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    超級(jí)微波消解-ICP/OES 法測(cè)定紫菜中鋁及健康風(fēng)險(xiǎn)分析

    2021-04-23 06:57:20王文娟白斌芳
    甘肅科技 2021年2期
    關(guān)鍵詞:中位值中鋁紫菜

    王文娟,孫 霞,白斌芳

    (甘肅省食品檢驗(yàn)研究院,甘肅 蘭州 730300)

    鋁是地殼中含量最多的金屬元素。人體攝入太多的鋁,在體內(nèi)蓄積后擾亂中樞神經(jīng)的活動(dòng),引起消化系統(tǒng)功能紊亂、妨礙正常的鈣、磷代謝,抑制體內(nèi)的抗氧化系統(tǒng),引起多種疾病[1],如帕金森氏綜合癥、早老性癡呆癥及骨軟化癥等[2]。

    本研究在蘭州市不同銷售場(chǎng)所采集23 份紫菜樣品,用ICP-OES 法測(cè)定其中鋁元素含量,并評(píng)估紫菜中鋁元素給人體健康帶來的風(fēng)險(xiǎn),了解食用紫菜對(duì)人體的健康危害,為紫菜的合理食用提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    1)儀器。ICP-OES(熱電ICAP7000),Ultrawave超級(jí)微波消解平臺(tái)(Milestone 公司),電子分析天平(FA2004)。

    2)試劑。Al(GSB04-1713-2004)從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買,濃度1000.0μg/ml;實(shí)驗(yàn)用酸:默克超純硝酸;超純水:由Milli-Q 純水系統(tǒng)提供,電阻率18.2MΩ·cm。

    3)材料。試驗(yàn)用紫菜23 份樣品采于蘭州市市場(chǎng)和超市。

    4)微波消解程序(見表1)。

    表1 消解步驟及參數(shù)

    5)ICP-OES 工作參數(shù)。用調(diào)諧液調(diào)試ICPOES,使靈敏度達(dá)到測(cè)定要求,儀器工作參數(shù)為:等離子氣流量(L/min),15;輔助器流量(L/min),0.50;霧化氣體流量(L/min),0.65。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    將鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用2%HNO3,配制成標(biāo)準(zhǔn)系列。鋁(Al)配制成0mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列,并用2%HNO3定容。

    1.2.2 樣品消解

    將樣品均勻取樣后,粉碎。取樣品0.2-0.3g(精確至0.0001g)于消化管中,加3mL 超純硝酸,加蓋預(yù)消解過夜;TFM 反應(yīng)罐加120mL 超純水、5mLH2O2后,放入不銹鋼壓力罐,支架安裝進(jìn)UltraWAVE 消解系統(tǒng),按表1 的程序啟動(dòng)消解,氮?dú)忸A(yù)加壓至40-45Bar,消解完成、系統(tǒng)自然冷卻后,將消化管中的液體轉(zhuǎn)移至離心管中,并用少量超純水洗3 次,洗滌液合并于離心管,純水定容至50mL待測(cè),同時(shí)做試劑空白。

    1.2.3 樣品測(cè)定

    在ICP-OES 儀器最優(yōu)狀態(tài)測(cè)定,以元素濃度為橫坐標(biāo)、響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同條件下測(cè)定試劑空白及試樣溶液,計(jì)算Al 元素的含量。

    1.3 元素的健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)模型

    采用點(diǎn)推定的方式,對(duì)紫菜中Al 元素進(jìn)行健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)。由于樣本量較小,計(jì)算中用中位值對(duì)Al暴露的概率風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)估。

    Al 元素對(duì)人體健康的影響是非致癌毒性,根據(jù)美國(guó)環(huán)保局推薦的、非致癌物所導(dǎo)致健康風(fēng)險(xiǎn)模型,利用危害商HQ 進(jìn)行評(píng)價(jià),對(duì)食用紫菜的人群可能造成的健康風(fēng)險(xiǎn),計(jì)算HQ 公式如下:

    式中:ADD 為鋁元素日攝入量mg/(kg·d);RfD是Al 元素的每日最大允許攝入量mg/(kg·d);Ci是所測(cè)紫菜中鋁元素含量(mg/kg);IR 是長(zhǎng)期食用紫菜人群日攝入量(2-3g);BW 是成年人的平均體重,本文以60kg 計(jì)算。

    2 結(jié)果

    2.1 方法學(xué)評(píng)價(jià)

    2.1.1 線性范圍

    在ICP-OES 最優(yōu)條件下,測(cè)得鋁回歸方程為:Y=15301.5+307.5X,相關(guān)系數(shù)0.9998,能夠滿足測(cè)定需求。

    2.1.2 精密度

    對(duì)實(shí)驗(yàn)中配制的0.6mg/L 鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,在儀器最優(yōu)條件下重復(fù)測(cè)定6 次,測(cè)量值見表2。計(jì)算得RSD 為0.84%,小于5%,精密度良好。

    表2 精密度(n=6)

    2.1.3 準(zhǔn)確度

    國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)紫菜(GBW10023)經(jīng)過前處理,樣品溶液重復(fù)測(cè)定6 次。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鋁元素含量的測(cè)定值為4926mg/kg,在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值(4900±800mg/kg)的允差范圍內(nèi),6 次重復(fù)測(cè)定的RSD<5%,精確度和精密度良好,本測(cè)定方法準(zhǔn)確可靠(見表3)。

    表3 食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鎳元素含量(n=6)

    2.2 紫菜中Al 元素含量

    對(duì)23 份樣品進(jìn)行處理,測(cè)定每份樣品中的鋁含量(見表4)。紫菜中鋁的平均含量為244mg/kg,中位值為175mg/kg,其中含量最低為36mg/kg,最高為696mg/kg。

    2.3 健康風(fēng)險(xiǎn)分析

    按照世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織制定的每周可容忍的鋁攝入量暫定標(biāo)準(zhǔn),Al 的可耐受一周攝取量(PTWI)為1mg/(kg·周)[3],即0.143mg/(kg·d);Ci是Al 元素的含量(中位值);中國(guó)營(yíng)養(yǎng)學(xué)會(huì)編著的《中國(guó)居民膳食營(yíng)養(yǎng)素參考攝入量》中,碘的推薦攝入量是120μg、可耐受最高攝入量是600μg,而100g紫菜中含4323μg 碘,因此建議日攝入紫菜量為2-3g/(人·d)。紫菜一般作湯食用,實(shí)際食用量小,故本文采用2g/(人·d)進(jìn)行計(jì)算。

    依據(jù)1.3 中的公式(1)、(2)評(píng)估紫菜中Al 對(duì)人體的健康風(fēng)險(xiǎn)。紫菜中鋁的ADD、HQ 值見表5。從中看到,本實(shí)驗(yàn)所測(cè)23 份紫菜中Al 的危害商(HQ)是0.0408,低于其產(chǎn)生不良反應(yīng)的閾值(HQ<1),即只要食用適量,蘭州市售紫菜中Al 元素對(duì)絕大多數(shù)人群沒有非致癌健康風(fēng)險(xiǎn)。

    表4 23 份樣品中紫菜中鋁含量(mg/kg)

    表5 鋁元素PTWI、ADD、HQ

    3 結(jié)論

    有研究認(rèn)為,紫菜食用之前如果浸泡20min 再清洗3 次,既能保證紫菜營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,也能最大限度減少Al 溶出;做湯時(shí)先煮沸再放入紫菜,也能減少Al 的溶出[3],從而降低Al 對(duì)人體可能造成的危害。

    本文所測(cè)紫菜中鋁的平均含量為244mg/kg,中位值為175mg/kg,含量最低為36mg/kg,最高為696mg/kg。由于紫菜中的鋁,不是因?yàn)槭褂檬称诽砑觿┝蛩徜X鉀或硫酸鋁銨引入的,不能用GB 2760-2007 中鋁的殘留量小于100mg/kg 的限量標(biāo)準(zhǔn)來評(píng)判[4],所以不能確定本文所測(cè)紫菜中鋁是否超標(biāo)。本研究中紫菜中鋁的危害商低于其產(chǎn)生不良反應(yīng)的閾值(HQ<1),故只要食用適量、食用方法合理,蘭州市售紫菜中鋁元素對(duì)絕大多數(shù)人群沒有非致癌健康風(fēng)險(xiǎn)。

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