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    氣相色譜法在糧油檢測(cè)應(yīng)用探討

    2021-03-30 07:55:26吳慧瑩
    現(xiàn)代食品 2021年19期
    關(guān)鍵詞:糧油食品糧油檢測(cè)器

    ◎ 吳慧瑩

    (??谑屑Z油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)站,海南 ???570100)

    近年來(lái),國(guó)內(nèi)食品安全問(wèn)題頻發(fā),嚴(yán)重威脅人們的生命安全。食品安全檢測(cè)作為一項(xiàng)必要工作,采用氣相色譜法能夠有效彌補(bǔ)糧油檢測(cè)方式中的不足,憑借其操作簡(jiǎn)單、靈敏性高、檢測(cè)成本低及檢測(cè)周期短等優(yōu)勢(shì),幫助工作人員更快掌握糧油質(zhì)量,比傳統(tǒng)食品檢測(cè)方式更為便捷。

    1 氣相色譜儀的組成部分及作用

    1.1 載氣系統(tǒng)

    氣相色譜儀的載體系統(tǒng)一般是由氣源鋼瓶、氣體發(fā)生器以及減壓裝置等組建而成的密閉管路,為色譜分析提供所需氣源。

    1.2 進(jìn)樣系統(tǒng)

    進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置以及氣化室這兩個(gè)部分,常見的進(jìn)樣器包括手動(dòng)微量注射器和液體自動(dòng)進(jìn)樣器,氣化室的實(shí)際作用是將液體樣品瞬間氣化為氣體。

    1.3 分離系統(tǒng)

    分離系統(tǒng)主要是由色譜柱、色譜爐組建而成,色譜柱好比氣相色譜儀的心臟,色譜分離過(guò)程基本都是在色譜柱內(nèi)進(jìn)行。色譜柱能夠分為填充柱和毛細(xì)管柱這兩類,且都是由固定相和柱管構(gòu)成。色譜爐的作用則是為分析樣品各組分在柱內(nèi)的分離提供適宜的溫度。

    1.4 檢測(cè)系統(tǒng)

    檢測(cè)系統(tǒng)是一種能夠?qū)⒏鹘M分的量轉(zhuǎn)化為易于檢測(cè)的電信號(hào)裝置,根據(jù)檢測(cè)原理的不同,能夠?qū)z測(cè)器分為濃度型和質(zhì)量型這兩類。其中,濃度型檢測(cè)器檢測(cè)的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于載氣中組分的濃度。例如,熱導(dǎo)檢測(cè)器以及電子捕獲檢測(cè)器這兩類是非常典型的濃度型檢測(cè)器;質(zhì)量型檢測(cè)器所測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣本進(jìn)入到檢測(cè)器內(nèi)的速度變化,檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。常見的質(zhì)量型檢測(cè)器由氫焰離子化監(jiān)測(cè)器以及火焰光度檢測(cè)器。

    2 氣相色譜法的操作注意事項(xiàng)及其特點(diǎn)

    2.1 氣相色譜法操作注意事項(xiàng)

    ①在進(jìn)行色譜檢測(cè)時(shí),應(yīng)選擇合適的色譜柱,不僅要考慮被測(cè)組分的性質(zhì),實(shí)驗(yàn)條件(例如柱溫、柱壓的高低),還需要和檢測(cè)器的性能相匹配。②根據(jù)被測(cè)物質(zhì)選擇檢測(cè)器,測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥殘留可以選用火焰光度檢測(cè)器(FPD),測(cè)定浸出油溶劑殘留量、脂肪酸組成以及過(guò)氧化苯甲酰等選用檢測(cè)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留選用電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。③在采用氣相色譜法對(duì)糧油進(jìn)行檢測(cè)時(shí),要嚴(yán)格按照規(guī)程操作,選擇達(dá)到要求的玻璃儀器,注意保持其清潔,并做好儀器的日常維護(hù)和保養(yǎng),使儀器達(dá)到最佳工作狀態(tài),提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性,使其在糧油檢測(cè)中發(fā)揮至關(guān)重要的作用[1]。

    2.2 氣相色譜法的特點(diǎn)

    氣相色譜法存在以下特點(diǎn)。①氣相色譜法檢測(cè)具有較高的靈敏度。氣相色譜常規(guī)檢測(cè)濃度低于1.0×10-6mg·kg-1,針對(duì)農(nóng)殘等物質(zhì)的檢測(cè)濃度可達(dá)到1.0×10-9mg·kg-1,甚至1.0×10-12mg·kg-1量級(jí)。②氣相色譜法的檢測(cè)速度非常快。較為復(fù)雜的檢測(cè)樣本檢測(cè)時(shí)間控制在十幾分鐘,并且擁有較高的自動(dòng)化水平。③在物質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中具有較為廣泛的應(yīng)用。氣相色譜法不僅能應(yīng)用于極易揮發(fā)的有機(jī)物質(zhì)之中,還能應(yīng)用于沸點(diǎn)較高的樣品物質(zhì)之中。④氣相色譜技術(shù)擁有較高的分離率,可對(duì)絕大多數(shù)的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。⑤因此具有較高的檢測(cè)效能。⑥氣相色譜法所需要的檢測(cè)樣本非常少。⑦氣相色譜法設(shè)備操作較為簡(jiǎn)單且設(shè)備價(jià)格不高,能夠有效控制檢測(cè)成本。

    3 氣相色譜法的分類

    根據(jù)選用固定相的不同,將氣相色譜法劃分為兩類,包括氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的固定相是固定吸附體,而氣液色譜的固定相則是涂有固定液的擔(dān)體。根據(jù)色譜柱的粗細(xì)程度可將其分為毛細(xì)管柱氣相色譜法和填充柱氣相色譜法。在對(duì)食品進(jìn)行安全檢測(cè)操作過(guò)程中,載氣大多是用氮?dú)?,此時(shí)填充柱和毛細(xì)管柱均可使用,其中,毛細(xì)管柱的使用材質(zhì)可參考外部玻璃材質(zhì),并將其直徑設(shè)定在0.18~0.25 mm,而高分子多孔的樣本通常則采用0.20 mm或者是0.32 mm的毛細(xì)管柱[2]。

    4 氣相色譜法在糧油檢測(cè)中的應(yīng)用

    4.1 藥物殘留情況的檢測(cè)

    近年來(lái),農(nóng)藥殘留物超標(biāo)已經(jīng)成為當(dāng)代農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)過(guò)程中極為常見的問(wèn)題。農(nóng)藥會(huì)對(duì)人體造成極大的危害。農(nóng)藥在糧食、果蔬上的用量高居不下,這些藥物的不合規(guī)使用勢(shì)必造成農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留超標(biāo),嚴(yán)重影響消費(fèi)者的食用安全,甚至?xí)苯訉?dǎo)致人體中毒死亡。加強(qiáng)糧油類農(nóng)藥殘留情況檢測(cè),能夠減少此類事件的發(fā)生。因此,我國(guó)市場(chǎng)監(jiān)管總局需要加強(qiáng)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品經(jīng)營(yíng)門店的管理,保障我國(guó)綠色糧食食品安全。許多糧食產(chǎn)品中都存在農(nóng)藥殘留的情況,其中,有機(jī)氟和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留居多。檢測(cè)人員可以利用氣相色譜法對(duì)糧油食品中的有害物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),通常采用GC-ECD或是GC-FPD技術(shù)檢測(cè)農(nóng)藥殘留物。通過(guò)氣相色譜技術(shù)檢測(cè)糧油中的藥物殘留,有助于加強(qiáng)食品管控,降低糧油食品中的有害物質(zhì)含量,保障人們的身體健康。

    4.2 重金屬含量的檢測(cè)

    鉛、汞等物質(zhì)都屬于重金屬,是較為常見的環(huán)境污染物,不同的重金屬有著不同的危害,并且能夠通過(guò)各類方式進(jìn)入到人體內(nèi),一旦被人體所吸收,會(huì)在人體內(nèi)不斷積累,且很難被排除體外,進(jìn)而造成慢性中毒。例如,人體內(nèi)吸收大量的汞會(huì)對(duì)人的視神經(jīng)造成破壞,而鎘則會(huì)引起人體腎功能失調(diào),進(jìn)而導(dǎo)致高血壓。2011年,我國(guó)南京農(nóng)業(yè)大學(xué)潘根興教授隨機(jī)抽取91個(gè)大米樣本進(jìn)行檢驗(yàn),發(fā)現(xiàn)10%的大米存在鉻超標(biāo)的問(wèn)題[3]。除此之外,2020年云南省昭通市針對(duì)湖南省益陽(yáng)市產(chǎn)出的重金屬超標(biāo)大米進(jìn)行銷毀,由此引發(fā)了社會(huì)群體的擔(dān)憂,加強(qiáng)對(duì)糧油食品的安全的檢測(cè)力度顯得極為重要。檢測(cè)人員利用氣相色譜法,結(jié)合質(zhì)譜技術(shù)對(duì)糧油食品中的重金屬含量進(jìn)行檢測(cè),可以精準(zhǔn)把控糧油食品重金屬含量。另外,檢測(cè)人員應(yīng)科學(xué)合理地選擇檢測(cè)儀器,實(shí)現(xiàn)對(duì)當(dāng)代糧油食品中的重金屬物質(zhì)含量的準(zhǔn)確檢測(cè),避免糧油食品中出現(xiàn)二次污染[4]。

    4.3 抗氧化劑含量的檢測(cè)

    氧化是導(dǎo)致食品品質(zhì)劣變的重要因素之一,糧油類食品更是如此。氧化會(huì)讓食品中的油脂發(fā)生酸敗,時(shí)食品褪色、褐變,導(dǎo)致糧油食品維生素被破壞,從而降低食品品質(zhì)及營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,甚至產(chǎn)生有害物質(zhì),引起食物中毒。因此,為防止糧油變質(zhì),許多無(wú)良商家會(huì)在糧油內(nèi)加入過(guò)量的氧化劑,對(duì)人體健康造成傷害,例如,大劑量的BHA(丁基羥基茴香醚)可致癌,而BHT(二丁基羥基甲苯)可抑制人體呼吸酶活性,因此在我國(guó)食品研究領(lǐng)域中,抗氧化劑在食品中的添加量也開始引起人們的關(guān)注。食品抗氧化劑一直是研究人員研究重點(diǎn),深入探究檢測(cè)抗氧化劑量的氣相色譜法,從而進(jìn)一步提升我國(guó)食品安全監(jiān)測(cè)技術(shù),不斷增強(qiáng)氣相色譜儀器檢測(cè)技術(shù)的靈敏性,能夠有效推動(dòng)抗氧化劑檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展。氣相色譜法作為一種高效率的分離分析方法,不僅能有效避免檢測(cè)環(huán)節(jié)試劑多且操作復(fù)雜的情況,還能夠有效降低檢測(cè)成本,氣相色譜法在糧油食品的抗氧化劑含量檢測(cè)過(guò)程中,不僅具有十分靈敏的檢測(cè)度,檢測(cè)精密度也非常高。近年來(lái),我國(guó)大量文獻(xiàn)所陳述的相關(guān)研究中,普遍采用的是氣相色譜法。氣相色譜法也能夠分為全二維氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜法(GC×GC–TOFMS),該項(xiàng)技術(shù)有助于在短時(shí)間內(nèi)快速分離和定性分析食品中所包含的十幾種抗氧化劑,從而得到待分析物與樣品基質(zhì)之間理想的分離效果。

    4.4 添加劑、多環(huán)芳烴等物質(zhì)含量的檢測(cè)

    我國(guó)市場(chǎng)所銷售的各類食品中,大多數(shù)食品都添加有食品添加劑,可見食品添加劑與我們的日常生活息息相關(guān)。食品添加劑的適量使用可以改善食品的品質(zhì)和外觀,但若添加過(guò)多,則會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生不良影響。許多企業(yè)為了增加食品購(gòu)買力,違規(guī)添加過(guò)多食品添加劑,導(dǎo)致對(duì)人體產(chǎn)生不良危害。人們經(jīng)常食用的糧油食品由于極易受到環(huán)境因素的影響,部分企業(yè)會(huì)在其中過(guò)量加入食品添加劑以保障產(chǎn)品質(zhì)量,不僅降低了糧油質(zhì)量,嚴(yán)重情況下還會(huì)導(dǎo)致糧油食品中產(chǎn)生有害物質(zhì),大大增加食用者的患病概率。

    工作人員在檢查糧油食品時(shí),通常會(huì)使用色譜儀這類專用儀器進(jìn)行檢測(cè),氣相色譜儀擁有較高的靈敏度,能幫助研究人員檢測(cè)出糧油食品中所添加的多環(huán)芳烴等其他類型的食品添加劑,有效保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。利用GC-FID氣相色譜法對(duì)糧油食品進(jìn)行檢測(cè),能夠準(zhǔn)確得出其中所添加的防腐劑類型及其具體含量,同時(shí)還能夠檢測(cè)出其中有害物質(zhì),避免對(duì)人體造成更為嚴(yán)重的損害。

    4.5 糧油溶劑殘留量的檢測(cè)

    從各地市場(chǎng)監(jiān)管機(jī)構(gòu)所發(fā)布的食品安全抽檢數(shù)據(jù)中能夠了解到,在近期食用油產(chǎn)品檢測(cè)中,溶劑殘留是目前糧油質(zhì)量檢測(cè)中最為突出的問(wèn)題。溶劑殘留檢測(cè)是糧油產(chǎn)品檢測(cè)中的強(qiáng)制性檢測(cè)指標(biāo),能從中了解到產(chǎn)品質(zhì)量是否符合生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)[5]。結(jié)合我國(guó)食品安全抽檢數(shù)據(jù)來(lái)看,這些溶劑殘留量超標(biāo)的產(chǎn)品大多源于企業(yè)在生產(chǎn)加工中使用的浸提溶劑,在后期的制作工藝中,企業(yè)生產(chǎn)部門未采取有效的技術(shù)手段去除溶劑,導(dǎo)致食品溶劑殘留量超標(biāo)。當(dāng)糧油食品中所含有的溶劑殘留量比例過(guò)高時(shí),長(zhǎng)期食用損傷人們的神經(jīng)系統(tǒng),還會(huì)影響造血系統(tǒng),致使人體健康受到損害。

    在傳統(tǒng)的檢測(cè)工作中,糧油檢測(cè)一般都采用溶劑浸出的方式,這樣有利于脫溶處理。我國(guó)浸出食用油的溶劑殘留物質(zhì)含量限制標(biāo)準(zhǔn)為≤50 mg·kg-1,工作人員利用氣相色譜技術(shù)將食用油中的溶劑殘留物質(zhì)進(jìn)行分離,依照國(guó)家食品安全規(guī)定檢測(cè)食用油的溶劑殘留物質(zhì)含量,保證食品質(zhì)量安全[6]。除此之外,氣相色譜技術(shù)還可以應(yīng)用于油脂脂肪酸以及芥酸的含量檢測(cè)中,通過(guò)GCFID氣相色譜法能夠?qū)Z油內(nèi)的30多種脂肪酸含量進(jìn)行測(cè)定,還能夠檢測(cè)其中芥酸是否存在過(guò)量等問(wèn)題。將氣相色譜法與多種檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合,能夠很好地實(shí)現(xiàn)食品檢測(cè),同時(shí)也為我國(guó)食品安全提供可靠準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。

    5 結(jié)語(yǔ)

    社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展使得人們的生活質(zhì)量水平不斷提升,人們對(duì)食品安全質(zhì)量問(wèn)題方面的關(guān)注度也越來(lái)越高,氣相色譜法在此背景下也得到了更為有效的技術(shù)升級(jí)。氣相色譜法作為糧油食品安全質(zhì)量鑒定的有效方式,其重要性不言而喻。近年來(lái),我國(guó)氣相色譜法正朝著更為智能化的方向發(fā)展,在今后的工作中,氣相色譜法其實(shí)用性將會(huì)更強(qiáng),為人們的生活質(zhì)量水平提供更為堅(jiān)固的保障。

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