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    氣袋和注射器保存不同濃度甲烷氣體的時效分析

    2021-04-13 07:29:38劉花張金鳳
    關(guān)鍵詞:氣袋反推變化率

    劉花,張金鳳,c*

    (福建師范大學(xué) a地理科學(xué)學(xué)院,b.濕潤亞熱帶山地生態(tài)國家重點實驗室培育基地,c. 地理研究所,福州 350007)

    人類活動導(dǎo)致的溫室氣體含量升高是近百年尺度上氣候變暖的主要原因。其中,甲烷(CH4)是增加速度最快的溫室氣體,在過去200年里,已經(jīng)從0.75 μL·L-1上升到1.803 μL·L-1[1]。確定大氣甲烷的源與匯,并對其進行估算、預(yù)測已成為全球變化研究的熱點[2]。

    氣相色譜法是測定氣體樣品CH4濃度時最普遍采用的方法。由于樣品量大、遠程取樣、儀器維護及故障等問題,取樣后的樣品往往不能立即測定,需用密封容器進行保存[3-4]。目前,保存氣樣的容器有頂空瓶、鋁箔氣袋和注射器[3-6]等。當用頂空瓶保存氣樣時,需要抽真空,同時需要過充消除真空不徹底所帶來的溶劑效應(yīng)[3]。即使這樣,也只有極少種類頂空瓶能滿足長時間保存氣樣的需要[6-7]。氣袋是另一種保存溫室氣體樣品的常用容器,適合大體積取樣,目前在國內(nèi)相關(guān)研究中使用較多[5]。在可取樣體積小的室內(nèi)培養(yǎng)試驗中,注射器經(jīng)常被用來保存樣品。并且注射器具有易沖洗、易抽真空,價格便宜等優(yōu)勢,因此也是一種常用的氣樣保存方式。保存期限是評價容器保存性能的重要參數(shù),明確所選容器的保存時效并在保存期限內(nèi)完成測樣是保證數(shù)據(jù)準確的重要一環(huán)。雖然目前已經(jīng)開展了大量關(guān)于氣袋和注射器保存溫室氣體樣品的研究[6,8],但有關(guān)其保存期限與濃度關(guān)系的研究鮮見報道。本研究選擇醫(yī)用塑料注射器和鋁箔氣袋對不同濃度CH4氣樣的保存時效進行了對比研究,期望為將來研究的樣品保存提供試驗指導(dǎo)。

    1 材料與研究方法

    1.1 不同濃度的CH4氣體

    本研究中的氣體樣品包括4個CH4濃度水平,即高(101.9 μmol·mol-1)、中(8.34 μmol·mol-1)、低(1.13 μmol·mol-1)和大氣濃度(2.12 μmol·mol-1)。其中高、中濃度的氣體樣品采用大連大特氣體有限公司配制的標準氣體,低濃度樣品采用實驗室空氣加該公司提供的高純氮氣(純度≥99.99%)稀釋獲得,大氣濃度樣品采自實驗樓樓頂。每次測樣前均以新抽取接近樣品濃度甲烷標準氣體驗證儀器穩(wěn)定性,即FID檢測器響應(yīng)相對誤差在3%左右,標準曲線所有樣品的相關(guān)系數(shù)滿足R2≥0.97。

    1.2 研究方法

    氣袋用空氣沖洗后抽成真空,注射器使用前換氣5次。將標氣和配制好的氣體分別充入2 L大氣袋中,隨即抽取50 mL 4種不同摩爾分數(shù)的甲烷氣體樣品,注入清洗好的氣袋和注射器(50 mL)中,關(guān)閉閥門,避光保存。在放置0、12、24、48、360和720 h后測定CH4濃度。每種處理設(shè)置5個重復(fù),共240份樣品。

    1.3 甲烷分析方法

    樣品CH4濃度采用氣相色譜儀(GC-2010,日本島津)測定。CH4檢測器為氫焰離子化檢測器(FID),載氣為氮氣(N2),流速為30 mL·min-1,燃氣是氫氣,流速為47 mL·min-1;助燃氣為空氣,流速為400 mL·min-1;檢測器溫度為280 ℃,柱箱溫度為45 ℃;樣品進樣量是5 mL。

    1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

    數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析采用SPSS 13.0軟件,作圖采用Sigmaplot 10.0。采用單因素方差分析和LSD多重比較法進行水平間差異性檢驗,采用三因素方差分析檢驗容器類型、氣體濃度和存放時間對樣品CH4濃度的影響。采用線性回歸擬合保存時間與CH4濃度的關(guān)系。顯著性水平用P值表示,當P<0.05認為達到統(tǒng)計顯著性。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 甲烷濃度的動態(tài)變化

    高濃度(101.9 μmol·mol-1)氣體樣品:隨著保存時間延長,注射器內(nèi)CH4濃度線性下降,方程擬合度(R2)達99%(圖1a)。保存12、24和48 h后,其均值低于立即測定結(jié)果(0 h),但沒達到統(tǒng)計顯著性(P>0.05)。保存15天(360 h)和30天(720 h)后,注射器內(nèi)CH4濃度比立即測定值低38%和69%。氣袋內(nèi)CH4濃度也隨保存時間延長呈線性下降(R2為0.92)。保存12 h后,其值與立即測定值無顯著差異(P>0.05)。保存24和48 h后,其濃度比立即測定值分別降低了2%和5%。保存15和30天后,氣袋內(nèi)CH4濃度略高于注射器(圖1a),但比立即測定值降低了28%和54%,表明氣袋保存效果優(yōu)于注射器,但也不適合長期保存CH4氣體樣品。注射器內(nèi)CH4濃度誤差大于氣袋,可能與所用注射器來自不同批次及使用次數(shù)有關(guān)。

    注:設(shè)初始濃度(0 h)為對照組,用t檢驗法進行分析。同一直線中試驗組與對照組相比,**表示差異極顯著(P<0.01),*表示差異顯著(P<0.05),不標則為差異不顯著(P>0.05)。 數(shù)值為平均值±標準誤,n=5。圖 1 保存0,12,24,48,360和720 h后,氣袋和注射器高(a)、中(b)、低(c)和大氣(d)樣品的甲烷濃度Figure 1 CH4 concentrations(mean±se, n=5) of high (a), middle (b), low (c) and atmospheric (d) samples in gas bags and syringes after a storage time of 0, 12, 24, 48, 360 and 720 hours

    中濃度(8.34 μmol·mol-1)氣體樣品:隨著保存時間延長,注射器和氣袋內(nèi)CH4濃度都呈線性下降(R2分別為0.93和0.99)。注射器內(nèi)樣品在保存12、24和48 h后,其CH4濃度低于立即測定結(jié)果,但無顯著差異(P>0.05)。氣袋內(nèi)CH4濃度在保存12 h后與立即測定值無顯著差異(P>0.05),保存24和48 h后,顯著低于立即測定值(P<0.05)。保存15和30天后,注射器內(nèi)CH4濃度比立即測定值降低38%和68%,氣袋內(nèi)CH4濃度比立即測定值降低17%和49%。

    低濃度(1.13 μmol·mol-1)氣體樣品:隨著保存時間延長,注射器和氣袋內(nèi)CH4濃度逐漸升高。保存12、24和48 h后,注射器內(nèi)CH4濃度與立即測定值無顯著差異(圖1c,P>0.05)。氣袋內(nèi)CH4濃度保存12、24和48 h后,也與立即測定值無顯著差異(圖1c,P>0.05)。保存15天和30天后,注射器內(nèi)CH4濃度比立即測定值高37%和58%,氣袋內(nèi)CH4濃度比立即測定值高28%和51%。兩種容器內(nèi)CH4濃度升高趨勢都呈線性,方程擬合度(R2)達96%(注射器)和99%(氣袋)。

    大氣濃度(2.12 μmol·mol-1)樣品:當保存環(huán)境空氣樣品時,無論注射器還是氣袋,其CH4濃度都隨時間無顯著變化(圖1d,P>0.05)。

    2.2 甲烷濃度變化與初始濃度關(guān)系

    甲烷濃度變化(以相對變化率表示,即甲烷濃度變化量與初始濃度的比值)與初始濃度的關(guān)系在不同保存時間和容器類型間趨勢一致(圖2):在中、低濃度時(<8.34 μmol·mol-1),甲烷變化率隨樣品初始濃度急劇變化;當初始濃度大于8.34 μmol·mol-1時,甲烷濃度變化率穩(wěn)定,與初始濃度無關(guān)。

    圖 2 保存360 h(a, c)和720 h(b, d)后,氣袋和注射器中甲烷濃度變化(平均值,n=5)與初始濃度(平均值,n=5)的關(guān)系Figure 2 The relationship between the methane concentrations (mean, n=5) in gas bags and syringes and their diffusive changes (mean, n=5) after a storage time of 360 hours (a,c) and 720 hours(b,d)

    圖 3 氣袋和注射器中樣品甲烷濃度變化速率與初始濃度的關(guān)系Figure 3 The relationship between the initial CH4 concentrations of samples and their change rates in gas bags and syringes

    2.3 甲烷濃度變化速率與初始濃度關(guān)系

    如前所述,隨著保存時間延長,注射器和氣袋內(nèi)CH4濃度呈線性增加(圖1c)或減少(圖1a, b)。線性方程斜率即單位時間內(nèi)濃度變化代表CH4變化速率,而截距是初始濃度,理論上等于立即測定值。本研究發(fā)現(xiàn),甲烷變化速率與樣品-大氣間的CH4濃度差正相關(guān),線性方程擬合度(R2)達99%以上(圖3)。對于某一特定容器,如果明確了CH4濃度變化速率與樣品-大氣間的CH4濃度差線性方程,可利用保存后的樣品CH4濃度,推算其初始濃度,也就是利用已知條件(甲烷變化速率與樣品-大氣的CH4濃度差線性方程,保存時間,保存后樣品濃度)解方程組,求得CH4濃度變化與保存時間之間線性方程的斜率(CH4濃度變化速率)和截距(初始濃度)。用該方法計算的氣袋高濃度樣品初始值為100.9 μmol·mol-1,低濃度樣品初始值為1.17 μmol·mol-1,與立即測定值無顯著差異。

    3 討論

    本實驗結(jié)果表明,注射器不適合長期保存CH4樣品,取樣后應(yīng)盡快測定,這與以往報道結(jié)果一致[6-9]。同時發(fā)現(xiàn),注射器的保存時效與CH4濃度有關(guān)。在相同條件下,濃度高的樣品比濃度低的樣品保存時間短,如高濃度樣品濃度在保存12 h后已經(jīng)顯著降低,而與環(huán)境空氣濃度相仿的低濃度樣品可在48 h內(nèi)無顯著變化。

    目前,有關(guān)鋁箔氣袋保存CH4的時效性報道較少[9]。本研究表明,鋁箔氣袋保存CH4的時效也與濃度有關(guān)。低濃度樣品在保存48 h后與初始值無顯著差異,而高濃度樣品在保存24 h后顯著降低。雖然鋁箔氣袋保存CH4的效果優(yōu)于注射器,但也不適合長期保存CH4樣品。保存15天后,CH4濃度比立即測定值降低或升高17%~28%。

    在本研究中,CH4濃度變化與保存時間的3個線性擬合方程R2在99%以下,由此推斷這可能是由于沒有按均勻時間間隔測定CH4濃度變化引起的。例如,如果把12 h結(jié)果去除,R2明顯提高。因此將來應(yīng)用中,應(yīng)按均勻時間間隔測定甲烷濃度變化曲線,能明顯改善模擬精確度。

    氣體擴散是由于微粒(分子、原子等)的熱運動而產(chǎn)生的物質(zhì)遷移現(xiàn)象??捎梢环N或多種物質(zhì)在氣、液或固相的同一相內(nèi)或不同相間進行,主要由于濃度差,也可由于溫度差和湍流運動等。氣體中的擴散在氣體組成不均勻時,由高濃度區(qū)域向低濃度區(qū)域進行。樣品保存過程中,低濃度樣品CH4濃度升高,而中、高濃度樣品CH4濃度降低,同時大氣濃度樣品CH4值無顯著變化,表明樣品與大氣CH4濃度差引起的擴散是CH4濃度變化的主要原因。CH4變化速率與樣品-大氣CH4濃度差的高相關(guān)性(圖3)也證明了這點。氣樣在密閉容器中發(fā)生濃度變化的原因有兩種:吸附和滲漏[10-12]。如果存在吸附散失,物質(zhì)濃度變化應(yīng)遵從先快后慢的動態(tài)規(guī)律[10]。本研究中,無論塑料注射器還是鋁箔氣袋,CH4濃度變化速率基本恒定,沒有出現(xiàn)先快后慢的動態(tài)變化規(guī)律。因此,滲漏是兩種容器中CH4濃度變化的主要原因。同時也表明塑料和鋁箔兩種材料不會吸附CH4。據(jù)此,將來研發(fā)保存CH4氣體裝置時,防止?jié)B漏是主要研究方向。

    Laughling和Stevens[12]研究發(fā)現(xiàn),氣體樣品濃度在保存過程中發(fā)生變化后,可用相同保存條件下的標氣變化率反推其初始濃度。本研究發(fā)現(xiàn):(1)變化率隨保存時間變化(圖1、圖2),這樣,基于相對變化率反推初始濃度,只適用于特定保存時間,不能用于反推保存時段外的初始濃度;(2)用相對變化率推算樣品初始濃度,只適用于高濃度樣品。Laughling和Stevens[12]以及本研究都發(fā)現(xiàn),當樣品初始濃度較高時,相對變化率穩(wěn)定,不受樣品初始濃度影響,可用高濃度標氣的變化率反推樣品初始濃度;而在低濃度時,相對變化率隨初始濃度急劇變化,標氣的變化率與樣品變化率存在極大差別,這時,如果用標氣變化率反推樣品初始濃度必然帶來極大誤差。本研究發(fā)現(xiàn)樣品的CH4變化速率與初始濃度,從高到低范圍內(nèi),呈高擬合度線性關(guān)系,據(jù)此采用CH4變化速率反推樣品初始濃度不受濃度范圍限制。同時CH4濃度變化與保存時段的線性關(guān)系(圖1)使得基于變化速率反推初始濃度不受保存時間限制,也反映了保存期內(nèi)物質(zhì)濃度變化所依據(jù)的動力學(xué)原理[12-13]——即基于濃度差的菲克擴散定律。因此建議采用CH4濃度變化速率,而不是以變化率來反推樣品初始度。

    4 小結(jié)

    本實驗結(jié)果表明無論注射器還是氣袋都不適合長期(超過15天)保存甲烷樣品,且保存期限與樣品濃度有關(guān)。保存低于大氣甲烷的濃度樣品時,無論注射器還是氣袋都可以保存48 h內(nèi),無顯著統(tǒng)計變化。當實驗室不具備長期保存甲烷樣品的條件時,可以建立保存容器的甲烷變化速率與樣品-大氣甲烷濃度差的線性方程,來反推樣品初始濃度,該方法具有較高精確度。

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