定了第二相與基體的局部曲率，該曲率對于由第二相引發(fā)的形核驅(qū)動力存在明顯的影響。因此，在考慮第二相粒子對再結(jié)晶形核過程的影響時，需要考慮第二相的形貌。雖然，前人已經(jīng)對不同種類的鋁合金中不同第二相粒子引發(fā)的再結(jié)晶形核過程進行了研究，但這些研究均集中在第二相粒子尺寸和基體形變量的討論，并沒有在第二相粒子與基體界面能以及第二相的形貌方面進行討論。這可能是目前不能對第二相粒子引發(fā)的形核過程進行較精確的定量化研究的重要原因。

2 再結(jié)晶晶粒長大

在再結(jié)晶晶粒長大過程中，晶界與第二相粒子之間必定產(chǎn)生相互作用。由于晶界在通過第二相粒子時會消耗部分驅(qū)動力，因此第二相粒子會對晶界的移動產(chǎn)生阻礙作用[30]。Zener的釘扎理論首次定量化描述了第二相粒子對晶界的釘扎作用[31]。根據(jù)Zener的釘扎理論，第二相粒子的尺寸、密度、分布以及第二相粒子與晶粒之間的界面性質(zhì)均會對釘扎過程產(chǎn)生影響。鋁合金中存在著大量的第二相，包括大塊狀的初生相、細(xì)小彌散的納米析出相以及其他析出相。這些析出相由于形成條件以及本身性質(zhì)的不同，會產(chǎn)生尺寸不均勻、分布不均勻、與基體結(jié)合方式不同的等多種情況。在再結(jié)晶晶粒長大過程中，對不同種類的第二相及其不同的組合方式對晶界移動過程的影響進行深入探索具有重要意義。

2.1 第二相尺寸、密度的影響

一般來說，第二相的尺寸越小、密度越大，對晶界和位錯的釘扎效果越強，越有利于組織細(xì)化。因此，在鋁合金設(shè)計的過程中通常希望得到彌散分布的小顆粒析出相。Jones等[32]對Al–Sc合金的再結(jié)晶過程進行了較為系統(tǒng)的研究，得到了不同Sc成分下的Al–Sc合金再結(jié)晶動力學(xué)，如圖4（a）[32]所示。隨著Sc含量的升高，Al–Sc合金再結(jié)晶溫度升高，孕育時間延長，再結(jié)晶所需時間縮短。從圖4（b）[32]可以看出，Al3Sc粒子對再結(jié)晶晶粒有明顯的釘扎作用。當(dāng)Sc含量為0.02%時，沒有發(fā)現(xiàn)明顯的Al3Sc析出，再結(jié)晶溫度區(qū)間為250 ～300℃，與單相低濃度鋁合金的接近。當(dāng)Sc含量為0.25%時，再結(jié)晶溫度在500℃以上，此時Al3Sc粒子已經(jīng)在再結(jié)晶發(fā)生之前充分析出。研究者利用測量得到的Al3Sc粒子尺寸，對粒子的釘扎力進行了估計。當(dāng)溫度為450℃時，測得的Al3Sc粒子直徑約17nm，估算得到的釘扎力Pz約為0.8MPa，估算得到的驅(qū)動力Pd約為0.4MPa，此時，Pz＞Pd，再結(jié)晶過程不會發(fā)生。當(dāng)溫度為550℃時，Al3Sc粒子直徑約為108nm，釘扎力約為0.1MPa，此時，Pz＜Pd，再結(jié)晶過程發(fā)生。因此，隨著溫度的升高，Al3Sc粒子的粗化對再結(jié)晶過程有強烈的影響。

圖4 Sc元素對Al-Sc合金再結(jié)晶的影響Fig.4 Influences of Sc on recrystallization of Al-Sc alloys

只有當(dāng)?shù)诙嗔Ｗ訌浬⒌揭欢ǔ潭炔艜υ俳Y(jié)晶過程產(chǎn)生抑制作用。第二相粒子較為粗大時，其對晶界的釘扎作用有限，反而會促進再結(jié)晶的形核，從而起到促進再結(jié)晶的作用。比如，在Al–Mg–Si系合金中，非共格Mg2Si粒子的大小為0.02～0.04μm時，才會對再結(jié)晶過程產(chǎn)生明顯的抑制作用[33]。在第二相粒子尺寸由大尺寸向彌散的小尺寸轉(zhuǎn)變過程中，隨著尺寸的降低，粒子數(shù)目上升，意味著能夠形成的再結(jié)晶晶核數(shù)目增加，使再結(jié)晶加快，同時減小了再結(jié)晶的粒度。隨著第二相粒子的尺寸進一步減小，數(shù)目進一步增加，再結(jié)晶晶界移動的阻力也在增加，達到某一臨界值之后，可完全抑制再結(jié)晶。對于彌散硬化型鋁合金來說，穩(wěn)定粒子的間距是決定再結(jié)晶行為的重要參數(shù)。在粒子大小在0.5～2.5μm范圍內(nèi)，對再結(jié)晶的影響主要是由它們的間距引起的。當(dāng)?shù)诙嗔Ｗ娱g距S= 4μm左右時，促進再結(jié)晶成核又阻礙再結(jié)晶晶粒的長大，可得到細(xì)晶組織。S= 0.5～1.5μm是阻礙和促進再結(jié)晶的臨界值[34]。

2.2 第二相分布的影響

在鋁合金的凝固過程中往往會發(fā)生成分的偏析。因此，在鋁合金凝固組織中，高成分濃度的區(qū)域出現(xiàn)第二相密度較高，而低成分濃度區(qū)域則出現(xiàn)第二相密度較低的現(xiàn)象。這種第二相的不均勻分布會對鋁合金的再結(jié)晶過程產(chǎn)生影響。比如，在鋁合金中加入Zr元素可以起到明顯的抑制再結(jié)晶的作用。然而，Zr元素在鋁合金凝固過程中會產(chǎn)生強烈偏析現(xiàn)象。由于Zr元素的偏析，大量的Al3Zr粒子分布在凝固晶粒的中心，而在晶界處的Al3Zr粒子密度極小[26–35]，這樣就形成了所謂的PFZ（precipitation free zone）區(qū)。由于在PFZ區(qū)的第二相粒子密度較小，其對再結(jié)晶的抑制作用很小，因此再結(jié)晶過程往往在這個區(qū)域開始發(fā)展[9，36]。 這種情況可能造成鋁合金組織發(fā)生部分再結(jié)晶[37–38]。

為了獲得最佳的再結(jié)晶抗力，需要使第二相粒子的分布更加均勻彌散。向含Zr的鋁合金中加入Sc元素，可以得到分布更加均勻密集的Al3（Sc1-xZrx）粒子[39–49]。雖然Sc和Zr的聯(lián)合添加可以獲得更加均勻密集的第二相粒子，但是由于Sc元素價格高昂，因此需要考慮其他元素來實現(xiàn)第二相粒子分布的優(yōu)化。研究者們對多種其他合金元素和熱處理方法對Al3Zr粒子的作用進行了探索[50–52]。Robson等[53–59]建立了計算7xxx系鋁合金中Al3Zr粒子析出的動力學(xué)模型。研究發(fā)現(xiàn)Zn、Cu和Mg的添加可以通過降低基體中Zr元素的溶解度來加快Al3Zr粒子的析出[58,60]。

由于Mn元素和Zr元素具有相反的偏析傾向[26，35]，因此Mn元素和Zr元素的聯(lián)合添加可以提高鋁合金中第二相粒子分布的均勻性[49，61]。Zr元素形成的Al3Zr粒子分布在枝晶中心而Mn元素形成含錳相則分布在晶界處[26，35]。有研究指出，對Zr元素和Mn元素聯(lián)合添加的鋁合金固溶處理后，有效抑制了熱軋組織的再結(jié)晶[62]。但是，Zr和Mn的聯(lián)合添加并不總是能抑制鋁合金的再結(jié)晶過程。對于這兩種聯(lián)合添加對再結(jié)晶過程的抑制作用，不僅有正面的報道[63–67]，也有一些反面的報導(dǎo)[68–69]。表1展示了不同鋁合金中聯(lián)合添加Mn和Zr元素對鋁合金再結(jié)晶過程的抑制效果。Tsivoulas等對這種相反效果產(chǎn)生的原因進行了深入的分析[27–28]。結(jié)果表明，向含Zr的鋁合金中加入Mn后，可使Zr元素向富含Mn的第二相中集中，從而使基體中Zr的過飽和度降低。由于Zr的過飽和度降低，會導(dǎo)致Al3Zr粒子析出動力減弱，從而導(dǎo)致Al3Zr粒子的粗化和密度的減小。另一方面，由于Mn的添加量較少，使得富Mn相對再結(jié)晶過程的抑制作用并不能彌補由于Al3Zr粒子粗化造成的對再結(jié)晶的促進作用，最終使得再結(jié)晶過程不僅沒有得到抑制，反而得到了促進。從以上分析可以看出，Mn元素和Zr元素聯(lián)合添加對再結(jié)晶過程的影響十分微妙。合理控制Mn元素和Zr元素的含量對再結(jié)晶過程的調(diào)控非常關(guān)鍵。

Davies等[70]研究了Al–Fe–Si合金中FeAl3相對再結(jié)晶的影響。在這種組織中同時存在大尺寸和小尺寸的第二相粒子。低溫情況下，小尺寸FeAl3粒子阻礙晶界或亞晶界的移動，抑制再結(jié)晶過程。當(dāng)溫度升高時，第二相粒子粗化，并且當(dāng)其尺寸大于3μm時即可誘發(fā)再結(jié)晶晶核形成。Karlík等[71–72]研究了Fe元素對含Mn和Zr元素的鋁合金再結(jié)晶過程的影響，發(fā)現(xiàn)鐵元素的加入會形成粗大的Al6（Fe，Mn）或α–Al12（Mn，F(xiàn)e）3Si相，這些相的存在會促進再結(jié)晶晶核的形成。當(dāng)粗大的含鐵相的尺寸大于1.5μm時[61]，第二相粒子引發(fā)的再結(jié)晶形核機制即可啟動；另一方面小于0.5μm的Al3Zr粒子也可阻礙晶界或亞晶界的移動，從而抑制再結(jié)晶過程。這兩種機制都可以細(xì)化再結(jié)晶晶粒[73]。

Nagahama等[74]研究了Al–Cr合金在變形過程的析出，表明變形過程析出的Al7Cr可以有效地釘扎晶界，從而抑制再結(jié)晶過程。Fang[75]和Peng等[76]研究了Cr元素與稀土元素Pr和Yb向含Zr元素的鋁合金中的聯(lián)合添加對再結(jié)晶過程的影響，研究表明，Cr元素和Pr元素的聯(lián)合添加可以使Pr、Cr、Zn、Mg和Cu元素融入Al3Zr粒子，從而形成更加彌散分布的共格（Al、Zn、Mg、Cu、Cr）3（Zr、Pr）粒子，粒子尺寸為10～20nm，有助于提高鋁合金的再結(jié)晶抗力。針對Cr和Yb元素聯(lián)合添加的研究表明，Yb元素和Pr元素的添加對再結(jié)晶抗力的提升有類似的效果。Zhang[77]和Xu等[78]研究了Mn元素和Cr元素的聯(lián)合添加Al–Mg–Si–Cu合金再結(jié)晶過程的影響，發(fā)現(xiàn)Mn和Cr的聯(lián)合添加可以使基體中析出彌散分布的α–Al（MnCrFe）Si相，尺寸為0.1μm，對該鋁合金的再結(jié)晶過程起到了明顯的抑制作用。同時，在凝固過程中還會形成尺寸較大（大于1μm）的β–Al（FeMnCr）Si相，這種粗大相有助于第二相粒子引發(fā)形核機制的發(fā)生，對再結(jié)晶過程有促進作用?？傊?，Cr元素雖然能與Al元素共同形成Al7Cr相，但這種相比較粗大，對再結(jié)晶過程的抑制作用有限。Cr元素的主要作用是可以與其他元素共同形成彌散相，從而抑制再結(jié)晶過程。

表1 Mn元素和Zr元素聯(lián)合添加對鋁合金再結(jié)晶的抑制作用Table 1 Inhibition effects of combined addition of Mn and Zr on recrystallization of Al alloys

動態(tài)再結(jié)晶過程包含材料的應(yīng)變過程，直接觀察該過程中第二相粒子與晶界的相互作用較為困難。因此，對第二相粒子與晶界相互作用的研究一般在靜態(tài)再結(jié)晶過程中進行。動態(tài)再結(jié)晶過程中，除了會發(fā)生第二相粒子對晶界的釘扎作用之外，由于動態(tài)再結(jié)晶過程往往溫度較高，第二相粒子的析出、溶解或粗化過程較快，因此動態(tài)再結(jié)晶過程中需要考慮第二相粒子的溶解、析出和粗化等因素。第二相粒子對動態(tài)再結(jié)晶過程的影響主要表現(xiàn)在動態(tài)演化的第二相粒子對晶界的釘扎作用。

基于Zener的經(jīng)典釘扎理論，第二相粒子的尺寸、體積分?jǐn)?shù)以及分布對再結(jié)晶晶粒長大過程影響基本可以得到合理的解釋。然而，第二相粒子與基體以及再結(jié)晶晶粒之間的界面能對再結(jié)晶晶界運動的影響卻沒有受到關(guān)注。本文作者最近進行的二維數(shù)值模擬研究表明第二相粒子與晶粒之間的界面能對晶界的釘扎力有至關(guān)重要的影響[79]。由于在再結(jié)晶晶粒中，位錯的數(shù)目極大減少，因此再結(jié)晶晶粒與第二相粒子之間的界面能一般情況下應(yīng)當(dāng)小于未再結(jié)晶的基體與第二相粒子之間的界面能。根據(jù)本文的研究，在這種情況下，第二相粒子對再結(jié)晶晶界移動的釘扎力應(yīng)該減弱。目前為止，在對鋁合金再結(jié)晶晶粒長大過程的研究中，第二相粒子與再結(jié)晶晶粒以及基體之間的界面能還沒有作為影響釘扎作用的因素進行考慮。在一些研究中雖然出現(xiàn)了根據(jù)Zener理論預(yù)測的再結(jié)晶抗力小于實際的再結(jié)晶抗力的情況，研究者們往往將第二相粒子引發(fā)的再結(jié)晶晶粒的額外形核作為Zener理論的補充，而忽略了界面能對釘扎力的影響。

3 等徑角擠壓過程中第二相粒子對再結(jié)晶的影響

等徑角擠壓技術(shù)是一種通過變形在材料基體中形成亞微米級或納米級晶粒的先進材料加工技術(shù)。該技術(shù)被廣泛應(yīng)用于鋁合金的加工，以提升鋁合金的力學(xué)性能。該技術(shù)與傳統(tǒng)的加工方式的重要區(qū)別在于其極大的形變量導(dǎo)致其在再結(jié)晶過程中產(chǎn)生了一些較為特殊的現(xiàn)象。

首先，在等徑角擠壓過程中，有可能出現(xiàn)由極端形變引起的第二相粒子形貌的變化。Keiichiro等[80]對Al–Mg–Si合金等徑角擠壓過程中第二相粒子形貌的變化進行了觀察。在擠壓開始之前，鋁合金中存在著桿狀的β′相。在經(jīng)過1次擠壓之后，桿狀的β′相發(fā)生了斷裂，但是依然沿著原來的方向分布。經(jīng)過8次加工之后，絕大部分桿狀的相轉(zhuǎn)變?yōu)殡S機分布的球形β′相顆粒。同時，可以觀察到顆粒的密度減小，研究者們認(rèn)為這是由于共格狀態(tài)的破壞造成了β′相的溶解。在β′相溶解之后，經(jīng)過后期的時效，在基體中析出了方形的Al–Mg2Si相。根據(jù)以上研究可知，等徑角擠壓加工可以造成析出相形貌、分布以及種類的改變。根據(jù)前文的分析可知這種改變均會對再結(jié)晶過程造成影響。因此，在等徑角擠壓過程中，第二相粒子對再結(jié)晶過程的影響更加復(fù)雜。

其次，在等徑角擠壓過程中，由于極大的變形量，造成在后續(xù)的靜態(tài)再結(jié)晶過程中出現(xiàn)了較多的由第二相粒子引發(fā)的形核機制。Paul等[81]對AA3104鋁合金等徑角擠壓過程中由第二相粒子引發(fā)的再結(jié)晶形核過程進行了原位觀察。研究表明，由于等徑角擠壓過程的極大的變形量，會在較大尺寸的第二相粒子周圍產(chǎn)生大變形區(qū)，這些變形區(qū)對再結(jié)晶晶粒的形核提供了有利的條件。按照Nes等[23]的觀點，第二相粒子引發(fā)的形核過程是由于較大的第二相粒子提供了再結(jié)晶晶核的形核界面。而在等徑角擠壓過程中，則是由于在第二相粒子周圍產(chǎn)生了大的變形，從而促進再結(jié)晶晶核的形成。因此，可以認(rèn)為，等徑角擠壓過程中第二相粒子引發(fā)的形核現(xiàn)象產(chǎn)生的原因與傳統(tǒng)加工過程不同。

最后，等徑角擠壓過程往往要與熱處理過程結(jié)合，以形成等軸的超細(xì)晶。等徑角擠壓之前的時效和之后的時效熱處理是兩種常用的對等徑角擠壓工藝進行優(yōu)化的手段。在后時效過程中，研究者們主要關(guān)注的是等徑角擠壓過程對第二相析出動力學(xué)的影響。這種研究主要集中在等徑角擠壓過程引入的大量缺陷對成分?jǐn)U散的影響[82–84]。對于前時效熱處理，研究者們主要關(guān)注等徑角擠壓過程對第二相粒子分布[85]、破裂[86]以及粗化或溶解[87]過程的影響。另外，Kim等[67]研究了后時效熱處理對等徑角擠壓6061鋁合金的組織和性能的影響，發(fā)現(xiàn)后時效熱處理鋁合金的抗拉強度和延展性均優(yōu)于前時效熱處理的鋁合金，認(rèn)為造成這種現(xiàn)象的原因是等徑角擠壓過程引入了大量的缺陷，這些缺陷可以作為第二相粒子的形核位點，從而促進了彌散第二相粒子的析出。

綜上所述，等徑角擠壓工藝由于其極大的變形量，造成第二相粒子的演化過程以及第二相粒子對再結(jié)晶晶粒形核過程的影響均發(fā)生了變化。在等徑角擠壓工藝中需要考慮3方面的因素：（1）第二相粒子在形變過程中的破碎、粗化或溶解等過程；（2）由于大變形引入的高密度缺陷對第二相粒子演化及其與位錯、晶界相互作用過程影響；（3）大變形量本身造成的基體內(nèi)部應(yīng)變場分布對再結(jié)晶形核和長大機制的影響。

4 結(jié)論

本文對第二相粒子對鋁合金再結(jié)晶的作用進行了調(diào)研。從調(diào)研結(jié)果來看第二相粒子對鋁合金再結(jié)晶的各個階段都有明顯的影響。在形核階段，小的第二相粒子會釘扎亞晶界和位錯的運動，從而抑制再結(jié)晶的形核；當(dāng)?shù)诙嗔Ｗ映叽玳L到1～3μm以上，就會成為再結(jié)晶的形核點，從而促進再結(jié)晶過程。在長大階段，小而彌散的第二相粒子會阻礙大角晶界的移動，減慢晶核長大的速度，從而抑制再結(jié)晶過程?？傊?，尺寸小，彌散度高的第二相粒子釘扎位錯、亞晶界和大角晶界，抑制再結(jié)晶過程；尺寸大，密度小的第二相粒子促進形核，對位錯和晶界的釘扎力弱，從而促進再結(jié)晶過程。為了取得細(xì)化的再結(jié)晶晶粒，一般要求再結(jié)晶過程形核點較多而晶核長大速度較慢。因此，可以通過引入大顆粒第二相粒子提高形核率，同時通過引入小而彌散的第二相粒子來降低晶粒長大速度。另一方面第二相粒子的分布也對再結(jié)晶過程有明顯的影響。由于顯微偏析作用，凝固組織的成分分布往往是不均勻的，因此會造成第二相粒子的不均勻分布。不均勻的第二相粒子分布會造成密度小的區(qū)域發(fā)生再結(jié)晶，不能實現(xiàn)完全抑制再結(jié)晶的目的。因此需要在合金設(shè)計時，通過合理加入不同偏析傾向的合金元素，避免第二相粒子分布的不均勻。

在前人的研究中，不論是第二相粒子對再結(jié)晶形核過程的影響還是再結(jié)晶晶粒長大過程的影響，考慮的因素均集中在第二相粒子尺寸、密度、分布等因素，而忽略了由第二相粒子種類決定的第二相粒子與再結(jié)晶晶粒、基體之間界面能的影響。這造成了對第二相粒子影響效果的定量化估計上一定程度的偏差。對第二相粒子與再結(jié)晶晶粒、基體之間界面能影響的研究，必將在一定程度上彌補不足，加深人們對再結(jié)晶過程的理解。