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    高效液相色譜法考察鹽酸達(dá)克羅寧在常用溶劑中的穩(wěn)定性

    2021-05-14 03:02:08亞,李敏,樊莉,曹
    西南國(guó)防醫(yī)藥 2021年3期
    關(guān)鍵詞:達(dá)克羅寧無(wú)水乙醇乙腈

    龔 亞,李 敏,樊 莉,曹 健

    鹽酸達(dá)克羅寧為起效迅速、作用久、不良反應(yīng)小、安全系數(shù)高的局部麻醉藥[1-3],臨床主要用于黏膜的表面麻醉、皮膚鎮(zhèn)痛和止癢等?,F(xiàn)行版軍隊(duì)制劑和醫(yī)院制劑規(guī)范均收載了鹽酸達(dá)克羅寧乳膏[4-5],有研究表明,鹽酸達(dá)克羅寧乳膏在配制過(guò)程中鹽酸達(dá)克羅寧與輔料存在絡(luò)合情況[6-7],但未有研究報(bào)道其在常用溶劑中的穩(wěn)定性。通過(guò)檢索近20年相關(guān)文獻(xiàn),涉及鹽酸達(dá)克羅寧含量測(cè)定的39篇文獻(xiàn)中,常用5種溶劑制備試驗(yàn)溶液,以甲醇、乙腈、乙醇、水、磷酸鹽緩沖液為溶劑的文獻(xiàn)數(shù)量分別為10、1、6、11和11篇。預(yù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)鹽酸達(dá)克羅寧在甲醇中穩(wěn)定性差,文獻(xiàn)中仍存在以甲醇為溶劑的情況,且缺乏相關(guān)的系統(tǒng)性探究。本實(shí)驗(yàn)選取甲醇、乙腈、無(wú)水乙醇、水、不同pH值的0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液、鹽酸達(dá)克羅寧乳膏測(cè)定中的流動(dòng)相為反應(yīng)體系,測(cè)定鹽酸達(dá)克羅寧的含量變化情況,考察其在這6類(lèi)常用溶劑中的穩(wěn)定性,為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供參考[8-9]。鹽酸達(dá)克羅寧化學(xué)結(jié)構(gòu)式,見(jiàn)圖1。

    圖1 鹽酸達(dá)克羅寧化學(xué)結(jié)構(gòu)式

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試藥 安捷倫1260型HPLC儀(檢測(cè)器為G7114A VWD,操作工作站為Chemstation,美國(guó)安捷倫);PHS-3C型精密pH計(jì)(上海雷磁);精密電子天平(EX225DZH OHAUS美國(guó),ME235S Sartorius德國(guó))。

    對(duì)照品鹽酸達(dá)克羅寧(批號(hào):100423-201102,供HPLC法測(cè)定,按C18H27NO2·HCl計(jì),含量99.8%)購(gòu)自中檢院。原料藥鹽酸達(dá)克羅寧(批號(hào)16110501)購(gòu)自揚(yáng)子江藥業(yè)。甲醇、乙腈均為色譜級(jí),購(gòu)自霍尼韋爾;磷酸二氫鉀、無(wú)水乙醇、磷酸均為分析純,購(gòu)自重慶川東化工;水為純化水。

    1.2 HPLC測(cè)定方法[4]采用菲羅門(mén)luna色譜柱(填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠,序列號(hào)為00G-4252-E0,250 mm×4.6 mm,5μm),測(cè)定波長(zhǎng)選擇282 nm,以0.02 mol/L KH2PO4溶液(H3PO4調(diào)pH至3.0)為A相、乙腈為B相,以A∶B=55∶45(V/V)分析測(cè)定,流速設(shè)定為1.0 ml/min,取10μl進(jìn)樣。

    1.3 實(shí)驗(yàn)溶液的制備 分別以流動(dòng)相、甲醇、乙腈、無(wú)水乙醇、不同pH值的0.02 mol/L KH2PO4溶液(pH1.0~6.0)、純化水這6類(lèi)溶劑制備鹽酸達(dá)克羅寧試驗(yàn)溶液,使各溶液每1 ml中約含0.2 mg的鹽酸達(dá)克羅寧。各實(shí)驗(yàn)用的儲(chǔ)存溶液均密塞,以封口膜封口后立即冷藏(2~10℃)保存,每次分析前均需放至室溫。

    1.4 系統(tǒng)適用性考察試驗(yàn) 取“1.3實(shí)驗(yàn)溶液的制備” 項(xiàng)下流動(dòng)相溶解的鹽酸達(dá)克羅寧溶液,按“1.2 HPLC測(cè)定方法”項(xiàng),取10μl進(jìn)樣,記錄鹽酸達(dá)克羅寧圖譜。

    1.5 不同溶劑中鹽酸達(dá)克羅寧穩(wěn)定性考察 以“1.3實(shí)驗(yàn)溶液的制備”項(xiàng)下方法制備6類(lèi)常用溶劑的鹽酸達(dá)克羅寧原料藥溶液,按“1.2 HPLC測(cè)定方法”項(xiàng)分別于0、2、4、6、8、10、12 h時(shí)連續(xù)進(jìn)樣,分別計(jì)算平均峰面積,考察鹽酸達(dá)克羅寧峰面積變化情況。要求與零點(diǎn)比較,峰面積變化不>2%(峰面積百分比=測(cè)試點(diǎn)峰面積/零點(diǎn)峰面積×100%),否則說(shuō)明在該溶劑中不穩(wěn)定。

    1.6 鹽酸達(dá)克羅寧對(duì)照品在流動(dòng)相中的長(zhǎng)期穩(wěn)定性考察[8-12]取“1.3實(shí)驗(yàn)溶液的制備”項(xiàng)下流動(dòng)相溶解的鹽酸達(dá)克羅寧對(duì)照品溶液,按“1.2 HPLC測(cè)定方法”項(xiàng)在保存的0、1、4、7、10、14、21、28、35 d時(shí)進(jìn)樣,同時(shí)記錄當(dāng)天新鮮配制的對(duì)照品溶液峰面積值,以當(dāng)天新鮮配制的對(duì)照品溶液計(jì)算對(duì)照品儲(chǔ)存溶液的標(biāo)示量?;谙率龉竭M(jìn)行計(jì)算:

    式中,AN和CN表示測(cè)定當(dāng)天新鮮配制對(duì)照品溶液的峰面積和濃度;AT和CT表示測(cè)定當(dāng)天對(duì)照品儲(chǔ)存溶液的峰面積和濃度。要求對(duì)照品溶液外觀性狀無(wú)異?,F(xiàn)象,且與新鮮配制的一致;色譜圖中均未出現(xiàn)雜質(zhì)峰;每個(gè)分析測(cè)試點(diǎn),對(duì)照品儲(chǔ)存溶液的標(biāo)示量與0 d的差異≤2.0%。

    2 結(jié)果

    2.1 系統(tǒng)適用性考察試驗(yàn)結(jié)果 鹽酸達(dá)克羅寧圖譜見(jiàn)圖2,鹽酸達(dá)克羅寧出峰不存在干擾,理論塔板數(shù)符合要求,陰性樣品溶液無(wú)相同色譜峰,連續(xù)進(jìn)樣5次,R SD≤2%,符合要求。

    圖2 系統(tǒng)適用性HPLC圖

    2.2 不同溶劑中鹽酸達(dá)克羅寧穩(wěn)定性考察結(jié)果室溫下,鹽酸達(dá)克羅寧在不同溶劑中的含量隨時(shí)間變化情況見(jiàn)圖3,由圖可以看出鹽酸達(dá)克羅寧在甲醇中8 h、無(wú)水乙醇中6 h,其降解>2%,不穩(wěn)定;在流動(dòng)相、乙腈、純化水、不同pH值的0.02 mol/L K2PO4溶液(pH1.0~6.0)這4類(lèi)溶劑中12 h的變化量≤2%,均穩(wěn)定。考察結(jié)果表明,在方法學(xué)建立時(shí),建議以酸性的流動(dòng)相進(jìn)行樣品制備,從而保證鹽酸達(dá)克羅寧的穩(wěn)定性。

    圖3 鹽酸達(dá)克羅寧在不同溶劑中的穩(wěn)定性

    2.3 鹽酸達(dá)克羅寧對(duì)照品在流動(dòng)相中的長(zhǎng)期穩(wěn)定性考察結(jié)果 鹽酸達(dá)克羅寧對(duì)照品溶液在冷藏(2~10℃)條件下密封儲(chǔ)存35 d,對(duì)照品儲(chǔ)存溶液外觀與新鮮配制的一致,未出現(xiàn)渾濁、沉淀等異常現(xiàn)象;色譜中均未出現(xiàn)雜質(zhì)峰,每個(gè)分析測(cè)試點(diǎn),對(duì)照品溶液的含量變化見(jiàn)圖4。結(jié)合含量標(biāo)準(zhǔn)要求,在冷藏(2~10℃)條件下,鹽酸達(dá)克羅寧對(duì)照品儲(chǔ)存溶液效期可定義為35 d。

    圖4 鹽酸達(dá)克羅寧對(duì)照品溶液穩(wěn)定性

    3 討論

    不同溶劑中鹽酸達(dá)克羅寧穩(wěn)定性考察項(xiàng)下,以甲醇、乙腈、無(wú)水乙醇為溶劑時(shí),原有流動(dòng)相比例(水相∶有機(jī)相=55∶45)不能完成測(cè)定,出現(xiàn)雜質(zhì)峰干擾主成分的測(cè)定。《中國(guó)藥典》2020年版四部[13]規(guī)定,流動(dòng)相的各組分比例、色譜柱(除填充劑種類(lèi)不可改變外)允許改變,以滿足測(cè)定要求。調(diào)整流動(dòng)相比例時(shí),最小比例的組分X可在70%~130%或X±2%內(nèi)調(diào)整(兩者之間選擇最大值)。根據(jù)前述要求,甲醇、乙腈和無(wú)水乙醇為溶劑的情況下,分別以流動(dòng)相比例(水相∶有機(jī)相)60∶40、60∶40、65∶35可完成測(cè)定,測(cè)得鹽酸達(dá)克羅寧含量的變化情況,其中以無(wú)水乙醇為溶劑時(shí),鹽酸達(dá)克羅寧12 h降解量>4%,測(cè)定時(shí)采用安捷倫EC色譜柱(填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠,699975-902,50 mm×4.6 mm,2.7μm)可排除干擾。

    實(shí)驗(yàn)中以純化水為溶劑的情況下,鹽酸達(dá)克羅寧溶解性差,需超聲溶解。在測(cè)定過(guò)程中,偶有基線不平的干擾,導(dǎo)致主峰峰型差,無(wú)法正常積分。通過(guò)探究發(fā)現(xiàn),以水為溶劑時(shí),在保留時(shí)間58 min左右出現(xiàn)扁平的雜峰,推測(cè)該峰是干擾的主要原因。因此在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保證60 min以上的洗脫時(shí)間,即可避免干擾。

    通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),鹽酸達(dá)克羅寧在甲醇、無(wú)水乙醇中不穩(wěn)定,在乙腈、純化水、不同pH值的0.02 mol/L KH2PO4溶液(pH 1.0~6.0)、0.02 mol/L KH2PO4溶液(H3PO4調(diào)pH至3.0)-乙腈(V/V,55∶45)中穩(wěn)定,建議以酸性的流動(dòng)相進(jìn)行樣品制備,從而保證鹽酸達(dá)克羅寧的穩(wěn)定性。

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