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    自給能中子探測器關(guān)鍵材料及元件的研制進(jìn)展1)

    2021-03-13 07:03:46王焱輝趙安中唐會毅吳保安羅順安曲選輝劉慶賓
    中國核電 2021年1期
    關(guān)鍵詞:關(guān)鍵

    王焱輝,劉 奇,趙安中,3,唐會毅,吳保安,羅順安,曲選輝,劉慶賓

    (1.重慶材料研究院有限公司,重慶 400707;2.國家儀表功能材料工程技術(shù)研究中心,重慶 400707;3.國機(jī)集團(tuán)科學(xué)技術(shù)研究院有限公司,北京 100050;4.北京科技大學(xué) 新材料技術(shù)研究院,北京 100083)

    國內(nèi)商用核電始于20世紀(jì)80年代秦山核電、大亞灣核電。截至2019年年底,中國大陸地區(qū)在運(yùn)核電機(jī)組47臺,裝機(jī)容量全球第三,在役機(jī)組保持了安全穩(wěn)定運(yùn)行;在建核電機(jī)組11臺,在建核電規(guī)模世界第一??傃b機(jī)容量預(yù)期將達(dá)到5800萬千瓦,已成為核電大國。核電裝備國產(chǎn)化作為國家戰(zhàn)略,一直在大力發(fā)展中。經(jīng)過40多年的發(fā)展,我國核電裝備國產(chǎn)化率已達(dá)到85%,但一些關(guān)鍵材料、敏感元件和核心技術(shù)仍依賴從國外進(jìn)口。在當(dāng)前復(fù)雜的國際環(huán)境下,實現(xiàn)核電裝備關(guān)鍵材料的國產(chǎn)化與關(guān)鍵技術(shù)自主可控,已迫在眉睫。

    自給能中子探測器在高溫、高壓、高輻射環(huán)境中為核電站的安全運(yùn)行、異常工況處理、事故后監(jiān)測提供重要的中子通量測量依據(jù),是核電裝備“神經(jīng)系統(tǒng)”之一。由于自給能中子探測器材料及元件的技術(shù)質(zhì)量要求高,前期研發(fā)投入大,國產(chǎn)材料在可靠性、穩(wěn)定性以及質(zhì)量方面還有一定的差距,目前主要依賴進(jìn)口。隨著我國核電裝備國產(chǎn)化推進(jìn),核電自給能中子探測器用關(guān)鍵材料及敏感元件的需求發(fā)展與工程化應(yīng)用將迎來難得的市場機(jī)遇[1-6]。

    1 自給能中子探測器

    自給能中子探測器(SPND)是核反應(yīng)堆中子注量率在線監(jiān)測的主要探測元件,用于堆內(nèi)強(qiáng)中子或γ信號測量,反映堆芯功率密度及分布,保證核反應(yīng)堆的安全和有效運(yùn)行。它具有結(jié)構(gòu)簡單、長壽命、耐輻照和抗高溫等優(yōu)點,主要結(jié)構(gòu)由發(fā)射體、絕緣體、收集級外殼和信號芯線組成,如圖1所示。自給能中子探測器有釩自給能中子探測器(VSPND)與銠自給能中子探測器(RSPND)兩種典型探測器,其發(fā)射體采用釩絲或銠絲材料,位于探測器中心與信號芯線連接,外部包裹礦物質(zhì)絕緣材料,探測器外殼一般由Inconel 600或316 L不銹鋼無縫管拉至而成,起到保護(hù)及信號電流收集級的作用。自給能中子探測器基本原理是在中子輻照下,發(fā)射體原子核俘獲中子而活化,直接或間接釋放電子到達(dá)收集體,形成正比于入射中子注量率的電流信號。

    圖1 自給能中子探測器元件結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure of self-powered neutron detector

    目前,三代核電技術(shù)AP1000、CAP1400和“華龍一號”堆內(nèi)核測系統(tǒng)均采用一體化堆芯儀表套管組件,每套組件包含7支自給能中子探測器,每臺機(jī)組需求量300多支。由于堆芯測量儀表是消耗性設(shè)備,通常3~5年更換一次,除了建造期間的產(chǎn)品供貨,在后續(xù)商運(yùn)過程中仍有較大的備品備件需求。三代核電機(jī)組服役壽期60年,至少需要更換10次產(chǎn)品。近幾年隨著我國三代核電機(jī)組的批量建造以及核電市場“走出去”戰(zhàn)略的實施,該產(chǎn)品的市場容量非??捎^[7-20]。

    2 自給能探測器用高性能釩絲

    2.1 釩絲國內(nèi)外研制現(xiàn)狀

    釩絲是AP1000和CAP1400等三代核電技術(shù)的自給能中子探測器發(fā)射體用關(guān)鍵材料,其對絲材純度、絲徑、表面質(zhì)量和力學(xué)性能的一致性要求極高,釩絲主要技術(shù)性能指標(biāo)如表1所示。近年來,國內(nèi)釩自給能中子探測器(VSPND)主要從美國西屋電氣WEC公司、加拿大IST公司進(jìn)口。我國自給能中子探測器國產(chǎn)化開發(fā)中,已在結(jié)構(gòu)設(shè)計、材料選型、性能研究方面取得了較大進(jìn)展。但由于國產(chǎn)釩絲絲徑、表面質(zhì)量和力學(xué)性能的一致性與國外產(chǎn)品存在較大差距,直接影響到探測器的中子靈敏度等關(guān)鍵性能,高性能釩絲仍大量依賴進(jìn)口[8-11]。

    表1 釩絲主要技術(shù)性能指標(biāo)Table 1 Main technical performance standards of vanadium wire

    國外釩絲的研制和生產(chǎn)技術(shù)較為成熟,如美國雷丁合金公司、德國電冶金公司等先后開展了釩金屬提純和變形加工研究,并形成相關(guān)專利和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)[21-29]。H.Y.Fu[30]和A.K.Shikov[31]等研究了釩金屬及釩合金的電子束熔煉和包套鍛造加工技術(shù),對釩金屬及釩合金的電子束提純和變形加工過程中的組織、熱處理工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究,研制的釩金屬純度高、組織均勻、表面質(zhì)量到達(dá)較高水平,并在核測領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。國內(nèi)針對高純釩金屬的應(yīng)用需求,謝東華和冷邦義等[32-35]采用熱等靜壓成型燒結(jié)的工藝,制備了高致密度純釩金屬棒材,并研究了純釩的高溫力學(xué)性能及斷口特征。北京有色院夏慧[36]研究了氧含量對釩金屬加工性能的影響,比較了電弧熔煉與電子束熔煉工藝生產(chǎn)的釩金屬變形加工性能。盡管國內(nèi)對釩金屬成型燒結(jié)和提純加工技術(shù)開展了較多研究,但許多成果處于試驗階段,未進(jìn)行工程化示范應(yīng)用[32-41]。在釩金屬純凈化、強(qiáng)韌化、變形加工和后續(xù)表面處理等方面還需更加深入研究,以滿足國內(nèi)先進(jìn)核反應(yīng)堆自給能中子探測器的技術(shù)要求。

    2.2 釩絲制備工藝及性能研究

    在釩絲國產(chǎn)化研制的過程中,很多關(guān)鍵工藝環(huán)節(jié)沒有成熟的可借鑒經(jīng)驗,仍處于試驗探索階段。釩絲制備關(guān)鍵工藝包括高純釩粉的制備、釩粉成型與真空燒結(jié)、釩金屬電弧熔煉與電子束提純、釩金屬鍛造與旋鍛加工、釩絲拉拔等后續(xù)表面處理。由于自給能探測器對釩絲性能的高參數(shù)設(shè)計以及核場特殊環(huán)境,對釩絲物化性能提出了較高要求。釩金屬化學(xué)成分中B、Cr、Co、Si等微量元素屬于核場的有害元素,一般要求控制在30 ppm以下。間隙雜質(zhì)元素C、O、N、H在高溫下與V易生成VN、VH、VC以及V2O3、V2O5等化合物,降低釩的塑性和強(qiáng)度,影響釩金屬的可加工性能[40],因此C、O、N、H總含量一般控制在300 ppm以下。通過真空電子束熔煉,利用蒸氣壓差可有效去除釩金屬中的雜質(zhì)含量,提高釩金屬的純凈度[42]。

    圖2 釩金相組織[41](a)釩燒結(jié)坯條;(b)釩錠Fig.2 Vanadium metallographic structure[41](a)vanadium sintered billet;(b)vanadium ingot

    高純釩粉壓制成型與真空燒結(jié)后,內(nèi)部組織不致密存在燒結(jié)孔隙圖2(a)所示,直接鍛造加工易開裂。經(jīng)過真空電弧熔煉與電子束提純的釩錠,則具有粗大的鑄態(tài)組織圖2(b)所示,可利用鍛造或者擠壓開坯后再進(jìn)行旋鍛加工和后續(xù)絲材拉拔。釩金屬的塑性較好,絲材拉拔可通過冷拉拔方式拉至最終所需絲徑,同時在拉拔過程中考慮潤滑劑和拉絲模的選擇,提高釩絲表面質(zhì)量,拉至成品后釩絲如圖3所示。

    圖3 釩絲示意圖Fig.3 Apicture of vanadium wire

    3 自給能探測器用高性能銠絲

    3.1 銠絲國內(nèi)外研制現(xiàn)狀

    銠絲是 “華龍一號”和俄羅斯VVER等三代核電技術(shù)的自給能中子探測器發(fā)射體用關(guān)鍵材料。銠絲純度及微量元素控制、絲材性能一致性和組織均勻性直接關(guān)系到中子探測器的靈敏度、測量精度和使用壽命,銠絲主要技術(shù)性能指標(biāo)如表2所示。20世紀(jì)60年代起,蘇聯(lián)開始研制銠自給能中子探測器(RSPND),在開發(fā)和使用上積累了豐富的經(jīng)驗。目前俄羅斯生產(chǎn)的RSPND被用于VVER-1000型反應(yīng)堆測量核反應(yīng)堆功率[18,20]。我國對RSPND研究起步較晚,目前未有定型的國產(chǎn)化RSPND在核電站正式商用,國產(chǎn)發(fā)射體材料銠絲在材料純度、尺寸均勻性、組織一致性等方面與俄羅斯、歐美公司銠絲產(chǎn)品有一定的差距[12,18-20]。基于自給能中子探測器用銠絲制備以及系統(tǒng)集成技術(shù)難題主要體現(xiàn)在銠絲的高純化及微量元素控制難度較大、力學(xué)性能與加工性能的調(diào)控不易實現(xiàn)、表面質(zhì)量及產(chǎn)品一致性難以保證以及材料的應(yīng)用驗證體系不夠完善,因此直接影響了我國核電工程自給能中子探測器集成化制造水平。

    表2 銠絲主要技術(shù)性能指標(biāo)Table 2 Main technical performance standards of rhodium wire

    3.2 銠絲制備工藝及性能研究

    目前,國產(chǎn)化關(guān)鍵材料銠絲和探測器系統(tǒng)性集成技術(shù)研究還處于起步階段,國內(nèi)機(jī)構(gòu)如重材院生產(chǎn)的銠絲在材料高純化、影響輻照的微量雜質(zhì)元素控制、力學(xué)性能與加工性能的調(diào)控以及表面質(zhì)量等方面取得了較大進(jìn)展,下一步工作重點在材料產(chǎn)品一致性、材料與探測器集成以及應(yīng)用驗證等方面進(jìn)一步完善。銠絲制備關(guān)鍵工藝包括高純銠粉的制備、成分組織均勻化的優(yōu)化調(diào)控、影響輻照性能的微量元素的嚴(yán)格控制、銠的真空熔煉與潔凈化熔鑄、大長度銠的系統(tǒng)熱加工工藝、高精度銠絲拉拔及熱處理工藝等,成品銠絲如圖4所示。

    由于自給能探測器對銠絲性能的高參數(shù)設(shè)計以及輻照特殊環(huán)境,對銠絲物化性能提出了較高要求[12,42]。銠金屬化學(xué)成分中微量元素Co、Cu、Cd、Si及伴生元素等含量影響到銠絲的抗輻照性能,一般要求控制在30 ppm以下,需要嚴(yán)格控制該類元素含量,同時要確保銠粉的純度達(dá)到99.98%及以上,熔煉及加工過程中的高潔凈化處理,滿足銠絲純度≥99.95%。此外,因銠屬于面心立方結(jié)構(gòu),彈性模量較大,且在銠熔煉過程中吸氣較為嚴(yán)重,同時室溫下脆性較強(qiáng),冷加工硬化速率較高,制備優(yōu)良性能的高品質(zhì)銠絲較為困難,需采取系統(tǒng)熱加工技術(shù)嚴(yán)格調(diào)控絲材的力學(xué)與加工匹配性能,減少銠絲在加工過程中易形成內(nèi)部“空心”“劈裂”等不利情況。通過材料的強(qiáng)韌性的綜合調(diào)控,采取高尺寸精度加工技術(shù)是解決此問題的關(guān)鍵[43-45]。

    圖4 銠絲示意圖Fig.4 Diagram of rhodium wire

    4 自給能探測器用鎧裝信號電纜

    4.1 鎧裝信號電纜國內(nèi)外研制現(xiàn)狀

    鎧裝信號電纜是自給能中子探測器的關(guān)鍵材料,其中信號芯線與發(fā)射體連接,外部包裹礦物質(zhì)絕緣材料MgO或Al2O3,外殼一般由Inconel 600或316 L不銹鋼無縫管拉至而成,起到保護(hù)及信號電流收集級的作用,鎧裝信號電纜主要性能指標(biāo)如表3所示。國內(nèi)鎧裝電纜研制始于20世紀(jì)70年時代,已用于核反應(yīng)堆堆芯測量用的MI鎧裝電纜[46]。國外只有少數(shù)公司能夠生產(chǎn)核反應(yīng)堆堆芯環(huán)境用鎧裝電纜,主要為法國THERMOCOAX公司、俄羅斯INKOR公司和加拿大IST 公司。目前,國內(nèi)鎧裝信號電纜的絕緣電阻與國外先進(jìn)水平相比低1~2個數(shù)量級,耐高溫、耐輻照、單支長度、尺寸精度和套管完整性等方面與法國THERMOCOAX公司、俄羅斯INKOR公司和加拿大IST 公司的產(chǎn)品存在一定的差距,仍需從上述公司進(jìn)口,制約了我國核電裝備用鎧裝信號電纜技術(shù)的發(fā)展。

    表3 鎧裝信號電纜主要技術(shù)性能指標(biāo)Table 3 Main technical performance standards of rhodium wire

    4.2 鎧裝信號電纜制備工藝及性能研究

    在國產(chǎn)化研制的過程中,由于鎧裝信號電纜應(yīng)用領(lǐng)域較少,國內(nèi)少有報道。 鎧裝信號電纜制備關(guān)鍵工藝包括絕緣體制備、芯線和套管材料的凈化處理、鎧纜的變形加工及熱處理。鎧裝信號電纜采用預(yù)制高純電熔MgO或Al2O3瓷柱法,即將與預(yù)制好的柱形絕緣體、套管、芯線總裝在一起,經(jīng)過多次拉拔和中間退火處理,拉至所需要的線徑。采用預(yù)制瓷柱法可明顯提高芯線同軸度、絕緣層的致密度和均勻性,從而實現(xiàn)鎧裝信號電纜的制備,成品鎧裝信號電纜如圖5所示。

    圖5 鎧裝信號電纜示意圖Fig.5 Apicture of armored signal cable

    在絕緣體制備過程中,絕緣層的同軸度和致密度是影響鎧裝信號電纜結(jié)構(gòu)參數(shù)、絕緣性能的重要因素。要精確控制鎧裝信號電纜的成品尺寸,首先要控制MgO或Al2O3瓷柱尺寸。采用固體絕緣干壓精密成形、模具精度控制、高溫煅燒和組裝技術(shù)工藝可提高絕緣層的同軸度和致密度及均勻性,易控制瓷柱的結(jié)構(gòu)尺寸。鎧裝信號電纜在加工過程中引入的微量元素將污染絕緣層,對高溫絕緣性能造成嚴(yán)重影響。因此,需對芯線和套管材料進(jìn)行潔凈化處理。處理采用化學(xué)和物理的方法相結(jié)合的工藝,包括酸洗、堿液中和、多次擦洗和烘烤等手段,確保芯線、套管材料表面為化學(xué)潔凈狀態(tài),避免金屬氧化皮、殘留離子等污染。鎧裝信號電纜的變形加工及熱處理需通過合理的模具組配、潤滑控制與熱處理制度相結(jié)合,確保鎧纜的表面質(zhì)量和單只長度[47-50]。

    5 應(yīng)用與展望

    當(dāng)前,我國正大力發(fā)展以“華龍一號”、CAP1400等為代表的自主三代核電技術(shù)。要實現(xiàn)從“核電大國”到“核電強(qiáng)國”的升級,尤其是在當(dāng)前復(fù)雜國際環(huán)境下,就要實現(xiàn)關(guān)鍵設(shè)備進(jìn)口替代與關(guān)鍵技術(shù)自主可控,就必須加大對核級傳感器及關(guān)鍵材料的支持力度,建立完善的核電關(guān)鍵儀表產(chǎn)業(yè)鏈。

    1)為滿足核電裝備國產(chǎn)化對自給能中子探測器的需求,應(yīng)從材料設(shè)計系統(tǒng)研究釩絲、銠絲的高純化及微量元素的控制,鎧裝信號電纜的高溫絕緣性,變形加工熱處理對材料力學(xué)性能、表面質(zhì)量穩(wěn)定性的影響規(guī)律,提高自給能中子探測器產(chǎn)品的一致性,形成具有自主知識產(chǎn)權(quán)的系統(tǒng)性集成技術(shù)材料體系,并完善自給能中子探測器的評價標(biāo)準(zhǔn)。

    2)核反應(yīng)堆堆芯具有高溫、高壓、高輻射環(huán)境的特點,需進(jìn)一步開展自給能中子探測器關(guān)鍵材料及元件的性能評價及環(huán)境適應(yīng)性研究,以及滿足地震、LOCA等特殊環(huán)境質(zhì)量鑒定要求,特別是解決自給能中子探測器材料及元件的測量精度、敏感性能、耐輻照性能以及穩(wěn)定性、長壽命、可靠性等質(zhì)量方面的難題。

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