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    QuEChERS結(jié)合三重四級(jí)桿氣質(zhì)測定油桃中19種農(nóng)藥殘留

    2021-04-15 10:46:20張玉田李子晶
    青海農(nóng)技推廣 2021年1期
    關(guān)鍵詞:油桃丙酮乙酸乙酯

    張玉田 李子晶

    (甘肅省張掖市農(nóng)畜產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測中心,甘肅 張掖 734000)

    油桃原產(chǎn)于我國西北黃土高原,我國擁有1000多個(gè)品種。油桃作為桃的一個(gè)變種,因其果面光滑無毛,很受廣大消費(fèi)者歡迎。甘肅河西的紫桃、新疆的黃肉李光桃是其典型代表。油桃營養(yǎng)豐富,所含成分復(fù)雜,含糖13%、有機(jī)酸1.5%、果膠1%、蛋白質(zhì)1.1%等,這些成分對(duì)農(nóng)殘分析造成巨大的干擾。近年來,農(nóng)藥殘留檢測的提取方法集中在液液萃取、固相萃取、QuEChERS等方法,其中QuEChERS以高效、簡便、易操作等優(yōu)勢應(yīng)用廣泛。油桃中農(nóng)藥殘留的檢測少有報(bào)道,本文基于QuEChERS法開發(fā)了氣質(zhì)聯(lián)用檢測油桃中多種農(nóng)藥殘留的方法[1-2]。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    油桃:市售;乙酸乙酯、丙酮、乙腈(均為色譜純):迪馬科技有限公司;無水硫酸鎂(分析純):天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司;萃取鹽包:北京本立科技股份有限公司;Quick Pro凈化柱(QuEChERS-PP、QuEChERS-CP、QuEChERS-HF):河南華仁健康科技有限公司;陶瓷均質(zhì)子:安捷倫科技(中國)有限公司;0.22μm微孔濾膜:安捷倫科技(中國)有限公司;敵敵畏、氧樂果、甲拌磷、五氯硝基苯、百菌清、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱、對(duì)硫磷、水胺硫磷、甲基異柳磷、腐霉利、丙溴磷、三唑磷、聯(lián)苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯標(biāo)準(zhǔn)品(濃度均100ug/mL):來自天津農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所。

    1.2 儀器與設(shè)備

    安捷倫7890B-7000C氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀:安捷倫科技(中國)有限公司;XH-C型多管漩渦混勻器:山東青云實(shí)驗(yàn)耗材有限公司;MH503電子天平:德國賽多利斯SARTORIUS公司;FJ-200均質(zhì)儀:德國IKA公司。

    1.3 方法

    1.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    1.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    混合標(biāo)準(zhǔn)中間液:分別吸取1.0mL 100μg/mL各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液置于100mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度線,得到濃度為1μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,在4℃下避光、密封條件下保存。

    基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:分別移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液40ul、60ul、80ul、100ul、120ul,用空白基質(zhì)提取液定容至1ml,混勻,配制成系列混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

    1.3.3樣品前處理

    準(zhǔn)確稱取油桃試樣10g(精確到0.01)于50mL離心管中,先加入10mL乙腈,均質(zhì)2min,加入六顆陶瓷均質(zhì)子,然后加入萃取鹽包,渦旋混合1min,于冰水浴冷卻,4000r/min條件下離心5min,取1.0mL上清液到套有0.22μm微孔濾膜的QuEChERS-PP凈化柱中,用推桿將提取液過濾到樣品瓶中,待測定。

    1.3.4分析條件

    色譜條件:色譜柱:HP-5MS(30m×250μm×0.25μm);載氣:高純氦氣(He);進(jìn)樣口溫度:250℃;柱箱升溫程序:初始溫度設(shè)為60℃,保持1min,以每分鐘40℃速率升到120℃,以每分鐘5℃速率升到310℃,保持3.5min;色譜柱流量:1.2mL/min;進(jìn)樣量:1.0μL;進(jìn)樣模式:不分流進(jìn)樣[2]。

    1.3.5質(zhì)譜條件

    電離能量:70eV;離子化模式:EI+;離子源溫度:280℃;四級(jí)桿1溫度:150℃;四級(jí)桿2溫度:150℃;傳輸線溫度:230℃;渦輪泵轉(zhuǎn)速:100%;延遲時(shí)間:3min;掃描方式:多重反應(yīng)監(jiān)測(MRM),19種目標(biāo)農(nóng)藥在此條件下的保留時(shí)間及離子參數(shù)見表1。

    表1 19種農(nóng)藥的保留時(shí)間及離子參數(shù)

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    采用7890B-7000C自帶Mass Hunter化學(xué)工作站及Excel軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 儀器條件優(yōu)化

    進(jìn)樣口溫度從230℃~280℃進(jìn)行考察,250℃時(shí)各組分響應(yīng)較好,所以進(jìn)樣口溫度設(shè)置為250℃。總離子流色譜圖結(jié)果見圖1。結(jié)果表明,在本次實(shí)驗(yàn)的儀器條件下,各組分能夠分離,峰寬窄,無拖尾現(xiàn)象。

    圖1 19種農(nóng)藥混標(biāo)的總離子流色譜圖注:峰形上方的編號(hào)與表1中各組分編號(hào)代表的目標(biāo)農(nóng)藥相對(duì)應(yīng)

    2.2 方法優(yōu)化

    2.2.1緩沖體系的選擇

    目前QuEChERS方法常用的緩沖體系有乙酸—乙酸鈉、檸檬酸鈉—檸檬酸氫二鈉體系,即美國農(nóng)藥國際標(biāo)準(zhǔn)分析方法和歐洲法定標(biāo)準(zhǔn)分析方法,本實(shí)驗(yàn)選用EN方法萃取鹽析包,避免乙酸進(jìn)入氣相系統(tǒng),延長色譜柱壽命,降低儀器維護(hù)成本。

    2.2.2提取溶劑的選擇

    農(nóng)藥殘留檢測常用的提取溶劑有丙酮、乙腈、乙酸乙酯。不同提取溶劑的總離子流色譜圖見圖1。丙酮極性較乙腈弱,能夠溶解部分脂溶性和水溶性的色素并且與水很難分離,凈化較為困難,回收率不穩(wěn)定;乙酸乙酯極性較弱,對(duì)于較強(qiáng)極性的農(nóng)藥提取不完全,回收率偏低。乙腈對(duì)大部分農(nóng)藥有較大的溶解度,且與水易分離,提取效果好,回收率穩(wěn)定,故本實(shí)驗(yàn)選用乙腈作為提取溶劑。當(dāng)加標(biāo)量為0.01mg/kg時(shí),分別用乙腈、丙酮、乙酸乙酯作為提取試劑時(shí),目標(biāo)農(nóng)藥回收率結(jié)果如圖2所示。結(jié)果顯示,用乙腈作為提取溶劑時(shí),提取效果最佳,丙酮和乙酸乙酯次之。

    圖2 不同提取溶劑(乙腈、丙酮、乙酸乙酯)的提取效果

    2.2.3方法的回收率及精密度

    稱取18份空白油桃樣品進(jìn)行3水平加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),19種目標(biāo)農(nóng)藥的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)r、檢出限、定量限結(jié)果見表2,回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)結(jié)果見表3。由表3可知,樣品在55ug/kg、70ug/kg、100ug/kg的添加水平下,回收率在77.1%~121.4%之間,檢出限在0.0003~0.3mg/kg之間,定量限在0.01~6mg/kg在之間,回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.9%~11.5%之間,能夠滿足分析要求。

    表2 19種目標(biāo)農(nóng)藥的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限

    續(xù)表

    表3 19種目標(biāo)農(nóng)藥在油桃基質(zhì)中的加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)

    3 結(jié)論

    本文對(duì)油桃建立了19種農(nóng)藥殘留的檢測方法,進(jìn)行了方法學(xué)論證,結(jié)果表明在QuEChERS方法的基礎(chǔ)上,進(jìn)行提取與凈化方面的優(yōu)化,采用乙腈作溶劑,選取適合有機(jī)磷和有機(jī)氯類農(nóng)藥的殘留分析,提高了提取效率與基質(zhì)的凈化效果,為油桃的安全生長提供了技術(shù)支撐。

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