數(shù)理統(tǒng)計與數(shù)據(jù)分析在卷煙產(chǎn)品質(zhì)量檢測中的應(yīng)用

關(guān) 斌，常 宇，張常記，李 強，葉 茵，徐淑浩，李慕顏

（1.紅云紅河煙草（集團）有限責任公司 紅河卷煙廠，云南 彌勒652399；2.四川中煙工業(yè)有限責任公司什邡卷煙廠，四川什邡618400）

0 引言

數(shù)理統(tǒng)計是用數(shù)學(xué)統(tǒng)計分析的方法來解決實際問題的學(xué)科，屬于數(shù)學(xué)研究領(lǐng)域的一類分支，能夠通過對事物的觀察來找到現(xiàn)象發(fā)生背后的規(guī)律，然后利用統(tǒng)計數(shù)據(jù)來做出預(yù)測。數(shù)理統(tǒng)計已經(jīng)變成了多個不同學(xué)科發(fā)展過程中的重要內(nèi)容，通過選擇合適的統(tǒng)計分析方法，能夠?qū)υ囼灥玫降暮Ａ繑?shù)據(jù)進行深入分析，從這些數(shù)據(jù)當中提取出規(guī)律，然后作為后續(xù)工作的指導(dǎo)意見。通過數(shù)據(jù)分析能夠獲取產(chǎn)品的詳細信息，并且在生產(chǎn)過程中嚴格把控多個不同的環(huán)節(jié)。在數(shù)理統(tǒng)計學(xué)科應(yīng)用到實際生活的過程中，需要人們根據(jù)實際的需求來采取合適的統(tǒng)計分析方法。有關(guān)于數(shù)理統(tǒng)計的理論基礎(chǔ)早在20世紀就已經(jīng)初步形成，但是一直到計算機誕生之后才被廣泛地應(yīng)用于多個不同學(xué)科。在檢測方面，試驗分析是一個非常重要的環(huán)節(jié)，若是缺乏試驗分析，就無法對所做的研究進行仔細分析，也很難從海量的數(shù)據(jù)里面找到相應(yīng)的規(guī)律，無法提供給決策足夠的參考信息[1-5]。對數(shù)理統(tǒng)計與數(shù)據(jù)分析在卷煙產(chǎn)品質(zhì)量日常檢測實驗中的應(yīng)用作介紹性交流，以期實驗室檢測人員對數(shù)理統(tǒng)計與數(shù)據(jù)分析方法的重視和運用。

1 數(shù)據(jù)的整理

在對產(chǎn)品進行檢測的過程中，機器會輸出各類不同的數(shù)據(jù)。這些數(shù)據(jù)不僅囊括了產(chǎn)品的各項指標，同時也可以從中找出規(guī)律，幫助更好地發(fā)現(xiàn)問題。但是，這些初步輸出的數(shù)據(jù)是需要分析之后才能為研究者所用。在海量的數(shù)據(jù)當中去除那些無效的信息，而將有效的信息進行梳理分析，這樣才能夠最終獲得想要的內(nèi)容，做出更為準確的決策。

例如，煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站日常的檢測工作中，以卷煙成品檢測對煙支圓周指標檢測數(shù)據(jù)分析為例，如果檢測200支卷煙，就會得到200個圓周數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)肯定有波動，但肯定也有規(guī)律可循。

（1）樣本均值（x）極差（R）、標準偏差（S）等值越大，那么波動也會越大；該數(shù)值可以較為準確地反映出數(shù)據(jù)的波動大小。簡單的數(shù)學(xué)統(tǒng)計就可以知道數(shù)據(jù)的變化規(guī)律，還可以通過劃分范圍來歸納統(tǒng)計，如劃分出卷煙品牌、某機臺生產(chǎn)的煙支、某種機型生產(chǎn)的煙支，再相互比較圓周的差異變化。

（2）需要了解更為完整的波動規(guī)律，則需進一步歸納出頻數(shù)分布和正態(tài)分布函數(shù)：

此公式表示樣本落入（a，b）區(qū)間內(nèi)的概率等于（a，b）橫坐標和曲線所包含的面積，其中σ越大，曲線越寬，說明數(shù)據(jù)越離散，反之則越集中。

（4）顯著性檢驗，也稱為假設(shè)檢驗，對于H0，假設(shè)x=μ，觀測值和已知值沒有差別，當H0被拒絕，其對立的H1則被接受。這2個不同的均值一般是利用t檢驗來進行對比的，如果是多個樣本均值，那么是需要用F檢驗來完成，某事件頻率的比較則用x2檢驗。這些檢驗方法較常用且有效。

如日常檢測分析煙草原料中總糖含量（%），檢測結(jié)果為：

近紅外光譜快速檢測法得到的數(shù)據(jù)為x2=23.8，S2=0.28；

化學(xué)流動分析檢測法得到的數(shù)據(jù)為x1=22.4，S1=0.21；

2種方法均進行了10組檢測，即n1=n2=10；S2=0.0613；

自由度為18，若p=0.05，查表得t0.05=2.1，則t＞t0.05，由于t＞t臨界，則拒絕H0。

假設(shè)檢驗表明2種方法比較有顯著差異，需要重新校正近紅外模型。而F＜F臨界=4.026，表示這兩類不同的檢測之間不存在統(tǒng)計學(xué)意義上的標準 誤差。

（5）異常值的檢驗[5]，在梳理分析數(shù)據(jù)的時候，常常會碰到這樣的情況，就是在一組數(shù)據(jù)里面會發(fā)現(xiàn)個別跟均值相差較大的數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)一般被分析者叫做是異常值，通常是因為在試驗過程中的錯誤操作而造成的。在處理異常值的時候要謹慎，需要找到該數(shù)據(jù)產(chǎn)生的原因，如果是正常操作那么也需要納入最后的統(tǒng)計當中，能夠來統(tǒng)計分析異常值的檢驗方法有很多，最為常用的有格拉布斯檢驗法及奈爾檢驗法等，分別適用于未知偏差及已知偏差2種不同的情況。

以狄克遜單側(cè)情形檢驗為例：

將n個測定值按小到大的順序排列

可能的異常值：x（1）或x（n）。

若統(tǒng)計量f0＞f（α，n），則應(yīng)剔除x（1）或x（n）。

從上面的算式當中，可以知道每次檢測只能夠處理一個異常值。在刪除異常值之后，其最終的測定數(shù)量也需要進行再一次確定，一直統(tǒng)計處理到?jīng)]有。具體的臨界值等信息可以參考表1。

狄克遜檢驗臨界值（單側(cè)部分）和統(tǒng)計量計算公式見表1。

表1 狄克遜檢驗臨界值（單側(cè)部分）和統(tǒng)計量計算公式

2 通過數(shù)理統(tǒng)計找出對結(jié)果有直接影響或影響較大的因素

主要有2種方法：方差分析和回歸分析。

2.1 方差分析

一般被叫做變異系數(shù)分析，通常是需要將觀察值所產(chǎn)生的變異進行分類。利用單因素方差來對某個因素所造成的變化進行統(tǒng)計，如幾種不同卷煙加工工藝作用同一卷煙規(guī)格樣品，每種工藝方式作用4個卷煙樣品，對樣本的主流煙氣焦油量考查表示如下：

通過考查數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)卷煙加工工藝對組間變異影響較為顯著，進而考查哪種工藝對降低焦油量作用明顯。

還有雙因素和正交方差分析，可以從多個影響因素中篩選出更為顯著的主要因素，考查影響因素之間有無交互作用。例如，按照煙草行業(yè)企標《YC/T 161—2002煙草及煙草制品 總氮的測定 連續(xù)流動法》規(guī)定的方法來進行總氮的測定，其化學(xué)原理為：首先，將煙草或煙草制品在濃硫酸和相關(guān)催化劑的輔助下，經(jīng)過消化分解，待檢測物中的氮全部會轉(zhuǎn)換成氨，然后加入次氯酸鈉，在堿性環(huán)境下，氨被氧化為氯化胺，接著跟加入的水楊酸鈉進行反應(yīng)，最終產(chǎn)生靛藍染料，接著進行比色測定，可以看出濃度會跟吸光度表現(xiàn)出正比關(guān)系，就可以得到氮含量。在此測定的過程中，會有多種不同的因素影響濃度值結(jié)果，如催化劑的使用量、消化程度及硫酸用量等，這些因素不可避免地會影響到測定結(jié)果。觀察這些因素所引起的誤差進行統(tǒng)計分析，可以得到影響較大的因素。

2.2 回歸分析

可以通過該分析方法來明確各類因素之間存在的關(guān)系，并且以回歸方程的方式來進行預(yù)測，最終得到因變量所產(chǎn)生的變化，有些是可確定的函數(shù)關(guān)系，有些是不確定的相關(guān)關(guān)系。按照因變量跟自變量的數(shù)量可以將回歸分析分為一元分析及多元分析兩類。按照函數(shù)表達式的不同可以分為線性分析和非線性分析兩類。

在許多儀器檢測定量分析中，經(jīng)常要使用到回歸分析，物質(zhì)的濃度（或含量）與吸光度、峰高、峰面積、譜線的強度等具有相關(guān)關(guān)系，根據(jù)不同濃度x產(chǎn)生對應(yīng)的y值，建立線性回歸方程y=a+bx，并通過：

當|r|=1，意味全部測試點落在直線上，r2表示由x說明y的誤差在總誤差中的比例，r2越接近1，則線性擬合回歸的越好。

3 試驗的設(shè)計與優(yōu)化

化學(xué)分析中經(jīng)常需要進行方法的選擇與優(yōu)化，如反應(yīng)條件的優(yōu)化；在色譜分析當中篩選色譜柱、柱箱溫度的選擇與調(diào)整、設(shè)備操作參數(shù)的設(shè)置等，這些條件都需要試驗的設(shè)計和優(yōu)化。如何得到既能使分析過程穩(wěn)定、結(jié)果準確，又能節(jié)約資源、人力、物力，并且無污染的方法呢？首先，試驗設(shè)計的目的就是要使試驗指標達到最優(yōu)，要求指標具有可比性，把有影響因素的定性指標定量后以具體數(shù)值表示，統(tǒng)稱目標函數(shù)據(jù)。一般將能夠影響試驗結(jié)果的因素叫做因子，并且將因子在試驗過程當中的狀態(tài)叫做因子水平。例如，在進行不同溫度影響膠黏度的試驗當中，溫度的高低就是因子的不同水平，將其設(shè)置為3個梯度，分別為25，50，80℃，則溫度因素有3個水平。如果所選因素的水平發(fā)生變化時，沒有引起觀測指標的變化，則表明所選因素沒有影響，應(yīng)從試驗中剔除，重新進行因素的選擇。以表2為例：

膠黏劑中乙酸乙烯脂含量試驗（按卷煙膠的固含量降序排序）見表2。

表2 膠黏劑中乙酸乙烯脂含量試驗（按卷煙膠的固含量降序排序）

由表2中數(shù)據(jù)可以看出，膠黏劑中固含量的大小與乙酸乙烯脂的含量大小沒有顯著的線性關(guān)系，與pH值和黏度也沒有顯著相關(guān)關(guān)系。影響膠黏劑中乙酸乙烯脂含量的因素需要重新選擇其他因素來考查，比如膠黏劑生產(chǎn)合成過程中的反應(yīng)條件，合成中使用的化學(xué)試劑及用量等。

根據(jù)試驗方式的差異，可以將試驗分為同時及序貫2種不同的類型。前者主要是指在試驗的過程中對考查因素進行同時設(shè)計，這樣可以得到各個因素水平的最終數(shù)據(jù)，根據(jù)數(shù)據(jù)來進行分析，試驗不分前后，也不會相互影響。一般有正交試驗、配方試驗等類型。而后者屬于一種單純形優(yōu)化法。

4 實驗室能力驗證結(jié)果的評價

認可實驗室按照國家認可委的《能力驗證規(guī)則》要求需定期參加能力驗證試驗[6]。適合的數(shù)理統(tǒng)計方法的選擇決定了能力驗證評價的公正力。通過認可的實驗室檢測人員應(yīng)該掌握能力驗證試驗結(jié)果的統(tǒng)計處理方法和評價規(guī)則，以便讀懂試驗組織者公布的結(jié)果報告。

如果用常用的平均值作為參考值的比較方法，其缺點是當出現(xiàn)個別特別大或特別小的離群值時就會歪曲測量結(jié)果。在沒有參考值可以利用的情況下，為了避免離群值的不良影響，在檢測實驗室的能力驗證中，通常采用一些受離群值影響較小的比較穩(wěn)健的統(tǒng)計量代替易受影響統(tǒng)計量。在實際能力驗證結(jié)果評價時，一般采用中位值代替平均值，用標準四分位數(shù)間距代替標準偏差等[6]。

四分位數(shù)定義為1/4位置處的數(shù)值。四分位數(shù)間距IQR定義為高四分位數(shù)值和低四分位數(shù)值之差，比標準偏差大1.349 0倍，故定義標準四分位數(shù)間距為：

定義Z比分數(shù)為：

由于中位數(shù)相當于平均值，作為參考值。標準IQR相當于標準偏差，則Z比分數(shù)的最大允許值相當于包含因子k。因此對參加能力驗證的實驗室的Z比分數(shù)為：

|Z|≤2為滿意結(jié)果，結(jié)果在95%的置信區(qū)間內(nèi)；2＜|Z|＜3為可疑結(jié)果（或稱有問題結(jié)果），結(jié)果出現(xiàn)的可能性小于5%，概率較小，故可疑；|Z|≥3為離群結(jié)果（或稱不滿意結(jié)果），結(jié)果出現(xiàn)的可能小于1%，一般不會發(fā)生，如果發(fā)生，則說明離群。

5 結(jié)語

通過以上實例，檢測人員可以了解認識，面對日常檢測工作產(chǎn)生的大量數(shù)據(jù)，如何應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計與數(shù)據(jù)分析方法進行統(tǒng)計分析，獲取可以指導(dǎo)生產(chǎn)實際的有用信息：①數(shù)據(jù)的基本統(tǒng)計量，如均值（x）、極差（R）、標準偏差（S）；頻數(shù)分布和正態(tài)分布函數(shù)；假設(shè)檢驗，異常值的檢驗等可以了解到抽檢樣品的質(zhì)量穩(wěn)定性和符合性。②方差分析和回歸分析等方法可以確定檢測試驗結(jié)果的影響因素。③科學(xué)的試驗設(shè)計，可以有效地減少試驗次數(shù)，短時間內(nèi)得到預(yù)期的試驗效果，進而優(yōu)化試驗方案，從而指導(dǎo)產(chǎn)品維護、提質(zhì)和產(chǎn)品開發(fā)。④穩(wěn)健統(tǒng)計方法可以相對客觀地評價參加能力驗證實驗室的試驗結(jié)果，在所有試驗參與者中所處的水平。

列舉了卷煙產(chǎn)品檢測中，試驗數(shù)據(jù)處理的常用的數(shù)理統(tǒng)計與數(shù)據(jù)方法。應(yīng)用的關(guān)鍵為要掌握方法的原理，及其分析處理的類型，在解決實際碰到的問題時能夠迅速地判斷所需的方法。其他數(shù)據(jù)統(tǒng)計、分析處理方法，如多元統(tǒng)計分析、化學(xué)計量學(xué)等，雖然原理相對復(fù)雜，但隨著各種統(tǒng)計商業(yè)軟件的開發(fā)與應(yīng)用，要實現(xiàn)各種方法相應(yīng)的功能已不是難事。常用的數(shù)據(jù)分析軟件有SPSS，SAS，Design-Expert，Matlab，Origin，以及最常用的Excel等，只要熟練掌握其中1～2種軟件的使用方法，相信完全可以滿足日常檢測數(shù)據(jù)分析處理需求。