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    導(dǎo)向劑陳化時(shí)間及晶化溫度對(duì)NaY分子篩質(zhì)量的影響

    2021-03-31 07:52:44李朝昕蔡智軍
    工業(yè)催化 2021年1期
    關(guān)鍵詞:晶核陳化晶化

    姜 山,李朝昕,蔡智軍

    (中國(guó)石油蘭州石化公司催化劑廠,甘肅 蘭州 730060)

    硅鋁酸鹽分子篩NaY具有優(yōu)良的水熱穩(wěn)定性和催化劑活性,擁有相對(duì)均勻、發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu),廣泛應(yīng)用于催化裂化、加氫催化[1-4]。目前,NaY分子篩的合成主要采用導(dǎo)向劑法,即以鋁酸鈉、硅酸鈉、氫氧化鈉為原料,在較低的溫度和壓力下經(jīng)陳化、晶化合成Y型分子篩[5-7]。陳化得到的導(dǎo)向劑是含大量晶核的非晶態(tài)物質(zhì),粒子大小(0.01~0.1) μm,在Y型分子篩的合成中發(fā)揮非常重要的導(dǎo)向、晶種作用[8-11]。高于100 ℃、加壓條件下合成NaY分子篩的研究報(bào)道較少。

    本文主要研究在工業(yè)條件下使用高效導(dǎo)向劑,在高溫加壓條件合成NaY分子篩,考察晶化溫度對(duì)NaY分子篩質(zhì)量的影響,并與常規(guī)溫度下合成的Y型分子篩進(jìn)行質(zhì)量比較。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試 劑

    水玻璃,模數(shù)2.98,SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)19.8%;硅鋁凝膠、硫酸鋁和偏鋁酸鈉,均為工業(yè)級(jí),采自催化劑廠。

    1.2 NaY分子篩合成

    導(dǎo)向劑制備:稱取一定量的偏鋁酸鈉溶液和水玻璃溶液,在適當(dāng)溫度下將水玻璃溶液緩慢加入到偏鋁酸鈉溶液中,加入過程控制混合物溫度,加完后攪拌1 h。攪拌后在(30~40) ℃下進(jìn)行陳化,陳化(8~36) h得到NaY分子篩合成的導(dǎo)向劑。導(dǎo)向劑的配比為:n(Na2O)∶n(A12O3)∶n(SiO2)=(15~19)∶1∶(16~19)

    NaY分子篩合成:稱取一定量的水玻璃溶液、硅鋁凝膠、導(dǎo)向劑、硫酸鋁、偏鋁酸鈉溶液,按順序依次加入,混合,攪拌1 h后,在(100~140) ℃的條件下靜止晶化得到NaY分子篩。

    1.3 NaY分子篩表征

    采用日本Rigaku公司生產(chǎn)的D/max-2000PC型X射線衍射儀測(cè)定催化劑樣品的結(jié)晶度,工作電壓40 KV,工作電流20 mA,Cu Kα,物相掃描角度5°~50°,掃描速率10°·min-1;結(jié)晶度掃描角度22.5°~25.0°,掃描速率1°·min-1,結(jié)晶度(X)計(jì)算公式如下:

    式中,Hx為未知樣的衍射峰高;H標(biāo)為標(biāo)樣的衍射峰高;ω標(biāo)為標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 導(dǎo)向劑陳化時(shí)間對(duì)Y分子篩的影響

    采用水玻璃、偏鋁酸鈉制備的導(dǎo)向劑經(jīng)過陳化,逐漸形成含大量粒子大小不一膠體及大量晶核的物質(zhì),這些“準(zhǔn)分子篩”加入到合成NaY分子篩體系中,發(fā)揮導(dǎo)向、晶種的作用。陳化時(shí)間對(duì)導(dǎo)向劑的質(zhì)量影響很大,它可引起導(dǎo)向劑中所含膠體粒子的性質(zhì)變化,進(jìn)而影響導(dǎo)向劑的活性[10]。

    在工業(yè)裝置上,研究不同陳化時(shí)間的導(dǎo)向劑合成Y型分子篩的結(jié)晶度,結(jié)果如表1所示。由表1可以看出,未經(jīng)恒溫陳化的導(dǎo)向劑由于加入的硅鋁液體未發(fā)生反應(yīng),因而沒有晶核產(chǎn)生,性質(zhì)未發(fā)生改變,不能促進(jìn)Y型分子篩晶化反應(yīng),所以Y型分子篩的結(jié)晶度很低,只有23%。隨著陳化時(shí)間的增加,導(dǎo)向劑合成的分子篩結(jié)晶度逐漸提高,表明隨著陳化時(shí)間的延長(zhǎng),導(dǎo)向劑形成數(shù)量越來越多的穩(wěn)定晶核,含大量晶核的導(dǎo)向劑更有利于促進(jìn)分子篩結(jié)晶,即導(dǎo)向劑的有效性增強(qiáng)。陳化時(shí)間(16~24) h內(nèi)的導(dǎo)向劑效率最高,對(duì)應(yīng)Y型分子篩的結(jié)晶度分別為88%和86%,表明在此陳化時(shí)間下形成的導(dǎo)向劑晶核數(shù)量更多,膠體粒子的粒徑大小更有利于Y型分子篩的合成。當(dāng)陳化時(shí)間過長(zhǎng),超過48 h后,導(dǎo)向劑的外觀發(fā)生明顯變化,有鋁粉析出,表明導(dǎo)向劑的質(zhì)量發(fā)生改變,導(dǎo)向劑的合成有效性明顯降低,對(duì)應(yīng)的Y型分子篩的結(jié)晶度也降低,導(dǎo)向和晶種作用減弱。

    表1 不同老化時(shí)間導(dǎo)向劑外觀及合成分子篩結(jié)晶度

    優(yōu)選陳化時(shí)間為16 h的導(dǎo)向劑,以水玻璃為硅源,在(95~130) ℃晶化溫度范圍內(nèi)合成NaY分子篩,研究晶化溫度對(duì)Y型分子篩相對(duì)結(jié)晶度的影響,結(jié)果如表2所示。

    表2 不同晶化溫度合成NaY相對(duì)結(jié)晶度

    由表2可知,在(95~130) ℃晶化溫度下均能合成NaY分子篩。對(duì)比發(fā)現(xiàn)(100~130) ℃,微壓條件下合成的NaY分子篩相對(duì)結(jié)晶度均高于95 ℃下合成的分子篩,(110~115) ℃晶化溫度下能夠合成的NaY分子篩相對(duì)結(jié)晶度較高,繼續(xù)提高晶化溫度,相對(duì)結(jié)晶度有所降低。原因可能是當(dāng)溫度升高時(shí)晶化速度加快, NaY分子篩向P型沸石的轉(zhuǎn)晶加快,造成分子篩雜晶量增加,Y型分子篩含量降低。本實(shí)驗(yàn)的最佳合成溫度為(110~115) ℃。

    3 結(jié) 論

    (1) 高效導(dǎo)向劑是一種無色透明溶液,流動(dòng)性較好,具備在較短的時(shí)間內(nèi)誘導(dǎo)NaY分子篩結(jié)晶的作用。

    (2) 陳化16 h制備的導(dǎo)向劑具有較高的導(dǎo)向劑有效性,對(duì)NaY分子篩的合成誘導(dǎo)能力較強(qiáng)。

    (3) 采用上述導(dǎo)向劑,在(110~115) ℃晶化溫度條件下,以水玻璃為硅源可以合成相對(duì)結(jié)晶度90%以上的NaY分子篩。

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