火焰原子吸收光譜法測定陜西臨潼桑葚、桑葉中礦物質(zhì)元素含量

王 遷

（渭南師范學(xué)院化學(xué)與材料學(xué)院，陜西 渭南714099）

桑葚（Mulberry）又名桑椹子、桑蔗、桑棗、桑果等，為桑科落葉喬木桑樹（Morus albaL.）的果實。成熟的桑葚質(zhì)地油潤、果肉多汁、滋味甘美、風(fēng)味獨特，具有較高的營養(yǎng)、食用與藥療價值［1-3］。早在1993年桑葚就被國家衛(wèi)生部列為“藥食兼用”型農(nóng)產(chǎn)品?，F(xiàn)代營養(yǎng)學(xué)研究表明，桑葚含有豐富的蛋白質(zhì)、多糖、多種維生素、人體必需氨基酸、有機(jī)酸及鐵、鈣、鋅等礦物質(zhì)元素，具有補(bǔ)肝益腎、生津潤燥、滋陰補(bǔ)血、養(yǎng)顏明目、改善新陳代謝、增強(qiáng)免疫力、降低血糖血脂等功效，被醫(yī)學(xué)界譽(yù)為“21世紀(jì)的最佳保健果品”［4-6］。

桑葉為?？粕僦参锷５娜~子。桑葉中含有豐富的蛋白質(zhì)、氨基酸、纖維素、桑葉多糖、生物堿及多種人體必需的礦物質(zhì)元素，不僅可供食用，還具有抗凝血、降血壓、降血糖、降膽固醇、抗病毒、抗疲勞、抗衰老等藥理作用［7-12］。

西安市臨潼區(qū)果桑栽培始于20世紀(jì)90年代，近些年發(fā)展很快，成為當(dāng)?shù)刂鲗?dǎo)產(chǎn)業(yè)［13］。試驗采用火焰原子吸收光譜法對陜西臨潼桑葚、桑葉中的Fe、Mg、Ca、Mn、Zn、Cu 6種礦物質(zhì)元素進(jìn)行測定，為桑葚和桑葉的開發(fā)利用、精深加工提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

桑葚、桑葉采摘于西安市臨潼區(qū)新豐桑果基地。

濃硝酸，西安博輝化學(xué)試劑廠；高氯酸，宜興化學(xué)試劑廠；九水合硝酸鐵，天津市紅巖化學(xué)試劑廠；六水合硫酸鎂，上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；碳酸鈣，天津市東麗區(qū)天大化學(xué)試劑廠；一水合硫酸錳，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氧化鋅，天津市東麗區(qū)天大化學(xué)試劑廠；五水合硫酸銅，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；以上試劑均為分析純；試驗用水為二次蒸餾水。

1.2 儀器與設(shè)備

WFX-200型原子吸收分光光度計，北京瑞利分析儀器公司；WG43-電熱鼓風(fēng)干燥箱，天津市泰斯特儀器有限公司；SQP型電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器公司；Fe、Mg、Ca、Mn、Zn和Cu空心陰極燈。

1.3 方法

1.3.1 儀器工作參數(shù)的選擇原子吸收分光光度計的工作條件見表1。

表1 原子吸收分光光度計工作條件

1.3.2 樣品處理將桑葚、桑葉用自來水、二次蒸餾水清洗干凈，自然晾干，在干燥箱中（溫度設(shè)定為115℃）烘干至恒重。準(zhǔn)確稱取1.000 0 g樣品于干燥的燒杯中，加入10 mL濃硝酸，靜置24 h。次日，加入10 mL濃硝酸、5 mL高氯酸，將樣品置于電熱板上加熱至微沸，當(dāng)消化液變?yōu)榍宄和该骰蛭S色時，停止加熱，冷卻至室溫，將消化液轉(zhuǎn)移至50.00 mL容量瓶中，用二次蒸餾水定容至刻度，待測。同時按上述方法做空白對照試驗。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的建立準(zhǔn)確量取Fe（NO3）3·9H2O、MgSO4·6H2O、CaCO3、MnSO4·H2O、ZnO、CuSO4·5H2O分析純試劑，配制成濃度為1.000 0 g/L元素儲備液，然后用逐步稀釋法配制成不同濃度梯度的系列標(biāo)準(zhǔn)液，在最佳試驗條件下測定各元素的吸光度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系數(shù)，其結(jié)果見表2。由表2可知，各元素在各自標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍內(nèi)，吸光度（A）與濃度（C）線性關(guān)系良好，表明該方法符合測定要求。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品中礦物質(zhì)元素測定結(jié)果

將處理好的桑葚、桑葉樣品溶液，按照表1儀器的最佳工作條件，測定樣品中各種元素的吸光度，將測定的吸光度代入表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計算樣品中各礦物質(zhì)元素含量，結(jié)果見表3。由表3可以看出，桑葚和桑葉中均含有豐富的對人體有益的礦物質(zhì)元素，且桑葚和桑葉中各礦物質(zhì)元素含量存在相同的規(guī)律性，即6種礦物質(zhì)元素含量為Ca＞Mg＞Fe＞Mn＞Zn＞Cu。同時，桑葚和桑葉中各礦物質(zhì)元素含量也存在差異，其中桑葚、桑葉中的Ca、Mg含量均明顯高于Fe、Mn、Zn、Cu的含量，桑葉中Ca、Mn、Zn含量分別為桑葚中含量的1.07、1.27、1.21倍，而桑葚中的Fe、Mg、Cu含量較桑葉高。

表3 樣品中6種礦物質(zhì)元素含量測定結(jié)果（單位：mg/kg）

2.2 精密度試驗

精密度是考察測量結(jié)果重復(fù)性或重現(xiàn)性的重要指標(biāo)，是保證準(zhǔn)確度的先決條件。對處理好的桑葚樣品中Fe、Mg、Ca、Mn、Zn、Cu 6種元素進(jìn)行7次平行測定，結(jié)果見表4。由表4可知，6種元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為1.63%、0.48%、0.24%、2.93%、3.43%、4.76%，均小于5.00%，說明該測定方法的精密度好，滿足樣品分析的要求。

2.3 加標(biāo)回收試驗

加標(biāo)回收率是判定待測元素分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。對桑葚樣品中待測的Fe、Mg、Ca、Mn、Zn、Cu 6種元素分別做加標(biāo)回收試驗。依據(jù)GB/T 27404—2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》的要求，試驗選擇標(biāo)準(zhǔn)線性曲線范圍的低、中、高3個濃度水平進(jìn)行試驗［14，15］，加標(biāo)濃度和測定結(jié)果見表5。由表5可知，各元素的平均回收率為92.33%～105.37%，說明該分析方法準(zhǔn)確、可靠，滿足分析要求。

表4 精密度試驗結(jié)果（n=7）

表5 樣品加標(biāo)回收率的測定

3 小結(jié)與討論

試驗采用HNO3-HCIO4混合酸消解樣品，應(yīng)用火焰原子吸收分光光度法測定陜西臨潼桑葚、桑葉中Fe、Mg、Ca、Mn、Zn、Cu 6種礦物質(zhì)元素的含量。測定結(jié)果表明，桑葚和桑葉中含有豐富的對人體有益的礦物質(zhì)元素，且桑葚和桑葉中6種礦物質(zhì)元素含 量 為Ca＞Mg＞Fe＞Mn＞Zn＞Cu，RSD均 小 于5.00%，加標(biāo)回收率為92.33%～105.37%，該方法的精密度和準(zhǔn)確度良好，可滿足分析要求。

桑葚和桑葉具有很高的營養(yǎng)價值和藥用價值與其含有豐富的微量元素是密不可分的。桑葚和桑葉在食品功能化、產(chǎn)品的精深加工、藥理學(xué)研究方面具有廣泛的應(yīng)用。目前，中國很多企業(yè)已推出種類豐富的桑葚、桑葉功能性食品，如將桑葚制作成桑葚酒、桑葚汁、桑葚果醬、桑葚果醋等，深受消費(fèi)者青睞，桑葉經(jīng)過加工添加在面類、面包、餅干中或制成桑葉粉、桑葉茶來補(bǔ)充人體必需的礦物質(zhì)元素。