融化壓縮下水泥改良凍土的微觀孔隙特征演變

尹振華，張建明，張 虎，王宏磊

（1.中國(guó)科學(xué)院西北生態(tài)環(huán)境資源研究院凍土工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅 蘭州 730000；2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049）

凍土高含冰量、強(qiáng)壓縮性、低抗剪強(qiáng)度，不能直接用作土工材料[1-3]。但經(jīng)過水泥改良后的凍土，可以成為滿足工程應(yīng)用的優(yōu)質(zhì)土方材料[4-7]。水泥改良凍土的過程，宏觀上表現(xiàn)為強(qiáng)度增高，抵抗壓縮性增強(qiáng)等力學(xué)參數(shù)的提升，實(shí)際上是微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化[8-9]。宏觀力學(xué)性質(zhì)是其微觀結(jié)構(gòu)的具體表現(xiàn)，而微觀結(jié)構(gòu)則在很大程度上控制著土體的工程性狀[10-11]。因此研究水泥改良凍土在融化壓縮下微觀孔隙特征的演變，對(duì)了解水泥改良凍土的過程具有重要意義

土體的微觀結(jié)構(gòu)主要是指顆粒及孔隙的大小、形狀、表面特征及定量的比例關(guān)系[12]。其中孔隙的變化是結(jié)構(gòu)發(fā)生變形的重要體現(xiàn)[13]。目前對(duì)于水泥土微觀孔隙研究的方法主要有光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡及壓汞法[14-18]。其中掃描電子顯微鏡（SEM）和光學(xué)顯微鏡是目前研究土體微觀孔隙特征最簡(jiǎn)便有效的手段[19]。通過SEM 得到的圖像結(jié)果可以直觀地對(duì)土樣表面孔隙特征進(jìn)行定性分析[20]。隨著圖像處理技術(shù)的發(fā)展，土樣孔隙的形態(tài)、排列及分布等結(jié)構(gòu)要素及變化規(guī)律可以進(jìn)行提取和量化，從而可以更加準(zhǔn)確地對(duì)土體的微觀孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析[21]?；诓煌膱D像處理方法及微觀孔隙信息提取技術(shù)，眾多學(xué)者對(duì)固結(jié)條件下黏土的孔隙大小、形態(tài)及數(shù)量的演變規(guī)律進(jìn)行了深入研究[22-24]。以上研究多是基于孔隙的二維信息提取來(lái)對(duì)土體的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，得到的孔隙比不能較為真實(shí)地反映實(shí)際情況。近些年來(lái)，基于灰度值的孔隙三維信息提取技術(shù)，使得到的三維孔隙比物理意義明確且更加接近孔隙真實(shí)值[25-26]。但是由于用于SEM 觀察土樣的制取規(guī)格要求較高，這導(dǎo)致得到的三維信息從一開始就與土樣的真實(shí)情況存在一定程度的偏差[27]。

為了真實(shí)反映水泥改良凍土在融化固結(jié)過程中微觀孔隙結(jié)構(gòu)的演化特征，本文通過水泥改良土比重試驗(yàn)得到土樣的孔隙比，以土樣的真實(shí)孔隙比作參考，基于SEM 圖像確定出圖像分割的閾值，此時(shí)微觀信息采集得到的孔隙比與真實(shí)的孔隙比相同。然后獲取水泥改良凍土在融化固結(jié)條件下微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)，從孔隙的數(shù)量、形態(tài)、分布等方面入手，對(duì)水泥改良凍土的孔隙特征進(jìn)行定量研究，分析水泥改良凍土在壓縮過程中的孔隙特征變化規(guī)律，從孔隙變化的角度反映水泥改良凍土的過程。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)土樣選取青藏高原北麓河盆地的黏土，將土樣烘干后碾碎并過2 mm 篩，土樣的顆粒級(jí)配情況如圖1所示。試驗(yàn)分別選用硫鋁酸鹽水泥（SAC）和普通硅酸鹽水泥（OPC）。水泥標(biāo)號(hào)分別為C52.5、P.O 42.5。

圖1 青藏黏土顆粒級(jí)配曲線Fig.1 Grain-size distribution curve of test soil of the Qinghai-Tibet Plateau

1.2 融化壓縮試驗(yàn)

1.2.1 試樣制備

將過篩土進(jìn)行預(yù)冷，與由去離子水制成的粉碎冰（過2 mm 篩）充分拌和，制備含冰量為33%的凍土，再分別與3 種水泥進(jìn)行充分拌和。其中水泥用量分別設(shè)置為5.0%、10.0%、15.0%。同時(shí)在拌和過程中加入1.0%的抗凍劑（NaNO2）。把拌和均勻的水泥土分層放入模具并壓密，制成直徑為61.8 mm、高為40.0 mm的圓柱形土樣，干密度控制為1.25 g/cm3。制樣過程在溫度為-10.0 ℃左右的冷庫(kù)中完成，避免凍土在制樣時(shí)發(fā)生融化。將制好的試樣脫模并用保鮮膜密封，最后放入-1.0 ℃的恒溫箱進(jìn)行養(yǎng)護(hù)，分別養(yǎng)護(hù)到3 d 和28 d 后取出進(jìn)行融化壓縮試驗(yàn)。

1.2.2 試驗(yàn)過程

將養(yǎng)護(hù)好的土樣兩端鋪上濾紙和透水石置于固結(jié)儀中，固結(jié)壓力設(shè)置為0.2 MPa，試驗(yàn)溫度設(shè)置為2.0 ℃，當(dāng)變形量在2 h 內(nèi)小于0.05 mm 時(shí)停止。分別測(cè)量試驗(yàn)土樣試驗(yàn)前后的高度，獲取水泥改良凍土的融化壓縮量（圖2）。

圖2 融化壓縮試驗(yàn)用固結(jié)儀（a）和土樣（b）Fig.2 Consolidometer (a) and soil sample (b) used in the thawing compression test

1.3 比重試驗(yàn)

比重試驗(yàn)用來(lái)測(cè)得水泥土的比重，進(jìn)而得到水泥土的孔隙比。本文使用比重瓶法來(lái)進(jìn)行測(cè)試。試驗(yàn)嚴(yán)格按照《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 50123—1999）進(jìn)行[28]，對(duì)不同水泥、不同摻量及不同養(yǎng)護(hù)齡期的水泥改良凍土進(jìn)行比重試驗(yàn)，得到水泥改良凍土的比重（表1）。

表1 不同水泥土的比重結(jié)果Table 1 Different soil-cement specific gravity results

1.4 掃描電鏡試驗(yàn)

本次試驗(yàn)采用型號(hào)為JSM-6 510 掃描電子顯微鏡采集水泥改良土圖像，獲取土樣截面的原始信息。試驗(yàn)土樣制備采用凍干法，將融化壓縮后的土樣放入凍干機(jī)中凍干，將干燥后的土樣沿橫向截面掰斷獲取新鮮的斷面。將制備好的樣品先放入真空濺射鍍膜儀進(jìn)行鍍膜處理，然后移至電子顯微鏡的樣品室中進(jìn)行觀察拍攝。對(duì)比不同放大倍數(shù)的試樣照片，選取1 000 倍放大倍數(shù)的照片作為土樣截面原始信息的照片，在此放大倍數(shù)下，土樣結(jié)構(gòu)包含的信息更加具有代表性[29]。

1.5 孔隙計(jì)算方法及圖像處理

在SEM 圖像中，每個(gè)圖像均是由多個(gè)像素組成。每個(gè)像素的長(zhǎng)寬均為單位1，而每個(gè)像素的灰度則表示像素的高。灰度的范圍為0～255，亮度從深到淺，表示著圖像表面至結(jié)構(gòu)表面的距離從小到大。因此單位像素的體積即可以用此像素的灰度數(shù)值來(lái)表示。取某一單位灰度值厚度作為觀察區(qū)域，在此區(qū)域范圍內(nèi)，可以得到長(zhǎng)寬為若干像素、高為1 個(gè)灰度值的一層土樣作為研究目標(biāo)。將該范圍內(nèi)得到的圖像進(jìn)行二值化處理，即可對(duì)此范圍內(nèi)的孔隙和顆粒進(jìn)行有效的劃分，如圖3所示。因?yàn)榇藚^(qū)域高為1，因此計(jì)算得到的孔隙體積與孔隙面積在數(shù)值上是相同的。因此，可以用此研究區(qū)域的二維孔隙特征表征三維孔隙的演化規(guī)律。

圖3 基于灰度值的孔隙計(jì)算原理示意圖Fig.3 Sketches of computation of soil porosity based on the gray scale

基于掃描電鏡試驗(yàn)得到的電鏡照片，通過對(duì)所得到的照片進(jìn)行圖像處理、信息采集，對(duì)SEM 圖像進(jìn)行定量分析。首先對(duì)圖像的顏色、輪廓進(jìn)行調(diào)整，然后對(duì)圖像進(jìn)行濾波、降噪處理。在對(duì)圖像進(jìn)行上述預(yù)處理后，選擇合適的閾值對(duì)圖像進(jìn)行二值化處理，其中黑色和白色分別表示土顆粒（團(tuán)聚體）和孔隙，分別對(duì)土顆粒和孔隙進(jìn)行識(shí)別。根據(jù)以上試驗(yàn)得到土樣的比重結(jié)果，計(jì)算得出土樣的真實(shí)孔隙比。然后以真實(shí)的孔隙比作參考，確定出閾值劃分的灰度值進(jìn)行二值化處理，即確定出與真實(shí)孔隙比相同的觀察區(qū)域，具體過程如圖4所示。經(jīng)過二值化分割處理后，對(duì)二值圖像數(shù)據(jù)進(jìn)行提取分析，測(cè)量顆粒聚集孔隙的大小、數(shù)量、豐度等微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)進(jìn)行分析。通過以上方法，不僅僅可以避免由于SEM 樣品質(zhì)量問題造成的微觀圖像信息不準(zhǔn)確，還可以更加真實(shí)地反映出微觀孔隙的演化特征。

圖4 圖像處理過程Fig.4 Image processing

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 融化壓縮量及孔隙比

孔隙比是根據(jù)比重試驗(yàn)確定的，通過測(cè)量土樣融化壓縮前后的質(zhì)量和尺寸，根據(jù)水泥土的比重結(jié)果，計(jì)算得到融化壓縮土樣的孔隙比。不同水泥種類、摻量及不同養(yǎng)護(hù)齡期下水泥改良凍土的融化壓縮量和孔隙比如圖5所示。由圖5可以看出，對(duì)于同種水泥改良凍土，土樣的融化壓縮量越大，其孔隙比越小。這是因?yàn)橥翗釉谌诨瘔嚎s過程中，原來(lái)由冰晶占據(jù)的空間由于冰的融化而形成較多的孔隙。在固結(jié)壓力的作用下，土樣發(fā)生壓縮，土中孔隙不斷減小、閉合，孔隙比減小。相比于32.5%未改良凍土的融化壓縮量，水泥改良凍土的融化壓縮量均減小。

圖5 不同種類、摻量及養(yǎng)護(hù)齡期水泥土融化壓縮量及孔隙比Fig.5 Thawing compression valve and pore ratio of the cement improved frozen soil at different cements,dosages and curing ages

水泥改良凍土的過程，就是水化反應(yīng)生成的產(chǎn)物對(duì)土體產(chǎn)生加固的過程。加固后的凍土在融化壓縮過程中，可以抵抗固結(jié)壓力的作用。加固效果越好，其孔隙發(fā)生減小、閉合的數(shù)量越少，宏觀上表現(xiàn)出融化壓縮量小，微觀層面則表現(xiàn)出孔隙比較大的特征。

2.2 孔隙分布變化

水泥改良凍土的孔隙大小，可根據(jù)雷詳義等[30]定義的不同孔隙直徑的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分類，可將孔隙大小分為微孔隙、小孔隙、中孔隙和大孔隙。其中微孔隙的直徑小于0.1 μm，小孔隙的直徑介于1～4 μm 之間，中孔隙的直徑介于4～16 μm 之間，大孔隙的直徑大于16 μm。根據(jù)上述孔隙劃分原則，對(duì)不同水泥改良凍土融化壓縮后的孔隙分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)、分析。

由圖6可以看出SAC 改良凍土中微孔隙和小孔隙占據(jù)主要的孔隙數(shù)量，中孔隙和大小孔占比很低。而孔隙面積的分布與孔隙數(shù)量的分布趨勢(shì)幾乎相反，大孔隙占據(jù)了主要的孔隙面積。微孔隙數(shù)量隨著水泥摻量和養(yǎng)護(hù)齡期的增加而增加，小孔隙則隨著水泥摻量和養(yǎng)護(hù)齡期的增加而減小，而中孔隙和大孔隙數(shù)量的變化不顯著。孔隙面積則表現(xiàn)出大孔隙面積隨著水泥摻量及養(yǎng)護(hù)齡期的增加而增加。圖7為OPC改良凍土的孔隙數(shù)量及面積分布圖，分布規(guī)律基本與SAC 改良凍土相同。因?yàn)? 種水泥的成分及產(chǎn)物相似，因此其對(duì)凍土改良原理也基本相同[31]。

圖6 SAC 水泥改良凍土的孔隙數(shù)量和孔隙面積分布Fig.6 Pore quantity and pore area distribution of the SAC cement improved frozen soil

圖7 OPC 水泥改良凍土的孔隙數(shù)量和孔隙面積分布Fig.7 Pore quantity and pore area distribution of the OPC cement improved frozen soil

結(jié)合水泥土融化壓縮量及孔隙比的結(jié)果可知，當(dāng)水泥摻量較小、養(yǎng)護(hù)齡期較短時(shí)，水泥加固凍土的效果較差，融化壓縮量較大，孔隙比較小，孔隙面積較小。因?yàn)榇罂紫睹娣e占據(jù)了主要的孔隙面積，因此大孔隙面積決定了孔隙的面積。其孔隙面積規(guī)律與孔隙比結(jié)果相符合。水泥摻量和養(yǎng)護(hù)齡期的增加，使得水泥改良凍土的強(qiáng)度增高，因?yàn)榇罂紫妒撬喟l(fā)生水化反應(yīng)的主要場(chǎng)所，因此水泥土在融化壓縮的條件下大孔隙骨架的強(qiáng)度較高，大孔隙在固結(jié)壓力下不容易變形閉合，面積較大。土樣在固結(jié)壓力的作用下，微孔隙發(fā)生閉合，孔隙數(shù)量減少。壓縮量越大，微孔隙數(shù)量減少越多。但是因?yàn)槲⒖紫兜拿娣e占比較小，因此面積變化不明顯。小孔隙在固結(jié)壓力作用下數(shù)量減少，原來(lái)的小孔隙減小后變?yōu)槲⒖紫?，小孔隙面積減小。

2.3 孔隙定向角特征

本文中孔隙的定向角是指孔隙長(zhǎng)軸與垂直線的夾角，可以直觀地反映在各定向區(qū)間內(nèi)孔隙出現(xiàn)的頻率，從而可以了解水泥改良凍土在融化壓縮過程中孔隙的平面定向性規(guī)律。將角度區(qū)間0°～180°等分成18 份，對(duì)不同角度區(qū)間的孔隙進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，繪制孔隙定向角分布圖。圖8為SAC 和OPC 改良凍土融化壓縮后的孔隙定向角分布圖。當(dāng)SAC 摻量為5%、養(yǎng)護(hù)時(shí)間為3 d 時(shí)，改良土的融化壓縮量較大，孔隙定向角顯示出明顯的鋸齒狀特征，在70°～100°定向角區(qū)間顯著突出。當(dāng)SAC 摻量增加到10%時(shí)，土樣融化壓縮量較小，改良土孔隙定向角整體趨于均勻，只是在個(gè)別區(qū)間略有突出。當(dāng)SAC 摻量增加到15%、養(yǎng)護(hù)齡期為28 d 時(shí)，土樣的融化壓縮量幾乎為0。此時(shí)的孔隙定向角在各個(gè)區(qū)間分布更加均勻，定向角沒有明顯突出。由于OPC 改良凍土的孔隙定向角分布也可以看出，其孔隙定向角的變化與SAC 改良凍土相似。

圖8 改良凍土的孔隙定向分布Fig.8 Distribution of the pore orientation angle of the improved frozen soil

2.4 孔隙形態(tài)變化

對(duì)孔隙形態(tài)的描述通常用豐度值來(lái)表示?？紫敦S度值指的是孔隙短軸與長(zhǎng)軸之比，用C表示。C的大小可以反映孔隙在二維平面內(nèi)的形狀特征。豐度值在0～1 之間，C值越小，表示孔隙越趨于長(zhǎng)條狀；C值越大，表示孔隙越趨向于圓形。對(duì)未經(jīng)改良和改良后凍土的孔隙豐度值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，繪制孔隙豐度值圖。圖9為SAC 和OPC 改良凍土融化壓縮后的孔隙豐度值圖。當(dāng)SAC 摻量為5%、養(yǎng)護(hù)時(shí)間為3 d 時(shí)，改良土的融化壓縮量較大，此時(shí)的孔隙豐度值大致呈正態(tài)分布，主要集中在0.3～0.6 范圍內(nèi)，其中0.4～0.5 的孔隙占比最大。豐度值偏離0.4～0.5 越大，其占比越小。隨著水泥摻量及養(yǎng)護(hù)齡期的增加，改良凍土的融化壓縮量越小，0.4～0.5 區(qū)間孔隙占比減小，且隨著融化壓縮量的減小，在0.3～0.7 每個(gè)區(qū)間內(nèi)的孔隙數(shù)量與0.4～0.5 區(qū)間內(nèi)孔隙占比越來(lái)越接近。由OPC 改良凍土的孔隙豐度值也可以看出，其孔隙豐度值的變化與SAC 改良凍土相似。

圖9 改良凍土的孔隙豐度值CFig.9 Pore abundance value C of the improved frozen soil

3 討論

水泥改良后的凍土在水泥摻量為15%、養(yǎng)護(hù)28 d時(shí)，其融化壓縮量幾乎為0，可以認(rèn)為此時(shí)水泥土樣的孔隙特征在壓縮前后是一樣的。此時(shí)土樣的孔隙定向角分布較為均勻，定向角沒有明顯的鋸齒狀。隨著水泥摻量和養(yǎng)護(hù)齡期的減少，壓縮變形增大，土樣孔隙的定向角鋸齒狀越來(lái)越明顯，越來(lái)越多的定向角區(qū)間出現(xiàn)驟增或驟減。這是因?yàn)樗喔牧純鐾猎诎l(fā)生融化壓縮后，土樣內(nèi)部的顆粒和團(tuán)聚體發(fā)生了滑移和轉(zhuǎn)動(dòng)，從而使得孔隙的長(zhǎng)軸方向發(fā)生了改變，孔隙的定向性由分布均勻趨于定向性顯著。

土樣內(nèi)部顆粒及團(tuán)聚體的變化不僅使得孔隙長(zhǎng)軸方向發(fā)生了變化，同時(shí)孔隙長(zhǎng)軸與短軸的比值也發(fā)生了變化，即豐度值發(fā)生了變化。將豐度值大于0.5的孔隙比例進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，得到了不同水泥摻量、不同養(yǎng)護(hù)齡期下豐度值大于0.5 的孔隙比例，即不同壓縮變形下豐度值大于0.5 的孔隙比例（圖10）。由圖10可以看出，隨著水泥摻量及養(yǎng)護(hù)齡期的增加，即隨著壓縮量的減小，豐度值大于0.5 的孔隙比例整體呈增加的趨勢(shì)。這說(shuō)明水泥改良凍土在壓縮過程中，主要是豐度值大于0.5 的孔隙發(fā)生壓縮，孔隙短軸變短，長(zhǎng)軸變長(zhǎng)，孔隙趨于細(xì)長(zhǎng)，即孔隙的壓縮過程主要為扁圓的孔隙向細(xì)長(zhǎng)孔隙發(fā)展的過程，從而豐度值小于0.5 的孔隙數(shù)量增加。由孔隙豐度值的變化可以得出，土樣的壓縮量越大，豐度值為0.4～0.5 的孔隙占比越多。這與以上分析結(jié)果相一致。

圖10 不同水泥摻量和不同養(yǎng)護(hù)齡期改良土豐度值大于0.5 的孔隙比例Fig.10 Pore proportion greater than 0.5 at different dosages and curing ages

4 結(jié)論

（1）SAC 改良的凍土較OPC 在0.2 MPa 下融化壓縮量小，孔隙比大，對(duì)孔隙的支撐強(qiáng)度較高，更適合用來(lái)改良凍土。

（2）水泥改良凍土中的大孔隙數(shù)量最少，面積最大，而微孔隙的數(shù)量最多，但面積最小。水泥改良凍土的壓縮性主要是加強(qiáng)了大孔隙的強(qiáng)度，因此壓縮量小，孔隙比大。

（3）水泥改良凍土隨著壓縮量的增大，孔隙的定向角逐漸由均勻分布向鋸齒狀發(fā)展。

（4）水泥改良土壓縮過程中主要是豐度值大于0.5 的孔隙發(fā)生壓縮，孔隙趨于細(xì)長(zhǎng)。隨著壓縮量的增大，孔隙豐度值分布越來(lái)越趨于正態(tài)分布。