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      時(shí)效溫度和合金成分對(duì)Ni-Cr-Fe合金恒溫時(shí)效過程中有序化轉(zhuǎn)變的影響

      2021-03-17 01:33:42茹祥坤呂戰(zhàn)鵬楊乘東馬佳榮唐偉寶
      發(fā)電設(shè)備 2021年1期
      關(guān)鍵詞:原子數(shù)長程時(shí)效

      茹祥坤, 呂戰(zhàn)鵬, 楊乘東, 馬佳榮, 袁 騫, 唐偉寶

      (1. 上海電氣核電集團(tuán)有限公司, 上海 201306; 2. 上海核電裝備焊接及檢測(cè)工程技術(shù)研究中心,上海 201306; 3. 上海大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 上海 200072)

      鎳基合金(如690合金和600合金等)及焊接金屬(如52合金、152合金和182合金等)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于壓水堆核電站一回路中。這些鎳基合金和焊接金屬長期服役于一回路高溫高壓的水環(huán)境中。在300~590 ℃下的長期服役過程中,名義成分為Ni30Cr的鎳基合金中會(huì)析出體心斜方的有序相Ni2Cr[1]。有序相的析出會(huì)引起二次強(qiáng)化析出,從而導(dǎo)致材料產(chǎn)生不均勻的內(nèi)應(yīng)力[2-4],并最終降低材料的力學(xué)性能[5-6]。有序化轉(zhuǎn)變過程受多種因素的影響,如時(shí)效溫度、合金成分、加工狀態(tài)、熱處理和輻照等。在所有影響因素中,時(shí)效溫度和合金成分起到了關(guān)鍵作用。

      有序化轉(zhuǎn)變過程包括形核和長大[1]。Ni33Cr合金的有序化轉(zhuǎn)變等溫轉(zhuǎn)變(TTT)曲線中,C形曲線的“鼻尖”溫度接近500 ℃。當(dāng)有序化轉(zhuǎn)變溫度高于“鼻尖”溫度時(shí),有序化轉(zhuǎn)變過程主要受形核過程影響;當(dāng)有序化轉(zhuǎn)變溫度低于“鼻尖”溫度時(shí),有序化轉(zhuǎn)變過程主要受長大過程影響。

      根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn),增加Ni-Cr-Fe合金中的Fe含量會(huì)減緩有序化轉(zhuǎn)變過程[1-2,7]。MARUCCO A[1]的研究表明,增加Ni-Cr-Fe合金中的Fe原子數(shù)分?jǐn)?shù)至5%,能顯著降低有序化轉(zhuǎn)變速率。YOUNG G A等[2]的研究發(fā)現(xiàn),Ni-Cr-Fe合金中的Fe會(huì)降低有序化轉(zhuǎn)變TTT曲線的“鼻尖”溫度。關(guān)于其他元素(如Cr[7]、Mo[8-9]和P[10-11]等)對(duì)有序化轉(zhuǎn)變過程的影響,也有相應(yīng)的研究,其中關(guān)于Fe和Cr對(duì)有序化轉(zhuǎn)變不同階段的影響仍需要進(jìn)一步進(jìn)行研究。

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 材料制備

      筆者參考690合金的成分設(shè)計(jì)試驗(yàn)用的Ni-Cr-Fe合金,在保證Ni和Cr的原子數(shù)比為2∶1的前提下,加入不同原子數(shù)分?jǐn)?shù)(0%、1%、3%)的Fe,獲得3種模擬合金,分別記為Ni33Cr、Ni33Cr1Fe和Ni33Cr3Fe;同時(shí)設(shè)計(jì)了Ni和Cr的原子數(shù)比為3∶1的合金,記為Ni25Cr,并將其作為Ni33Cr的對(duì)比合金。模擬合金采用Ni、Cr和Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于99.9 %的金屬在ZG-25型真空中頻感應(yīng)爐進(jìn)行熔煉,熔煉過程中在爐膛內(nèi)充入一定量的氬氣作為保護(hù)氣氛。使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對(duì)熔煉獲得的模擬合金進(jìn)行成分分析,獲得的模擬合金化學(xué)成分見表1。

      表1 試驗(yàn)材料主要化學(xué)成分分析 %

      模擬合金鑄錠在1 200 ℃下進(jìn)行熱鍛和熱軋,并在1 100 ℃下保溫1 h進(jìn)行固溶處理,獲得20 mm厚的板材。采用背散射電子衍射技術(shù)分析模擬合金的微觀組織。4種合金樣品的晶粒尺寸相近,如果將孿晶作為晶粒,那么晶粒平均尺寸約為12 μm;如果不將孿晶作為晶粒,那么晶粒平均尺寸約為30 μm。樣品表面晶粒取向分布均勻,沒有明顯的擇優(yōu)取向分布,樣品的不同類型晶界比例相近,這表明固溶態(tài)樣品經(jīng)過相同的加工和熱處理,具有相似的微觀組織結(jié)構(gòu)。

      1.2 時(shí)效處理

      壓水堆核電站一回路水正常工況溫度為325 ℃,在特殊條件下,臨界溫度可能達(dá)到360 ℃,而且穩(wěn)壓器的設(shè)計(jì)溫度接近360 ℃,因此選擇360 ℃作為第1個(gè)時(shí)效溫度;選擇稍高的溫度(400 ℃)作為第2個(gè)時(shí)效溫度,原因是溫度對(duì)合金內(nèi)部有序化轉(zhuǎn)變有重要影響[11],過低的溫度會(huì)顯著減緩有序化轉(zhuǎn)變進(jìn)程,而且增加合金基體中Fe含量會(huì)降低有序相Ni2Cr析出TTT曲線的“鼻尖”溫度[2];Ni和Cr的原子數(shù)比為2∶1的合金的有序化轉(zhuǎn)變TTT曲線的“鼻尖”溫度接近500 ℃,因此選擇500 ℃作為第3個(gè)時(shí)效溫度。在500 ℃時(shí)效時(shí)只選擇2種樣品(Ni33Cr和Ni33Cr1Fe),這是參考400 ℃的時(shí)效結(jié)果進(jìn)行加速實(shí)驗(yàn)以獲得較高有序度的樣品。

      使用電火花線將樣品切割加工成15 mm×10 mm×5 mm的小方塊,并將其放置于瓷方舟中。瓷方舟直接放置于箱式電阻爐爐膛內(nèi)進(jìn)行恒溫時(shí)效,爐門保持常閉狀態(tài),只有在特定時(shí)間取出樣品時(shí)短時(shí)間開啟爐門,以減少爐膛內(nèi)空氣的流動(dòng)。

      樣品取出后使用氧化鋁耐水砂紙對(duì)其表面按照600號(hào)、1000號(hào)、1500號(hào)的順序在金相試樣預(yù)磨機(jī)上進(jìn)行打磨,獲得光潔表面,然后使用粒徑1 μm的金剛石拋光膏在金相試樣預(yù)磨機(jī)上進(jìn)行機(jī)械拋光,去除打磨處理樣品表面造成的劃痕,用以進(jìn)行顯微硬度分析,測(cè)試載荷為9.8 N,加載時(shí)間為10 s。

      在各時(shí)刻分別取出3個(gè)樣品進(jìn)行顯微硬度測(cè)試,每個(gè)樣品均隨機(jī)測(cè)試5個(gè)點(diǎn),并對(duì)獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。經(jīng)過顯微硬度分析后,使用聚焦離子束從選定樣品中切取用以進(jìn)行透射電子顯微鏡(TEM)分析的薄片樣品,并進(jìn)行選區(qū)電子衍射分析,以獲得樣品的晶格結(jié)構(gòu)。

      2 試驗(yàn)結(jié)果

      2.1 樣品顯微硬度變化

      對(duì)所有樣品的顯微硬度進(jìn)行分析,4種樣品的顯微硬度(本文中均為維氏硬度)相近,約為165 HV1。經(jīng)過360 ℃時(shí)效17 500 h后,4種樣品的顯微硬度相近,相對(duì)于固溶態(tài)樣品變化不明顯,約增加了25 HV1。

      圖1為經(jīng)過不同時(shí)間的400 ℃時(shí)效后,樣品的顯微硬度變化曲線。

      圖1 400 ℃時(shí)效樣品的顯微硬度變化曲線

      由圖1可得:在時(shí)效時(shí)間達(dá)到9 000 h前,所有樣品的顯微硬度均有少量增加,而且每個(gè)樣品的顯微硬度增加速率相似;當(dāng)時(shí)效時(shí)間超過9 000 h后,Ni33Cr和Ni33Cr1Fe的顯微硬度急劇增加,Ni33Cr的顯微硬度增加速率明顯大于Ni33Cr1Fe,而Ni33Cr3Fe和Ni25Cr在時(shí)效時(shí)間超過9 000 h后顯微硬度仍然增加很慢,增加速率與9 000 h之前相似;當(dāng)時(shí)效時(shí)間達(dá)到14 500 h時(shí),Ni33Cr和Ni33Cr1Fe的顯微硬度仍然在以較快的速率增加,而Ni33Cr3Fe和Ni25Cr的顯微硬度增加速率沒有明顯變化。在整個(gè)恒溫時(shí)效過程中,Ni33Cr3Fe和Ni25Cr的顯微硬度基本保持一定的速率緩慢增加。

      將Ni33Cr和Ni33Cr1Fe在500 ℃時(shí)效,樣品的顯微硬度分析結(jié)果見圖2。

      圖2 500 ℃時(shí)效樣品的顯微硬度變化曲線

      由圖2可得:在500 ℃時(shí)效時(shí),Ni33Cr的顯微硬度增加速率仍然大于Ni33Cr1Fe;在時(shí)效時(shí)間達(dá)到20 h前,Ni33Cr的顯微硬度有少量增加,而Ni33Cr1Fe的顯微硬度增加不明顯;當(dāng)時(shí)效時(shí)間為20~120 h,2種樣品的顯微硬度都有明顯增加,而且顯微硬度的增加速率很大;當(dāng)時(shí)效時(shí)間超過120 h后,2種樣品的顯微硬度增加速率逐漸減小;在時(shí)效時(shí)間達(dá)到480 h后,2種樣品的顯微硬度的增加速率趨于相同,都已經(jīng)降到很小;而在時(shí)效時(shí)間達(dá)到1 200 h以后,2種樣品的顯微硬度都達(dá)到較穩(wěn)定的值,顯微硬度為300~310 HV1。

      2.2 樣品微觀組織的變化

      根據(jù)以上樣品經(jīng)過不同時(shí)間時(shí)效處理后顯微硬度的變化,分別選取無序的固溶態(tài)(未進(jìn)行恒溫時(shí)效處理)Ni33Cr,顯微硬度增加不明顯的400 ℃時(shí)效處理9 000 h的Ni33Cr樣品,顯微硬度開始有明顯增加(有序化程度較低)的400 ℃時(shí)效處理13 000 h和500 ℃時(shí)效處理80 h的Ni33Cr,以及顯微硬度達(dá)到基本穩(wěn)定最大值(高度有序)的500 ℃時(shí)效處理4 800 h的Ni33Cr樣品,使用聚焦離子束從塊狀樣品基體中切取用于TEM測(cè)試的薄片樣品,并對(duì)樣品進(jìn)行分析。

      圖3是固溶態(tài)和在400 ℃時(shí)效9 000 h的Ni33Cr[011]軸的選區(qū)電子衍射(SAED)花樣,經(jīng)過400 ℃時(shí)效處理9 000 h的Ni33Cr的顯微硬度為(183.2±4.2)HV1,相對(duì)于固溶態(tài),顯微硬度增加不明顯。圖3中只有面心立方Ni33Cr合金基體的衍射斑,沒有觀察到超點(diǎn)陣的衍射斑,說明該樣品中不存在長程有序相Ni2Cr。

      圖3 Ni33Cr[011]軸的SAED花樣

      經(jīng)過400 ℃時(shí)效處理13 000 h和500 ℃時(shí)效處理80 h,Ni33Cr的顯微硬度約增加50 HV1,顯微硬度的明顯增加可能與長程有序相Ni2Cr的形成有關(guān),對(duì)Ni33Cr進(jìn)行分析所得1/3{220}位置的SAED花樣見圖4。

      圖4 Ni33Cr 1/3{220}位置的SAED花樣

      由圖4可得:信號(hào)較弱的位于1/3{220}位置的超點(diǎn)陣衍射斑證明了長程有序相Ni2Cr的存在,由于該超點(diǎn)陣衍射斑信號(hào)很弱,對(duì)其進(jìn)行暗場(chǎng)像分析并未獲得長程有序相Ni2Cr明顯的暗場(chǎng)像形貌。

      Ni33Cr在500 ℃時(shí)效處理4 800 h的試驗(yàn)結(jié)果見圖5。由圖5可得:通過觀察[001]軸的SAED花樣(見圖5(a)),發(fā)現(xiàn)明顯的超點(diǎn)陣衍射斑位于1/3{220}位置,隨機(jī)散落分布的白色顆粒(見圖5(c))就是長程有序相Ni2Cr(平均直徑為15~20 nm)。

      圖5 Ni33Cr在500 ℃時(shí)效處理4 800 h試驗(yàn)結(jié)果

      3 分析與討論

      3.1 時(shí)效溫度的影響

      經(jīng)過360 ℃時(shí)效17 500 h的4種樣品的顯微硬度都沒有出現(xiàn)明顯的增加,經(jīng)過400 ℃和500 ℃時(shí)效處理后,Ni33Cr和Ni33Cr3Fe的顯微硬度有明顯的增加。樣品中長程有序相Ni2Cr的表征結(jié)果說明合金基體顯微硬度的增加與基體中長程有序相Ni2Cr的形成有關(guān),大量的長程有序相Ni2Cr在合金基體中彌散分布,對(duì)合金基體起到了強(qiáng)化的作用,從而顯著增加合金基體的顯微硬度。以上結(jié)果說明時(shí)效溫度對(duì)有序化轉(zhuǎn)變有明顯影響,在較低的溫度(360 ℃)下進(jìn)行時(shí)效,雖然樣品內(nèi)部有序化形核的驅(qū)動(dòng)力較大,但是晶核長大的驅(qū)動(dòng)力過小,晶核長大受阻,從而導(dǎo)致有序化進(jìn)程受阻。

      在400 ℃時(shí)效處理的合金顯微硬度變化曲線中,Ni33Cr和Ni33Cr1Fe在時(shí)效時(shí)間達(dá)到9 000 h前,顯微硬度增加不明顯;在時(shí)效時(shí)間達(dá)到9 000 h后,顯微硬度增加顯著。經(jīng)過400 ℃時(shí)效處理9 000 h的Ni33Cr,合金基體內(nèi)部沒有出現(xiàn)長程有序相Ni2Cr,但是樣品的顯微硬度有少量的增加,樣品在這段時(shí)間中發(fā)生短程有序轉(zhuǎn)變[12-16],而在該顯微硬度增加不明顯的時(shí)間段,也可以將其定義為有序轉(zhuǎn)變?cè)杏凇T诒疚闹校? 000 h是Ni33Cr和Ni33Cr1Fe在400 ℃時(shí)效處理的長程有序轉(zhuǎn)變的孕育期。在時(shí)效時(shí)間達(dá)到9 000 h后,Ni33Cr和Ni33Cr1Fe的顯微硬度都出現(xiàn)明顯的增加。在時(shí)效時(shí)間達(dá)到13 000 h的Ni33Cr的SAED花樣分析結(jié)果中,超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)證明了合金基體中長程有序相Ni2Cr的存在。經(jīng)過500 ℃時(shí)效處理80 h和400 ℃時(shí)效處理13 000 h的Ni33Cr的顯微硬度相近,對(duì)2種樣品進(jìn)行TEM分析,發(fā)現(xiàn)經(jīng)過不同條件恒溫時(shí)效處理,合金基體內(nèi)部均發(fā)生了長程有序轉(zhuǎn)變,但是此時(shí)的長程有序相Ni2Cr的尺寸還很小,因而SAED花樣中的超點(diǎn)陣衍射斑信號(hào)很弱,暗場(chǎng)像分析也無法檢測(cè)到明顯的長程有序相Ni2Cr。在500 ℃時(shí)效處理,在時(shí)效時(shí)間達(dá)到1 200 h時(shí),Ni33Cr和Ni33Cr1Fe的顯微硬度均增加到一個(gè)較大值并基本保持穩(wěn)定,而合金基體的顯微硬度與有序化轉(zhuǎn)變進(jìn)程是相對(duì)應(yīng)的。因此,經(jīng)過500 ℃時(shí)效處理1 200 h的Ni33Cr和Ni33Cr1Fe的有序化轉(zhuǎn)變達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡。

      在400 ℃時(shí)效處理,Ni33Cr和Ni33Cr1Fe的有序化轉(zhuǎn)變?cè)杏陂L達(dá)9 000 h,而在500 ℃時(shí)效處理, Ni33Cr和Ni33Cr1Fe的有序化轉(zhuǎn)變?cè)杏诰蠓s短至20 h,說明增加時(shí)效溫度可以顯著縮短有序化轉(zhuǎn)變?cè)杏?。?00 ℃時(shí)效處理,Ni33Cr的時(shí)效時(shí)間達(dá)到13 000 h時(shí),合金基體的顯微硬度與經(jīng)過500 ℃時(shí)效處理80 h的Ni33Cr相似,說明增加時(shí)效溫度也可以顯著增加合金內(nèi)部析出長程有序相Ni2Cr的有序化轉(zhuǎn)變速率。

      在500 ℃時(shí)效處理,Ni33Cr和Ni33Cr1Fe的顯微硬度達(dá)到最大值的時(shí)間相近,即這2種樣品達(dá)到最大有序度的時(shí)間相近。在時(shí)效時(shí)間達(dá)到120 h后,Ni33Cr的顯微硬度增加速率明顯小于Ni33Cr1Fe,說明樣品中長程有序相Ni2Cr的析出接近最大程度時(shí),有序化轉(zhuǎn)變速率會(huì)出現(xiàn)急劇的下降。

      3.2 Fe和Cr含量的影響

      在400 ℃時(shí)效處理,當(dāng)時(shí)效時(shí)間超過9 000 h后,Ni33Cr的顯微硬度增加速率明顯大于Ni33Cr1Fe,說明樣品中加入少量的Fe會(huì)顯著減緩Ni33Cr中有序化轉(zhuǎn)變速率。Ni33Cr3Fe和Ni25Cr在400 ℃時(shí)效處理14 500 h的整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中,合金基體的顯微硬度基本保持一定的速率緩慢增加,增加速率與Ni33Cr和Ni33Cr1Fe有序化轉(zhuǎn)變?cè)杏诘娘@微硬度增加速率相近。因此,在整個(gè)恒溫時(shí)效過程中,Ni33Cr3Fe和Ni25Cr始終處于有序化轉(zhuǎn)變?cè)杏?,均未析出長程有序相Ni2Cr。而在360 ℃時(shí)效17 500 h的4種樣品均未出現(xiàn)明顯的顯微硬度增加,說明在360 ℃時(shí)效的整個(gè)過程中,4種樣品均未析出長程有序相Ni2Cr。對(duì)比Ni33Cr、Ni33Cr1Fe和Ni33Cr3Fe的恒溫時(shí)效結(jié)果,說明在Ni33Cr合金基體中加入較高含量的Fe后,會(huì)顯著延長有序化轉(zhuǎn)變?cè)杏?,阻礙有序化轉(zhuǎn)變的進(jìn)行。對(duì)比Ni33Cr和Ni25Cr的恒溫時(shí)效結(jié)果,說明降低合金基體中的Cr含量,同樣會(huì)阻礙有序化轉(zhuǎn)變的進(jìn)行,且合金中的Ni與Cr的原子數(shù)比接近2∶1時(shí),最容易析出長程有序相Ni2Cr。在500 ℃時(shí)效處理時(shí),Ni33Cr1Fe的顯微硬度增加速率也明顯低于Ni33Cr,該結(jié)果與在400 ℃時(shí)效處理的結(jié)果一致,說明增加合金基體中Fe含量會(huì)減緩有序化轉(zhuǎn)變進(jìn)程。

      GWALANI B等[17]提出無序態(tài)的Ni33Cr合金轉(zhuǎn)變?yōu)橛行驊B(tài)的Ni2Cr的過程中,可能存在一個(gè)亞穩(wěn)態(tài)的富Ni團(tuán)簇,即Ni33Cr中首先發(fā)生原子遷移形成富Ni的團(tuán)簇Ni15Cr,團(tuán)簇中Cr原子數(shù)分?jǐn)?shù)在一個(gè)范圍內(nèi)(可能在10%~25%變化),富Ni團(tuán)簇Ni15Cr發(fā)生有序化轉(zhuǎn)變需要的激活能小于無序態(tài)的Ni33Cr合金基體。在本文中,F(xiàn)e原子數(shù)分?jǐn)?shù)為1%時(shí)主要降低Ni-Cr-Fe合金的有序化轉(zhuǎn)變速率,F(xiàn)e原子數(shù)分?jǐn)?shù)為3%時(shí)會(huì)明顯延長有序化轉(zhuǎn)變?cè)杏?。Fe含量在長程有序相Ni2Cr析出過程中的作用可以總結(jié)為:Fe原子數(shù)分?jǐn)?shù)為1%時(shí)主要影響富Ni團(tuán)簇Ni15Cr發(fā)生有序化轉(zhuǎn)變的激活能;而Fe原子數(shù)分?jǐn)?shù)為3%時(shí),會(huì)在影響富Ni團(tuán)簇Ni15Cr發(fā)生有序化轉(zhuǎn)變的激活能的同時(shí),還影響合金基體中富Ni團(tuán)簇Ni15Cr的析出過程。

      4 結(jié)語

      筆者分別在360 ℃、400 ℃和500 ℃下,對(duì)Ni-Cr-Fe合金樣品進(jìn)行時(shí)效處理,并對(duì)不同時(shí)效時(shí)間的樣品的顯微硬度進(jìn)行測(cè)試分析,結(jié)合長程有序相Ni2Cr的形貌和SAED花樣的分析,得到以下結(jié)論:

      (1) 由于長程有序相Ni2Cr在Ni-Cr-Fe合金基體中的彌散強(qiáng)化作用,Ni-Cr-Fe合金基體的顯微硬度隨著有序化轉(zhuǎn)變進(jìn)行而增加,有序化轉(zhuǎn)變進(jìn)程中存在動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài),當(dāng)有序化轉(zhuǎn)變達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí),合金基體的顯微硬度也達(dá)到最大值。

      (2) Ni-Cr-Fe合金基體中的有序化轉(zhuǎn)變進(jìn)程存在有序化轉(zhuǎn)變?cè)杏冢岣吆銣貢r(shí)效溫度會(huì)顯著縮短有序化轉(zhuǎn)變?cè)杏?,并且還可以顯著增加Ni-Cr-Fe合金有序化轉(zhuǎn)變速率。

      (3) 增加Ni-Cr-Fe中的Fe含量會(huì)顯著影響合金基體中長程有序相Ni2Cr的形成,主要表現(xiàn)為:Fe原子數(shù)分?jǐn)?shù)為1%時(shí)會(huì)降低有序化轉(zhuǎn)變速率,但對(duì)有序化轉(zhuǎn)變?cè)杏诘挠绊懖幻黠@;Fe原子數(shù)分?jǐn)?shù)為3%時(shí)會(huì)顯著延長有序化轉(zhuǎn)變?cè)杏凇?/p>

      (4) Ni-Cr二元合金中Ni和Cr的原子數(shù)比接近2∶1時(shí),合金內(nèi)部容易析出長程有序相Ni2Cr,降低Cr含量使Ni和Cr的原子數(shù)比接近3∶1會(huì)顯著延長有序化轉(zhuǎn)變?cè)杏凇?/p>

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