低溫等離子體處理對(duì)紡織品磁控濺射鍍膜的影響

劉明雪 王曉輝 趙倩 劉瓊溪 陳光良 邵建中

摘要： 為提高織物與濺射膜的結(jié)合牢度，文章應(yīng)用低溫等離子體技術(shù)對(duì)滌綸、棉和蠶絲三種織物進(jìn)行表面改性。比較了表面改性對(duì)三種薄膜織物的耐摩擦和耐皂洗牢度的作用，并應(yīng)用SEM和EDS分析技術(shù)研究了表面改性對(duì)不同纖維與濺射膜牢度影響不同的根本原因：纖維本身理化性質(zhì)的差異性。高能濺射粒子使熱塑性滌綸纖維上的粒子沉積點(diǎn)瞬間軟化，黏結(jié)濺射粒子，表面改性使纖維的比表面積增大，包埋和黏結(jié)濺射粒子的作用更顯著。棉和蠶絲纖維對(duì)濺射粒子無(wú)黏結(jié)作用，水分子的侵入削弱纖維與濺射粒子間的作用力，經(jīng)改性后的纖維表面具有一定的脆弱點(diǎn)，皂洗時(shí)脆弱纖維更易溶落，納米粒子也隨之脫落。

關(guān)鍵詞： 磁控濺射;低溫等離子體;表面改性;紡織品;牢度

Abstract： To improve the bonding fastness of magnetron sputter coating on fabric surfaces， low temperature plasma（LT-Plasma） technology was applied in the surface modification of three typical fabrics of terylene， cotton and natural silk. The effects of surface modification on the abrasion resistance and soap fastness of three kinds of magnetron sputtering coated fabrics were compared， and the underlying reasons for different effects of surface modification on the bonding fastness of magnetron sputter coating on different fabrics were studied using SEM and EDS analytical techniques： the difference in the physical and chemical properties of fibers. High-energy sputtering particles make the deposition point on the thermoplastic polyester fiber softened instantaneously and bond the sputtering particles. Surface modification increases the specific surface area of fiber， so the embedding and bonding effect on sputtering particles is more significant. Cotton and silk fibers have no bonding effect on magnetron sputtering particles， and the intrusion of water molecules weakens the interaction force between fibers and nanoparticles in the soaping process， and the fiber molecules treated by LT-Plasma have certain fragile points. In the soaping process， fragile fibers dissolve more easily， and the nanoparticles fall off accordingly.

Key words： magneton sputtering; low temperature plasma; surface modification; textiles; fastness

磁控濺射鍍膜是目前最廣泛應(yīng)用的薄膜制備技術(shù)之一，具有沉積速率高，制備的薄膜純度高、致密且均勻，靶材可選擇范圍廣，濺射工藝可重復(fù)性高等優(yōu)點(diǎn)[1]。在紡織領(lǐng)域，磁控濺射鍍膜技術(shù)既可在織物表面“干法”鍍膜，使紡織品功能化;也可基于薄膜干涉結(jié)構(gòu)生色原理，對(duì)紡織品“干法”著色，減少紡織染整領(lǐng)域的耗水和廢水排放污染，促進(jìn)紡織染整業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。因此，該技術(shù)近年來受到學(xué)術(shù)界和工業(yè)界越來越廣泛的關(guān)注。

目前，國(guó)內(nèi)外利用磁控濺射技術(shù)制備功能紡織品已有較多的相關(guān)報(bào)道。有研究者[2-4]利用磁控濺射技術(shù)在聚酯纖維、丙綸基非織造纖維、SiO2纖維等合成纖維基材上沉積納米金屬膜等，賦予紡織纖維材料優(yōu)異的抗菌性。由于金屬或合金材料或一些氧化物材料均具有良好的導(dǎo)電性能，因此通常利用磁控濺射技術(shù)在織物表面鍍金屬薄膜或介電薄膜，使織物獲得良好的導(dǎo)電性或電磁屏蔽性能[5-8]。也有研究者通過在織物表面沉積納米TiO2膜和ZnO膜等，賦予鍍膜織物良好的光催化功能[9-10]、抗紫外輻射功能[11]、遠(yuǎn)紅外功能[12]等。近年來，磁控濺射鍍膜技術(shù)被開發(fā)用于制備薄膜結(jié)構(gòu)生色織物，利用靶材自身的色素疊加薄膜干涉產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)色，獲得炫麗多彩的紡織品[13]。然而，以上研究大都以合成纖維作為基材，對(duì)于磁控濺射鍍膜技術(shù)在棉和蠶絲等天然纖維紡織品上應(yīng)用的研究報(bào)道甚少。

紡織品的低溫等離子體表面改性通常能增強(qiáng)其他材料與纖維界面之間的結(jié)合牢度[14-16]。為提高紡織品磁控濺射鍍膜的牢度，本文嘗試應(yīng)用低溫等離子體表面改性技術(shù)，對(duì)滌綸、棉和蠶絲進(jìn)行表面改性。研究低溫等離子體處理對(duì)紡織品磁控濺射鍍膜效率的影響和對(duì)磁控濺射鍍膜紡織品牢度的影響，并深入探討低溫等離子體處理對(duì)提高磁控濺射納米膜與纖維基材結(jié)合牢度的作用及其原理，為促進(jìn)磁控濺射鍍膜技術(shù)在紡織品功能整理和結(jié)構(gòu)生色方面的廣泛應(yīng)用提供理論指導(dǎo)。

1 試 驗(yàn)

1.1 材 料

織物：本文所用滌綸織物為白色平紋長(zhǎng)絲織物，72 g/m2;棉織物為白色斜紋織物，150 g/m2;蠶絲織物為白色平紋電力紡，20 g/m2（開平市信迪染廠有限公司）。

靶材：Cu≥99.99%，金屬銅（漳州市和琦靶材科技有限公司）;濺射氣體：Ar≥99.999%，高純氬氣（上海五鋼氣體責(zé)任有限公司）。

藥品和試劑：凈洗劑（浙江傳化集團(tuán)有限公司），皂片（上海制皂廠），無(wú)水碳酸鈉（AR）（無(wú)錫市展望化學(xué)試劑有限公司）。

1.2 方 法

1.2.1 織物清洗處理

為保證磁控濺射織物表面的清潔度，對(duì)購(gòu)置的滌綸織物、棉織物和蠶絲織物在應(yīng)用前統(tǒng)一進(jìn)行清洗處理。清洗條件為凈洗劑2 g/L，浴比50︰1，時(shí)間20 min，溫度隨纖維類別不同而分別設(shè)定為滌綸95 ℃、棉95 ℃、蠶絲60 ℃。清洗處理后用溫水和去離子水分別沖洗3次，室溫晾干，裝入樣品袋，待用。

1.2.2 低溫等離子體處理

將樣品剪成15 cm×8 cm大小，應(yīng)用低溫等離子體處理設(shè)備（常州中科常泰等離子體科技有限公司），在室溫、氧氣氣體氛圍條件下進(jìn)行織物的低溫等離子體表面改性處理。若非特殊說明，處理功率為400 W，處理時(shí)間5 min。處理結(jié)束后緊接著進(jìn)行磁控濺射鍍膜處理。

1.2.3 磁控濺射鍍膜

將織物熨燙平整后剪裁成尺寸為50 mm×50 mm，應(yīng)用JGP300單靶磁控濺射鍍膜設(shè)備（北京聯(lián)科融陽(yáng)科技有限公司），采用直流磁控濺射法在不同纖維的織物基材表面沉積納米銅膜。采用靶材在下、基材在上的濺射方式，設(shè)定靶材與基材之間的距離為80 mm，真空度為6.6×Pa，以保證納米金屬膜的純度。濺射氣體為高純氬氣，先進(jìn)行5 min預(yù)濺射，以除去靶材表面的雜質(zhì);若非特殊說明，磁控濺射條件為氬氣流量30 Sccm，濺射功率80 W，濺射壓強(qiáng)（2.0±0.1） Pa，濺射時(shí)間2 min。

1.3 測(cè) 試

1.3.1 耐皂洗牢度試驗(yàn)和評(píng)價(jià)

磁控濺射鍍膜棉織物樣品和滌綸織物樣品的耐皂洗牢度試驗(yàn)條件：皂液配方為皂片1 g/L，Na2CO3 0.5 g/L;浴比50︰1，溫度40 ℃，時(shí)間30 min。磁控濺射鍍膜蠶絲織物樣品的耐皂洗牢度試驗(yàn)除了皂液中不含Na2CO3以外，其他條件同上。皂洗后用自來水沖洗干凈，自然晾干。通過與未皂洗樣品的目測(cè)對(duì)比，定性評(píng)價(jià)耐皂洗牢度。

1.3.2 耐摩擦牢度試驗(yàn)和評(píng)價(jià)

將標(biāo)準(zhǔn)摩擦白布（干態(tài)棉布）固定于摩擦頭上，在9 N壓力作用下，對(duì)所測(cè)樣品進(jìn)行點(diǎn)式摩擦，60 s內(nèi)摩擦150次。通過與未摩擦樣品的目測(cè)對(duì)比，定性評(píng)價(jià)耐摩擦牢度。

1.3.3 SEM分析和EDS分析

應(yīng)用ULTRA55場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（德國(guó)Carl Zeiss公司），觀察樣品的表面形貌;應(yīng)用X-MAX020能譜儀（英國(guó)Oxford牛津儀器公司），在放大500倍、電壓10 kV的條件下分析樣品表面的元素成分和原子百分率。

2 結(jié)果與分析

2.1 等離子體處理對(duì)磁控濺射鍍膜效率的影響

由表1可見，對(duì)于滌綸、棉和蠶絲織物，低溫等離子體表面改性均有利于提高磁控濺射效率。在同樣的磁控濺射時(shí)間內(nèi)，隨著等離子體處理功率的增加，沉積在織物表面的金屬膜層顏色增深，意味著沉積的納米粒子增多（后續(xù)的EDS分析進(jìn)一步量化表達(dá)這一結(jié)果）。這表明低溫等離子體表面改性對(duì)織物表面具有一定的“活化”作用，使織物表面容易接受濺射粒子，這無(wú)疑是因等離子體處理后纖維對(duì)金屬納米粒子的化學(xué)結(jié)合和/或物理嵌入增加而致[17]。

2.2 等離子體處理對(duì)磁控濺射鍍膜織物牢度的影響

表2樣品中的綠色圈內(nèi)區(qū)域是摩擦牢度測(cè)試的摩擦頭作用區(qū)，對(duì)比摩擦前后綠圈部位的顏色變化可知，對(duì)于無(wú)等離子體處理的滌綸、棉和蠶絲織物，磁控濺射鍍膜的耐摩擦牢度均較好;等離子體處理對(duì)鍍膜織物的耐摩擦牢度沒有明顯影響。

由表3可見，對(duì)于滌綸織物，無(wú)等離子處理/磁控濺射樣品皂洗前后的顏色變化并不大，表明其耐皂洗牢度較好，經(jīng)低溫等離子體表面改性后，磁控濺射鍍膜樣品的顏色明顯加深，表明濺射效率明顯提高，與表1數(shù)據(jù)相吻合。通常，織物顏色越深，皂洗后的顏色變化越明顯，但等離子體處理/磁控濺射樣品皂洗前后的顏色差別程度并不大，表明等離子體處理后磁控濺射織物的耐皂洗牢度有所提高。然而，對(duì)于棉和蠶絲織物，經(jīng)低溫等離子體表面改性后，磁控濺射鍍膜樣品的耐皂洗牢度沒有得到改善，反而有所降低，這似乎有悖于等離子體處理能提高界面結(jié)合牢度的普遍規(guī)律，其深層次原因，將結(jié)合本文SEM分析和EDS分析進(jìn)行討論。

2.3 等離子體處理對(duì)不同纖維基材上磁控濺射鍍膜牢度影響不同的原因分析

為了深入細(xì)致地了解不同纖維基材上磁控濺射納米粒子與纖維結(jié)合性狀的異同點(diǎn)，改變磁控濺射條件，將磁控濺射時(shí)間由常規(guī)的2 min縮短到1 min，使纖維表面的納米粒子呈單層分散分布狀態(tài)，應(yīng)用SEM分析手段全面觀察分析納米粒子與纖維結(jié)合位點(diǎn)的性狀。圖1為經(jīng)不同處理（磁控濺射（Ms）功率80 W、1 min，銅靶）的滌綸、棉和蠶絲纖維表面SEM圖。

由圖1（a）—（c）可見，滌綸纖維表面光滑（圖1（a））;棉纖維表面呈微孔結(jié)構(gòu)，扭曲且表面粗糙（圖1（b））;蠶絲纖維表面較光滑，粗糙度較小，有明顯的縱向條紋（圖1（c））。

由圖1（d）—（f）可見，在滌綸纖維上，磁控濺射沉積的納米銅粒子呈圓形，分布較均勻，注入或半包埋在纖維表面，粒子周圍有纖維熔融黏結(jié)的現(xiàn)象（圖1（d））;棉纖維上沉積的納米銅粒子呈針狀，細(xì)長(zhǎng)且粒度小，部分嵌入棉纖維表面微孔內(nèi)，部分附著在纖維表面（圖1（e））;蠶絲纖維表面沉積的納米銅粒子基本呈圓形，粒徑大小不一，分布較分散，部分嵌在蠶絲纖維表面微孔中，部分附著在纖維表面（圖1（f））。經(jīng)低溫等離子表面改性后再經(jīng)磁控濺射銅粒子的織物表面（圖1（m）—（o）），粒子的形貌與相應(yīng)的未經(jīng)等離子表面改性織物上沉積的粒子形貌相仿，但粒子的密度均有所增加，與表1顯示的等離子體改性后磁控濺射的效率有所增加相吻合。

由圖1（g）—（i）可見，經(jīng)皂洗后的磁控濺射鍍膜滌綸纖維表面依然有較多的粒子存在，而在棉和蠶絲纖維上的粒子幾乎全部脫落。據(jù)文獻(xiàn)[1]報(bào)道，銅的濺射能量閾值為17 eV（1 eV表示一個(gè)電子經(jīng)過1 V的電位差加速后所獲得的動(dòng)能），而電子在1 V的電位差加速后的動(dòng)能轉(zhuǎn)換成熱能所產(chǎn)生的溫度可高達(dá)105 ℃（不考慮能量損失）。滌綸纖維（PET）為熱塑性纖維，存在軟化點(diǎn)（230～240 ℃）和熔融點(diǎn)（258～263 ℃）。當(dāng)磁控濺射的高能金屬粒子沉積到纖維表面時(shí)，粒子的動(dòng)能轉(zhuǎn)換成熱能。由滌綸纖維的熱性能和電子的能熱轉(zhuǎn)換理論[17-18]可知：濺射能量閾值為17 eV的銅粒子沉積到滌綸纖維表面時(shí)，由動(dòng)能轉(zhuǎn)換成的熱能足以使沉積點(diǎn)的滌綸纖維瞬間局部軟化甚至熔融，包埋或黏結(jié)濺射粒子。該熔融黏結(jié)作用使滌綸纖維基材上的磁控濺射納米粒子與纖維牢固結(jié)合，表現(xiàn)為優(yōu)良的耐皂洗牢度。棉和蠶絲不屬熱塑性纖維，對(duì)磁控濺射粒子無(wú)熔融黏結(jié)作用，且具有高的吸濕溶脹性，在皂洗過程中，水分子的侵入削弱纖維與納米粒子之間的作用力，使磁控濺射的納米膜層易脫落[19]。

由圖1（p）可見，經(jīng)低溫等離子表面改性后進(jìn)行磁控濺射的滌綸織物再經(jīng)皂洗后，纖維表面的納米粒子數(shù)量仍較多。由進(jìn)一步的EDS分析（表4）可知，經(jīng)皂洗后銅原子百分比的下降率（7.27%）比未經(jīng)等離子體處理的樣品（8.96%）低，表明經(jīng)低溫等離子體表面改性后，滌綸纖維與濺射粒子的結(jié)合牢度有所增加。這可能歸因于等離子體處理后纖維表面的粗糙度增加，比表面積增大，更易包埋或黏結(jié)粒子。圖1（q）和圖1（r）則反映經(jīng)等離子體表面改性后再進(jìn)行磁控濺射處理的棉和蠶絲織物，皂洗后納米粒子保留得更少，意味著等離子體處理削弱纖維和濺射粒子的結(jié)合牢度。其原因可能是經(jīng)低溫等離子體處理后，棉和蠶絲織物表面有一定的碎片，并造成纖維分子有一定的損傷或有一定的脆弱點(diǎn)，在皂洗過程中，在表面活性劑和機(jī)械力的作用下，纖維碎片和已損傷或已有脆弱點(diǎn)的纖維更易溶落，納米粒子也隨之脫落，表現(xiàn)為更差的耐皂洗牢度。

本文也用鈦靶作為磁控濺射的靶材，做了以上類似的研究工作和SEM分析，得到的結(jié)果與銅靶試驗(yàn)基本一致。

通過EDS分析可定性了解樣品表面的元素組成，并定量了解各元素的相對(duì)含量。圖2為經(jīng)不同處理棉纖維的EDS圖，同時(shí)經(jīng)不同處理的滌綸和蠶絲纖維的EDS圖也同理測(cè)得。由EDS圖得到的3種纖維材料經(jīng)不同處理后的表面元素成分及其原子百分比歸納于表4，由EDS數(shù)據(jù)進(jìn)一步計(jì)算得到的皂洗樣品表面銅原子百分比的下降率也一并列于表4。

由表4可知，對(duì)于滌綸纖維基材，未經(jīng)等離子體預(yù)處理的磁控濺射織物，表面銅原子的百分比為2.89%，皂洗后銅原子的百分比為2.12%，下降率為26.6%;經(jīng)等離子體預(yù)處理的磁控濺射織物，表面銅原子的百分比為8.96%，皂洗后銅原子的百分比為7.27%，下降率為18.9%?？梢?，等離子體處理能顯著提高磁控濺射效率，這與表1結(jié)果相吻合。而且，經(jīng)等離子體預(yù)處理后，磁控濺射織物的耐皂洗性能也有所提高，銅元素的原子百分比下降率從26.6%減小到18.9%，這些EDS量化分析數(shù)據(jù)與表3反映的直觀效果互相佐證。由表4也可清晰看到，對(duì)于棉和蠶絲這兩種典型的天然纖維，等離子體預(yù)處理同樣能提高磁控濺射效率（表面銅元素的原子百分比有一定增加），但對(duì)皂洗牢度的作用卻沒有正向效果，這些數(shù)據(jù)與表3反映的直觀圖和圖1中展示的纖維表面納米粒子狀況也基本一致。

在探明滌綸纖維基材上磁控濺射納米粒子展示高超結(jié)合牢度的內(nèi)在原因，以及棉和蠶絲纖維基材上磁控濺射納米膜耐皂洗性差的相應(yīng)內(nèi)在原因基礎(chǔ)上，本文嘗試對(duì)棉和蠶絲織物進(jìn)行“加法”表面改性預(yù)處理，構(gòu)建起對(duì)于磁控濺射納米粒子具有高度接受活性的纖維表面，取得了顯著提高棉和蠶絲織物上磁控濺射膜結(jié)合牢度的預(yù)期效果，為促進(jìn)磁控濺射技術(shù)在天然纖維紡織品功能整理和生態(tài)著色方面的應(yīng)用做了開拓性工作。

3 結(jié) 論

以滌綸、棉和蠶絲三種典型纖維的織物作為柔性基底材料，在室溫條件下采用直流磁控濺射法沉積納米銅薄膜，研究了低溫等離子體處理對(duì)紡織品磁控濺射鍍膜的影響，主要結(jié)論如下：

1）低溫等離子體預(yù)處理有利于提高滌綸、棉和蠶絲基材上的磁控濺射效率。

2）磁控濺射鍍膜織物的耐摩擦牢度均較好，等離子體處理對(duì)鍍膜織物耐摩擦牢度沒有明顯影響;磁控濺射鍍膜滌綸織物的耐皂洗牢度較好，低溫等離子體處理有利于進(jìn)一步提高耐皂洗牢度;磁控濺射鍍膜棉和蠶絲織物的耐皂洗牢度較差，低溫等離子體處理不能改善其耐皂洗牢度，甚至有一定負(fù)面作用。

3）纖維性質(zhì)的差異性是造成磁控濺射鍍膜牢度不同和等離子體處理效果不同的根本原因。熱塑性的滌綸纖維具有軟化和熔融性質(zhì)，當(dāng)磁控濺射的高能粒子沉積到纖維上時(shí)動(dòng)能轉(zhuǎn)化為熱能，使粒子沉積點(diǎn)的纖維在瞬間局部軟化甚至熔融，包埋或黏結(jié)濺射粒子。低溫等離子體處理使滌綸纖維的比表面積增大，包埋和黏結(jié)濺射粒子的作用更顯著。棉和蠶絲纖維不存在軟化點(diǎn)，對(duì)濺射粒子無(wú)包埋和黏結(jié)作用，且具有高吸濕溶脹性，在皂洗過程中水分子的侵入削弱纖維與納米粒子之間的作用力，使膜層易脫落。低溫等離子體處理使織物表面的纖維分子有一定的脆弱點(diǎn)，脆弱纖維更易皂洗溶落，納米粒子也隨之脫落。

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