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    原子吸收石墨爐法對螃蟹中鎘元素的檢測條件的研究

    2021-05-17 13:36:49鄭超
    中國食品 2021年8期
    關(guān)鍵詞:原子化螃蟹檢出限

    鄭超

    鎘不是人體必需的元素,卻可以通過多種途徑進入人體,對健康危害甚大。本實驗采用微波消解技術(shù)處理樣品,再用原子吸收石墨爐法測定螃蟹中鎘的含量,并對儀器最佳反應(yīng)條件(光路系統(tǒng)、原子化升溫程序)、基體改進劑的選擇及干擾因素等進行探討。

    一、材料和儀器

    1.樣品。當(dāng)?shù)爻匈徺I的面包蟹、飛蟹、大閘蟹、河蟹。

    2.主要試劑。硝酸、過氧化氫、高氯酸、鹽酸、硝酸鈀、磷酸二氫銨、1mg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

    3.主要儀器。AA-7000原子吸收分光光度儀、ASC-7000自動進樣器、GFA-7000石墨爐升溫模塊、微波消解儀、程序升溫電熱板。

    二、實驗方法

    1.前處理。稱取0.30g樣品,搗碎均勻后置于聚四氟乙烯罐內(nèi),加消解液放置過夜。次日將聚四氟乙烯罐放于微波消解儀中,設(shè)置消解程序。消解程序完成后,取出消解罐,開蓋,將消解罐放于電熱板孔位中,在180℃左右的條件下,驅(qū)趕罐內(nèi)酸至1ml左右,取出定容至10ml,待測上機,同時做樣品空白。

    2.儀器條件。載氣:氬氣;扣背景方式:氘燈;燈電流:8mA;波長:228.8nml;狹縫寬:0.7nm;點燈方式:BGC-D2;進樣量:20ul;基體改進劑添加量:5ul。

    三、實驗結(jié)果

    1.消解程序的選擇。本實驗選擇了可能適用的HNO3,HNO3和HCLO4,HNO3和H2O2,HNO3和HCL這四種常見消解劑,根據(jù)消化結(jié)果理想程度,最終確定了HNO3和H2O2消解劑。消解升溫程序:0℃升溫5分鐘到120℃,保持5分鐘;120℃升溫5分鐘到160℃,保持10分鐘;160℃升溫5分鐘到180℃,保持10分鐘;180℃降溫25分鐘到25℃。

    2.基體改進劑的選擇。確定以硝酸鈀-磷酸二氫銨為基體改進劑。

    3.原子化升溫程序的選擇。第一種升溫程序:溫度120℃,時間20s;溫度250℃,時間10s;溫度500℃,時間10s;溫度500℃,時間10s;溫度500℃,時間3s;溫度2200℃,時間2s;溫度2400℃,時間2s。第二種升溫程序:溫度150℃,時間20s;溫度250℃,時間10s;溫度500℃,時間10s;溫度500℃,時間10s;溫度500℃,時間3s;溫度2000℃,時間2s;溫度2200℃,時間2s。第三種升溫程序:溫度180℃,時間20s;溫度250℃,時間10s;溫度600℃,時間10s;溫度600℃,時間10s;溫度600℃,時間3s;溫度2100℃,時間2s;溫度2400℃,時間2s。根據(jù)實驗后得到的數(shù)據(jù)和石墨管的使用壽命對照分析,第二種升溫程序的分析效果和成本控制最為理想,確定為最終的原子化升溫程序。

    4.實驗結(jié)果及評價。本實驗鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線點濃度分別為0.5ng/ml,1.0ng/ml,1.5ng/ml,2.0ng/ml,3.0ng/ml,對應(yīng)的平均吸光度分別為0.0363、0.0756、0.1224、0.1636、0.2312,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9978,回歸方程是Abs=0.078808Conc-0.00027297,20針試劑空白,代入方法檢出限公式,計算出本實驗方法檢出限為0.00016mg/kg,遠低于國家標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限(0.001mg/kg),加標(biāo)回收率是95%-105%,RSD小于5%。被測樣品鎘元素含量及RSD值(n=6)分別是:面包蟹測定值0.025mg/kg,RSD=2.5%;飛蟹測定值0.035mg/kg,RSD=2.45%;大閘蟹測定值0.0025mg/kg,RSD=2.74%;河蟹測定值0.010mg/kg,RSD=4.88%。

    四、結(jié)論

    試驗結(jié)果表明,采用原子吸收石墨爐法檢測螃蟹中的鎘含量,具有靈敏度高、干擾因素少、數(shù)據(jù)復(fù)現(xiàn)性好、穩(wěn)定度高、檢出限低等優(yōu)點,尤其是對于螃蟹等機體中還有大量鈉元素的待測樣品,石墨爐法具有優(yōu)秀的排除鈉元素干擾的能力。

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