關(guān)于直接法測(cè)定揮發(fā)酚中4—氨基安替比林提純的探討

張紅 寧立 葉鑫

摘 要：根據(jù)酚類能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發(fā)酚和不揮發(fā)酚，揮發(fā)酚通常是指沸點(diǎn)在230℃以下的酚類，通常屬于一元酚。在揮發(fā)酚的測(cè)定中空白值偏高主要是由于4-氨基安替比林較易氧化、潮解導(dǎo)致空白吸光值偏高，分別對(duì)國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口兩種4-氨基安替比林用硅鎂型吸附劑提純實(shí)驗(yàn)比較。

關(guān)鍵詞：4-氨基安替比林；硅鎂型吸附劑；提純

酚類分為揮發(fā)酚和不揮發(fā)酚，揮發(fā)酚通常是指沸點(diǎn)在230℃以下的酚類，通常屬于一元酚。酚類的分析方法較多，而普遍采用4-氨基安替比林光度法。

1 實(shí)驗(yàn)原理

酚類化合物于pH10.0±0.2，在鐵氰化鉀的存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)，生成橙紅色的吲哚安替比林染料，其水溶液在510nm波長(zhǎng)處有最大吸收。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.1儀器

分光光度計(jì)、相關(guān)試劑（緩沖溶液、4-氨基安替比林、鐵氰化鉀、硅鎂型吸附劑等）具塞50ml比色管，20mm比色皿。

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

2.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

于一組7支50ml比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00的酚標(biāo)準(zhǔn)中間液（10.00ug/ml），加水到標(biāo)線。加入0.5ml緩沖溶液，混勻，此時(shí)pH值為10.0±0.2，加入1.0ml 4-氨基安替比林溶液，混勻，再加1.0ml鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，密塞，放置10min。

于510nm波長(zhǎng)，用光程為20mm的比色皿，以水為參比，于30min內(nèi)測(cè)定溶液的吸光值。

空白應(yīng)與試樣操作同時(shí)進(jìn)行。

2.2.2 4-氨基安替比林的提純

將100ml配制好的4-氨基安替比林置于干燥燒杯中，加入10g硅鎂型吸附劑（弗羅里硅土，60-100目，600℃烘干4h），用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，靜置片刻，將溶液在中速定量濾紙上過(guò)濾，收集濾液，置于棕色試劑瓶?jī)?nèi)，于4℃下保存。

2.2.3 實(shí)驗(yàn)方法驗(yàn)證

2.2.4考核樣驗(yàn)證

用無(wú)酚水配制國(guó)家考核樣200342濃度為0.161±0.016mg/L，分別加入不同的4-氨基安替比林，進(jìn)行考核樣測(cè)定

3 結(jié)果探討

由表1表2可以看出不同產(chǎn)地的4-氨基安替比林萃取前后的空白吸光值是不同的。進(jìn)口試劑和國(guó)產(chǎn)試劑的空白吸光值達(dá)到0.010不宜使用，因此用4-氨基安替比林分光光度法進(jìn)行揮發(fā)酚直接法測(cè)量中應(yīng)對(duì)試劑提純后再使用。

由表3考核樣驗(yàn)證用進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)4-氨基安替比林提純后的相對(duì)誤差和相對(duì)偏差都比較小，進(jìn)口4-氨基安替比林未提純和國(guó)產(chǎn)4-氨基安替比林提純后對(duì)考核樣進(jìn)行測(cè)定時(shí)相對(duì)誤差和相對(duì)偏差一樣大。

然而進(jìn)口4-氨基安替比林成本高，國(guó)產(chǎn)4-氨基安替比林進(jìn)行提純后方達(dá)到實(shí)驗(yàn)測(cè)試需要，因此國(guó)產(chǎn)4-氨基安替比林已經(jīng)可以滿足平時(shí)的實(shí)驗(yàn)需求。

4-氨基安替比林試劑較難貯存，一次不可多購(gòu)，如試劑已呈現(xiàn)黃色或橙色，需要提純后方能使用，若已變成紫色，表明試劑已變質(zhì)，不能使用。

參考文獻(xiàn)：

[1] HJ 503-2009水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定，4-氨基安替比林分光光度法.

[2] 尹繼宇，揮發(fā)酚測(cè)定中4-氨基安替比林提純方法的比較環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，1997.