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    食用植物油含皂量的測定不確定度評定

    2021-05-20 02:47:42陶海軍閆軍劍周萬祥
    現(xiàn)代食品 2021年5期
    關(guān)鍵詞:滴定管碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

    ◎ 陶海軍,閆軍劍,董 華,高 健,周萬祥

    (中糧東海糧油工業(yè)(張家港)有限公司,江蘇 張家港 215634)

    1 材料與方法

    1.1 試劑與儀器

    水:符合GB/T 6682—2008規(guī)定中三級水的要求;丙酮水溶液:量取20 mL水加入至980 mL丙酮中,搖勻;鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(HCL)=0.01 mol·L-1;氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.01 mol·L-1。

    微量滴定管:5 mL,分度值0.02 mL,A級;容量 瓶:250 mL,A級;移液管:1 mL,A級;PL4002型天平:分度值0.01 g。

    1.2 測定方法

    檢測方法依照《糧油檢驗 植物油脂含皂量的測定》(GB/T 5533—2008)。

    2 數(shù)學(xué)模型

    樣品的含皂量按(1)計算。

    式(1)中:X-含皂量,單位為%;V-滴定試樣溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為mL;V0-滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為mL;c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為mol/L;m-試樣質(zhì)量,單位為g;0.304-每毫摩爾油酸鈉的質(zhì)量,單位為g/mmol。

    3 測量不確定度來源分析

    測量不確定度來源主要為樣品重復(fù)測定引入的不確定度u(s)、試樣稱量引入的不確定度u(m)、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度引入的不確定度u(c)及試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的不確定度u(v),樣品重復(fù)測定引入的不確定度為A類,其他為B類。

    4 不確定度評定

    4.1 樣品重復(fù)測定引入的不確定度u(s)

    對同一份試樣進(jìn)行了10次測定[1],標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0.010 02 mol/kg,平均值為0.01%。則樣品重復(fù)測定引入的不確定度計算為:

    4.2 試樣稱量引入的不確定度u(m)

    電子天平的擴展不確定度:u=8 mg,k=2,稱樣量約為40.00 g,則試樣稱量引入的不確定度計算為:

    4.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度引入的不確定度u(c)

    4.3.1 無水碳酸鈉的純度引入的不確定度ur(w)

    無水碳酸鈉為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),純度為99.98%,擴展不確定度(k=2)為0.05%[2]。則無水碳酸鈉的純度引入的不確定度計算為:

    4.3.2 無水碳酸鈉的稱量引入的不確定度u(m)

    電子天平的擴展不確定度(0.01~5)u=0.03 mg(k=2),則無水碳酸鈉的稱量引入的不確定度計算為:

    無水碳酸鈉的稱樣量約為0.20 g,則相對標(biāo)準(zhǔn)不確定計算為:

    4.3.3 溶液標(biāo)定體積引入的不確定度

    (1)滴定管體積引入的不確定度。滴定管擴展不確定度u=0.004 mL(k=2),則滴定管體積引入的不確定度計算為:

    滴定管的使用體積為38 mL,則相對標(biāo)準(zhǔn)不確定計算為:

    (2)滴定管和溶液使用溫度與校正溫度不一致引入的不確定度。測定溫度控制在(20±2)℃,由于水的膨脹系數(shù)遠(yuǎn)大于玻璃的膨脹系數(shù),因此只考慮水膨脹引起的不確定度[3],水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,在95%置信概率(k=1.96)時引入的不確定度計算為:

    以上合成可得出溶液標(biāo)定體積引入的不確定度:

    4.3.4 標(biāo)定過程中的隨機因素引入的不確定度

    兩人8次平行標(biāo)定結(jié)果平均值為0.1002 mol·L-1,則標(biāo)定過程中的隨機因素引入的不確定度計算為:

    4.3.5 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋引入的不確定度

    容量瓶和單標(biāo)線吸量管擴展不確定度分別為為0.07 mL(k=2)、0.002 0 mL(k=2)。則其引入的不確定度計算分別為:

    相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算為:

    以上合成可得:

    4.4 試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的不確定度u(V)

    4.4.1 滴定管體積引入的不確定度

    滴定管擴展不確定度U=0.002 mL(k=2),則滴定管體積引入的不確定度計算為:

    滴定管的10次平均使用體積為1.583 mL,則相對標(biāo)準(zhǔn)不確定計算為:

    4.4.2 滴定管使用溫度與校正溫度不一致引入的不確定

    在測定過氧化值時,實驗室溫度一般控制在(20±2)℃范圍內(nèi)。由于水的膨脹系數(shù)遠(yuǎn)大于玻璃的膨脹系數(shù),因此只考慮水膨脹引起的不確定性[4],水的膨脹系數(shù)小于玻璃的膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,在95%置信概率(k=1.96)時引入的不確定為:

    試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的不確定度u(V)以上2項合成得出:

    5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算為:

    u(P)=0.01×0.12=0.001 2%

    6 擴展不確定度

    取包含因子k=2(置信概率95%),則擴展不確定度計算為:2u(p)=2×0.001 2=0.003%

    7 含皂結(jié)果的表示

    食用植物油的含皂量可表示為:P=0.01%±0.003%,k=2。

    8 結(jié)語

    食用植物油中皂含量測定的不確定度來源主要有:樣品重復(fù)性測定、樣品稱量、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,因此,在實驗中應(yīng)設(shè)法降低該不確定度分量[5]。

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