短程硝化–厭氧氨氧化在實際垃圾滲濾液處理工程中的啟動運行研究

初永寶 趙少奇 劉生 趙華章,?

短程硝化–厭氧氨氧化在實際垃圾滲濾液處理工程中的啟動運行研究

初永寶1趙少奇1劉生2,3趙華章2,3,?

1.青島科技大學(xué)環(huán)境與安全工程學(xué)院, 青島 266042; 2.北京大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院, 北京 100871; 3.北京市新型污水深度處理工程技術(shù)研究中心, 北京 100871; ?通信作者, E-mail: zhaohuazhang@pku.edu.cn

針對新型脫氮工藝短程硝化?厭氧氨氧化(ANAMMOX)過程中亞硝氮難以穩(wěn)定生成的難題, 設(shè)計水解酸化+UASB+好氧氧化的處理工藝, 應(yīng)用于實際垃圾滲濾液處理工程。結(jié)果表明, 當(dāng)進水氨氮濃度為610~1900 mg/L, C/N 比為 1.8~3.5 時, 在進水量為 100m3/d, 回流比為 2:1, pH 值為 7.5~8.0, DO 為 2.0mg/L 的調(diào)試條件下, O 池發(fā)生短程硝化, 積累 200mg/L 的亞硝氮, 積累率最高達 78%。微生物 DNA 檢測發(fā)現(xiàn), O 池中 AOB物種豐度是 NOB 的 10 倍以上。水解酸化池中存在 COD、氨氮和總氮同時去除的現(xiàn)象, COD 去除量不能滿足全部總氮反硝化, 剩余的總氮通過厭氧氨氧化過程去除, 通過 ANAMMOX 反應(yīng)去除的總氮占水解酸化池總氮去除量的 35%~67%。在實際垃圾滲濾液處理工程中, 通過控制進水量、回流比、pH 和溶解氧等條件, 成功地啟動短程硝化?厭氧氨氧化工藝。

垃圾滲濾液; 短程硝化; 厭氧氨氧化; 脫氮; 水處理工程

垃圾滲濾液是典型的高氨氮廢水, 脫氮是垃圾滲濾液處理工藝的重點和難點[1–2]。傳統(tǒng)的硝化-反硝化脫氮工藝應(yīng)用廣泛, 但是垃圾滲濾液的碳氮比很低, 脫氮時需要額外投加碳源, 導(dǎo)致運行成本高[3–4]。另外, 高濃度的氨氮會抑制微生物的生長和代謝, 致使反硝化和 COD 去除效率不高[5]。近年出現(xiàn)的短程硝化(氨氮僅被氧化成亞硝氮)和厭氧氨氧化(ANAMMOX, 厭氧條件下氨氮與亞硝氮反應(yīng)轉(zhuǎn)化為 N2)工藝, 因耗氧少、反應(yīng)速度快、剩余污泥量少和無需外加碳源等特點, 這兩種工藝(尤其是其組合工藝)具有運行成本低、節(jié)省反應(yīng)器體積和反應(yīng)時間的優(yōu)勢。這些技術(shù)在實驗室用模擬污水得到驗證[5–7],但工程規(guī)模的案例報道不多。主要問題在于, 工程規(guī)模亞硝氮難以穩(wěn)定地生成, 導(dǎo)致短程硝化和厭氧氨氧化工藝一直沒有大規(guī)模應(yīng)用。

本文針對高氨氮廢水處理過程中亞硝氮難以穩(wěn)定生成的難題, 設(shè)計水解酸化池+UASB+好氧氧化流程, 處理中國西南地區(qū)某垃圾填埋場的滲濾液, 設(shè)計日處理量為 200 噸。通過控制進水量、回流比、pH 和 DO 等條件, 工程調(diào)試 180 天, 實現(xiàn)短程硝化–厭氧氨氧化工藝的啟動運行。

1 實驗方法

1.1 垃圾滲濾液處理流程

該生活垃圾衛(wèi)生填埋場中, 未經(jīng)處理的滲濾液有色度, 并伴隨刺激性氣味, 水質(zhì)數(shù)據(jù)見表 1。水質(zhì)指標(biāo)的波動來源于降水和填埋場作業(yè)導(dǎo)致的滲濾液性質(zhì)變化。

垃圾滲濾液水解酸化+UASB+好氧氧化處理工藝流程如圖 1 所示, 包含水解酸化池、UASB (升流式厭氧污泥床)、O 池(好氧池)以及二沉池。所有構(gòu)筑物均由襯有防腐橡膠的鋼材建成。水解酸化池尺寸為 3m×12m×3.2m, UASB 反應(yīng)器內(nèi)徑為 8m, 有效高度為 12m。O 池同樣為矩形結(jié)構(gòu), 由于場地所限分為 3 個聯(lián)通的池體: 3m×12m×3.2m, 3m×12m ×3.2m和3m×6m×3.2m, O 池保留高度為 0.3~0.4 m。

表1 垃圾滲濾液原水水質(zhì)變化范圍

1.2 污泥接種和運行調(diào)試

O 池接種的污泥是當(dāng)?shù)厣钗鬯畯S二沉池排出的剩余污泥, 污泥含水率約為 70%, 按濕污泥重量(噸):池容(m3)=30%接種。水解酸化池和 UASB接種生活污水廠的厭氧池底泥, 接種量為 60%。

垃圾滲濾液生化處理系統(tǒng)連續(xù)調(diào)試 6 個月。初始階段, 接種活性污泥后清水活化兩天, 第 3 天開始進水, 記為調(diào)試階段的第 1 天, 前 15 天日進水量由 30 m3逐步提升到 50 m3, 16~30 天由 80 m3提高至100m3, 31~45天由 130m3/d提高至 150m3/d, 46~60天逐步提高至 200m3/d, 61~80 天保持在 200m3/d, 81~100 天根據(jù)運行過程中水質(zhì)指標(biāo)的變化調(diào)整進水量, 101~180 天進水量維持在 100m3/d。采用24 小時連續(xù)進水。二沉池出水回流到水解酸化池,根據(jù)進水量調(diào)整回流比, 進水量為 50, 100, 150 和200m3/d 時, 回流比分別為 1:1, 2:1, 3:1 和 4:1。同時, 二沉池沉降的污泥根據(jù)日常測定的 O 池中 SV30(30 分鐘污泥沉降比)來調(diào)整, 外排或者回流到 O 池前端。

圖1 垃圾滲濾液處理流程圖

1.3 分析項目和測試方法

試驗期間從第一天開始, 每隔 3 天取樣檢測廢水指標(biāo)。分析項目包括 COD、氨氮、總氮、亞硝氮和硝氮, 方法見文獻[8]。用便攜式 pH 計測定 pH值, 用便攜式溶解氧測定儀測定溶解氧濃度, 用250 mL 玻璃量筒測定 SV30。

170 天時, 從 O 池進水口、出水口以及中部觀察口取泥水混合物, 靜置沉降 30 分鐘后, 對污泥樣進行物種組成分析。用 FastDNA?SPIN Kit for Soil試劑盒提取活性污泥的 DNA, 送由上海美吉生物醫(yī)藥科技有限公司進行擴增和測序。PCR 擴增所用引物為 338F-806R, 采用 TransGen AP221-02 DNA 聚合酶, 在 ABI GeneAmp?9700 型 PCR 儀中進行擴增。PCR 擴增程序如下: 1)95℃預(yù)變性(3 分鐘); 2)95℃變性(30 秒), 55℃退火(30 秒), 72℃延伸(45 秒), 27 個循環(huán); 3)72℃恒溫 10 分鐘, 最后 10℃保溫。全部樣本按照正式實驗流程進行, 每個樣本重復(fù) 3 次, 將同一樣本的 PCR 產(chǎn)物混合后, 用 2%瓊脂糖凝膠電泳檢測, 使用 AxyPrepDNA 凝膠回收試劑盒切膠回收 PCR 產(chǎn)物, Tris-HCl 洗脫, 2%瓊脂糖電泳檢測。

參照電泳初步定量結(jié)果, 將 PCR 產(chǎn)物進行熒光定量檢測。通過 PCR, 將 Illumina 官方接頭序列添加至樣品 DNA 片段外端, 用氫氧化鈉變性產(chǎn)生DNA 片段單鏈, 與引物堿基互補固定。對 DNA 片段進行高通量測序, 從而獲知樣品 DNA 片段的序列。

2 結(jié)果與討論

2.1 工藝調(diào)試效果

圖 2 為垃圾滲濾液處理系統(tǒng)調(diào)試過程中 COD、氨氮和總氮的濃度變化和去除率。進水 COD 濃度為 3250~4500mg/L。前 30 天日進水量較少, 各池COD 呈現(xiàn)緩慢上升趨勢。30 天后, 隨著日進水量增加, 來自生活污水處理系統(tǒng)的污泥還沒有適應(yīng)垃圾滲濾液, 微生物受到很大的沖擊。水解酸化池中COD 急劇上升, 并起伏不定, 對后續(xù) UASB 和 O 池的處理效果也造成一定的沖擊。同時, 在 50~120天, 由于原水的水質(zhì)大幅度波動, 影響水解酸化池和 UASB 對有機物的降解, 但 O 池的數(shù)據(jù)沒有太大的波動, 說明系統(tǒng)對進水負荷的沖擊有很大的耐受性。120 天后, O 池的 COD 逐漸上升, 并超過 UASB的出水, 超出的 COD 值為 190~280mg/L。經(jīng)檢測, O 池累積的亞硝氮量在 200±25mg/L 范圍內(nèi)波動, 貢獻約 200~257mg/L 的 COD。調(diào)試周期內(nèi)生化處理階段的 COD 去除率在 55%以上, 最終穩(wěn)定在 67%左右。

圖2 工藝調(diào)試過程COD、氨氮、總氮的濃度變化和去除率

進水中的總氮主要由氨氮貢獻, 亞硝氮和硝氮相對較少。由于在 50~85 天期間通過預(yù)處理控制氨氮濃度, 因此進水中的氨氮和總氮濃度波動很大(圖 2(b)和(c)), 第 85 天停止控制后慢慢回升。氨氮在 O 池階段被氧化成亞硝氮和硝氮, 回流到厭氧階段被還原成氮氣, 總氮也隨之降低。在整個調(diào)試階段, 由于回流比較大, O 池末端氨氮值在 10~30mg/L 之間浮動, 氨氮的總?cè)コ室恢北３?99%。總氮去除率在調(diào)試階段中期降到 60%左右, 并伴隨較大的波動(水解酸化池和 UASB 中 COD 的波動影響脫氮); 在調(diào)試階段后期, 穩(wěn)定在 80%左右。

2.2 短程硝化的啟動與維持

O 池中各水質(zhì)參數(shù)的變化情況和亞硝氮積累率如圖 3 所示。氨氮的好氧氧化主要發(fā)生在 O 池中, 硝氮的生成量在 120 天后呈現(xiàn)明顯的下降趨勢, 亞硝氮的生成量不斷上升。隨著運行時間增加, 亞硝氮濃度在 100 天左右達到 100mg/L, 隨后迅速增長到 200mg/L 左右, 亞硝氮積累率最高達 78%。同時, 硝氮的生成量相對下降, 其濃度最終在 100mg/L 左右波動。O 池通過微孔曝氣提供溶解氧, 同時在140~180 天, COD 去除量比較少, 這樣可以排除亞硝氮是由硝氮反硝化產(chǎn)生, 而是由氨氮氧化產(chǎn)生。亞硝氮和硝氮生成之后隨水流回流到水解酸化池進行氮素還原。

通過調(diào)整 O 池的曝氣量來控制溶解氧濃度有利于實現(xiàn)短程硝化。調(diào)試的前 30 天, 好氧池溶解氧濃度維持在 5.5mg/L, 30~120 天將溶解氧濃度降至 3.5mg/L。在此期間亞硝氮的生成量不斷地增加, 基本上呈現(xiàn)線性增長趨勢(圖 3(a))。在 120~180 天, 將DO 進一步降至 2.0mg/L。在此期間亞硝氮生成量于 150 天左右上升到 200mg/L, 之后不再上漲, 而是上下波動。硝氮的生成量急劇下降, 從 350mg/L縮減到 100mg/L 左右, 這是因為 AOB (氨氧化細菌)比 NOB (亞硝酸鹽氧化菌)需要的 DO 含量低, 也更容易適應(yīng)環(huán)境中 DO 的變化[9–10]。已有研究表明, AOB 與氧的親和力比 NOB 強, AOB 氧飽和常數(shù)一般為 0.2~0.4mg/L, 而 NOB 氧飽和常數(shù)為 1.2~1.5mg/L[11–12]。在DO 濃度為 2.0mg/L 的條件下, O 池中亞硝氮積累率達到 78% (圖 3(b)), 與已有的實驗結(jié)果[13–14]接近。另外, 在工程調(diào)試過程中, O 池出現(xiàn) SV30下降, 二沉池有部分跑泥現(xiàn)象, 生長較慢的NOB[15–16]不易在 O 池生存。通過這些條件控制, 使O 池穩(wěn)定實地現(xiàn)短程硝化過程。

圖3 O池水質(zhì)參數(shù)變化(a)和亞硝氮積累率(b)

O 池的進水和出水中 COD 濃度與總氮濃度之比(進出水 C/N 比)如圖 4 所示。1~50 天, 進水 C/N比在 1.5:1~2.5:1 之間波動。50~90 天, 由于原水水質(zhì)變化帶來的波動, O 池進水 C/N 比上升至 3:1~4.5:1。90~140 天, O 池進水 C/N 比在 2.5:1~3:1 之間浮動。140~180 天, 進水 C/N 比又升高至 3.5:2~4:1。O 池出水的 C/N 與進水 C/N 比接近, 是因為 O 池主要發(fā)生氨氮的硝化反應(yīng), 總氮和 COD 濃度變化不大。

工藝調(diào)試過程中各池的 pH 變化情況見圖 5。已有的實驗研究表明, AOB 的最適宜 pH 約為 8.0, NOB 的最佳 pH 值約為 7.0[14,16]。Surmacz 等[16]發(fā)現(xiàn), 高 pH 環(huán)境可以抑制 NOB 的活性, 從而增加NO2–-N 的積累。Zhang 等[17]在進水 pH=8.3 的條件下, 在家畜糞便上清液處理的試驗研究中獲得平均亞硝氮積累速率為 1.2kg/(m3·d)。高大文等[18]在中溫條件下, 采用 SBR 法進行短程硝化反硝化試驗, 結(jié)果表明, 在 pH 值為 7.5~8.8 時, 可實現(xiàn)亞硝氮的積累, 且亞硝氮的平均積累率在 95%以上。調(diào)試階段前期的進水 pH 值波動較大, 后期維持在 8.2~ 8.5 之間。在水解酸化池, 調(diào)節(jié) pH 接近中性, 以便提供適合大多數(shù)微生物生長的環(huán)境。在 O 池中, 氨氮氧化成亞硝氮和硝氮的過程會消耗堿度, 因此, 我們在 80 天后提高 UASB 出水的 pH 值, 并逐步升至 8.5 左右, 保持 O 池 pH 值, 以便更利于 AOB 生長, 從而實現(xiàn)亞硝氮的穩(wěn)定積累。

圖4 O池進出水C/N比

圖5 工藝調(diào)試過程pH變化

pH 還會影響 FA (游離氨)和 FNA (游離亞硝酸)的濃度。FA和FNA的濃度與PH值、溫度和氨氮濃度的關(guān)系如下:

FA 和 FNA 分別是 AOB 和 NOB 的反應(yīng)底物, 同時也是抑制劑, 但 FA 和 FNA 對 AOB 和 NOB 的抑制閾值顯著不同。通過式(1)和(2), 可計算得到FA 和 FNA 的濃度分別為 0.81~7.91 和 0.013~0.16 mg/L。FA 對 NOB 的抑制濃度為 6mg/L, 而 16mg/L的 FA 對 AOB 仍無抑制作用[19]。0.011mg/L的 FNA開始抑制 NOB 的合成代謝, 0.023mg/L 的 FNA 會完全抑制 NOB 的合成代謝, 而 0.4mg/L 的 FNA 對AOB 沒有影響[20–22]。因此, O 池中 NOB 的活性會因 FA 和 FNA 的濃度較高而被顯著地抑制, 使得AOB 成為優(yōu)勢菌種, 由此實現(xiàn)亞硝氮的高累積。

2.3 ANAMMOX的啟動與維持

COD、氨氮和總氮在水解酸化池中的去除量如圖 6 所示。進入水解酸化池的廢水分為兩部分, 一部分是經(jīng)過預(yù)處理的進水, 另一部分是來自二沉池的回流水。根據(jù)實際進水量和回流比, 計算得到水解酸化池中 COD 的去除量由 101~120 天的 1000mg/L 左右降至調(diào)試后期的 500mg/L 以下, 氨氮去除量約為 270mg/L, 總氮去除量約為 450mg/L (圖6), 數(shù)據(jù)的波動源于原水水質(zhì)的變化。水解酸化池中發(fā)生 COD、氨氮和總氮同時去除的現(xiàn)象?？偟コ^程中, 電子受體是氮元素價態(tài)較高的硝氮和亞硝氮, 電子供體則來自有機物(異養(yǎng)反硝化)或氨氮(厭氧氨氧化)。水解酸化池溶解氧含量很低, 基本上處于缺氧甚至厭氧狀態(tài), COD 應(yīng)當(dāng)是作為反硝化碳源被去除。

圖6 水解酸化池中COD、氨氮和總氮的去除量

文獻[23–24]中報道的反硝化需要 C/N 比約為2.5:1~5:1。圖 7 顯示水解酸化池進出水的 C/N 比以及不同 C/N 比異養(yǎng)反硝化與厭氧氨氧化的脫氮貢獻率。我們選擇幾個反硝化 C/N 比計算得到, 水解酸化池中以 COD 作為電子供體反硝化去除的總氮量低于實際的總氮去除量。剩余的總氮去除量應(yīng)該通過厭氧氨氧化去除。經(jīng)計算, 水解酸化池中厭氧氨氧化脫氮的貢獻率為 35%~67% (圖 7(b))。

2.4 污泥菌群檢測

根據(jù) O 池污泥菌群 DNA 測序結(jié)果繪制物種豐度圖(圖 8)。我們?nèi)?O 池的前端(O1)、中端(O2)和后端(O3)的活性污泥, 對能夠產(chǎn)生亞硝氮的菌種進行檢測。3 個樣品總堿基數(shù)目達到 70768485bp, 有效堿基數(shù)為 69305255 bp, 占總堿基數(shù)的97.93%。

堿基序列平均長度為 417, 3 個樣品的序列長度基本上分布在 401~420 和 421~440 區(qū)間。在 O 池污泥樣品中發(fā)現(xiàn)亞硝化單胞菌屬硝化球菌屬、硝化刺菌屬和矛狀硝化細菌屬, 比例分別為 1.59%, 0.13%, 0.008%和 0.011%, 說明 O 池中 AOB 的物種豐度是NOB 的 10 倍以上, 充分證明 O 池主要發(fā)生短程硝化過程。

圖 9 顯示水解酸化池、UASB 和 O 池中的泥水狀況。170 天時, 從水解酸化池液面以下 1m 處填料上刮取污泥(圖 9(a)), 與 150 天(圖 9b)和 130 天(圖9(c))取樣相比, 呈現(xiàn)較明顯的紅色。水解酸化池正常運行(圖 9(d))時, 表層泥水混合物呈現(xiàn)紅色, 取樣沉淀半小時后, 發(fā)現(xiàn)上清液明顯呈現(xiàn)紅褐色, 沉降下來的污泥呈灰褐色(圖 9(e))。作為對比, UASB 的出水(圖 9(f))顏色更黑, 下層污泥(取樣口高度為 3 m, 圖 9(g))也呈現(xiàn)明顯缺氧的黑灰色。好氧池混合均勻的泥水混合物沉降 30 分鐘(圖 9(h))后, 上清液呈現(xiàn)暗紅色, 污泥為灰褐色, SV30為 31%, 泥水分離界面清晰, 污泥沉降性良好。水解酸化池中的現(xiàn)象與張澤文等[25]、張海芹等[26]和汪瑤琪等[27]在實驗室啟動厭氧氨氧化的現(xiàn)象基本上一致, 說明水解酸化池發(fā)生了厭氧氨氧化作用。

圖7 水解酸化池進出水C/N比(a)和不同C/N比異養(yǎng)反硝化與厭氧氨氧化脫氮貢獻率(b)

圖8 O池微生物群落豐度柱形圖

圖9 水解酸化池污泥、UASB的出水和底泥以及O池泥水分離狀況

3 結(jié)論

本文針對新型脫氮工藝中亞硝氮難以積累的問題, 設(shè)計水解酸化+UASB+好氧氧化工藝, 并應(yīng)用于實際垃圾滲濾液處理工程。通過調(diào)整進水量、回流比、pH 和 DO 等參數(shù), O 池發(fā)生短程硝化, 積累200mg/L 的亞硝氮, 積累率最高達到 78%。微生物DNA 檢測結(jié)果表明, O 池中 AOB 物種豐度是 NOB的 10 倍以上。水解酸化池 COD、氨氮和總氮同時去除, COD 去除量不能滿足全部總氮反硝化, 剩余的總氮通過厭氧氨氧化去除, 厭氧氨氧化對水解酸化池總氮去除貢獻率為 35%~67%。

本文研究結(jié)果證明, 短程硝化–厭氧氨氧化工藝在實際垃圾滲濾液處理工程上能夠成功地啟動運行, 氨氮、總氮和 COD 去除率分別達到 98%, 80%和 65%, 為新型脫氮工藝處理高氨氮廢水工程的啟動和運行提供了技術(shù)支撐。

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Study on the Start-up and Operation of Partial Nitrification-Anammox in the Actual Landfill Leachate Treatment Project

CHU Yongbao1, ZHAO Shaoqi1, LIU Sheng2,3, ZHAO Huazhang2,3,?

1. College of Environment and Safety Engineering, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042; 2. College of Environmental Sciences and Engineering, Peking University, Beijing 100871; 3. Beijing Engineering Research Center for Advanced Wastewater Treatment, Beijing 100871; ? Corresponding author, E-mail: zhaohuazhang@pku.edu.cn

Partial nitrification-anaerobic ammonium oxidation (ANAMMOX) is a new process of nitrogen remova1. Aiming at the problem of stable formation of nitrite in the current work, an in-line system combined with hydrolysis acidification + UASB +aerobic oxidation was designed to improve the formation of nitrite nitrogen and applied to the actual landfill leachate treatment project. Results showed that when the concentrations of ammonia nitrogen and C/N ratio were 610–1900 mg/L and 1.8–3.5 in the influent, respectively. By the condition of 100 m3/d water inflow, 2:1 reflux ratio, 7.5–8.0 pH value and 2.0 mg/L dissolved oxygen (DO), partial nitrification happened in the aerobic tank, and 200 mg/L nitrous oxide accumulated with the highest accumulation rate of 78%. Microbial DNA analysis showed that the abundance of AOB species in aerobic tank was more than 10 times that of NOB. COD, ammonia nitrogen and total nitrogen in the hydrolytic acidification tank were removed at the same time. The removal amount of COD could not denitrificate all the total nitrogen, and the remaining total nitrogen was removed by the ANAMMOX process. The total nitrogen removed by ANAMMOX reaction accounted for about 35%–67% of the total nitrogen removal amount in the hydrolytic acidification tank. In the actual landfill leachate treatment project, by controlling the inflow, reflux ratio, pH and DO, the partial nitrification-ANAMMOX process was successfully conducted.

landfill leachate; partial nitrification; anammox; nitrogen remova1; water treatment engineering

10.13209/j.0479-8023.2021.013

國家自然科學(xué)基金(21878002)資助

2020–03–01;

2020–04–02