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    ICP-MS 法測定牡蠣粉中鎘含量不確定度的評定

    2021-03-11 08:20:30閆曉梅楊翰楠周長民
    現(xiàn)代食品 2021年1期
    關(guān)鍵詞:定容牡蠣重復(fù)性

    ◎ 閆曉梅,耿 鑫,楊翰楠,周長民

    (沈陽市食品藥品檢驗所,遼寧 沈陽 110136)

    測量不確定度是定量說明測量結(jié)果質(zhì)量的一個參數(shù),既是評定測量水平的特性指標(biāo),也是判定測量結(jié)果可靠程度的重要依據(jù)。中國實驗室國家認(rèn)可委員會(CNAL)要求經(jīng)CNAL 認(rèn)可的檢測實驗室必須建立測量不確定度的評定程序,并有能力對每一項數(shù)值要求的測量結(jié)果進行測量不確定度評定[1]。同時,測量不確定度表明賦予被測量之值的分散性,是通過對測量過程的分析和評定得出的一個區(qū)間,因此測量不確定度評定是檢測和校準(zhǔn)實驗室必不可少的工作之一。本文旨在對電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定牡蠣粉中鎘的測量不確定度進行分析,找出影響不確定度的因素,建立牡蠣粉中鎘的含量不確定度的基本方法;對此方法的測量不確定度進行評定,可用于合理地表征測量結(jié)果的可靠程度。

    牡蠣是一種著名的海產(chǎn)貝類,在我國各沿海地區(qū)均有生長,其滿身是寶。牡蠣干燥加工而成的牡蠣粉含有豐富氨基酸、蛋白質(zhì),以及銅、鎂、鉀、鉬、磷、錳、鐵和鋅等人體必需的元素。牡蠣可用于驚悸失眠,眩暈耳鳴,促進傷口復(fù)原,滋補肝腎,作為醫(yī)藥營養(yǎng)保健品或食品營養(yǎng)添加劑有著廣泛的藥補、食補作用。然而隨著近海環(huán)境水質(zhì)污染的加劇,牡蠣中也聚集了一定量的重金屬,對人體造成損害。資料顯示,鎘位列聯(lián)合國環(huán)境規(guī)劃署提出的12 種具有全球意義的危險化學(xué)物質(zhì)之首,人類長期攝入過量的鎘會導(dǎo)致急、慢性鎘中毒,分布在全身各器官。主要損害骨骼、肝、腎和甲狀腺等組織器官,影響生殖系統(tǒng)及后代生長發(fā)育。本實驗參考相關(guān)文獻建立了微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定牡蠣粉中鎘的方法,根據(jù)《測量不確定度評定與表示》(JJF 1059—1999)[2]和《化學(xué)分析測量不確定度評定》(JJF 1135—2005)[3]對實驗結(jié)果進行分析。石墨爐原子吸收分光光度法雖然選擇性和靈敏度均較高,但是不適用于基體復(fù)雜的樣品。ICP-MS 是20 世紀(jì)80 年代才逐漸發(fā)展成熟的新型分析方法,近年來,隨著質(zhì)譜技術(shù)的成熟,其在元素分析方面的優(yōu)勢受到關(guān)注。ICP-MS 不僅可以實現(xiàn)多元素同時測定,而且具有選擇性高、靈敏度和線性范圍寬等優(yōu)點[4-5],因此本實驗采用ICP-MS 作為檢測手段。

    1 實驗部分

    1.1 儀器和試劑

    (1)主要儀器。Agilent 7800 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,購自美國安捷倫公司;MARS-6 微波消解儀,購自美國CEM 公司;賽多利斯arium Pro VF 超純水機,購自德國賽多利斯公司;BP121S 電子天平,購自德國賽多利斯公司。

    (2)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 0 μg·mL-1),購自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院。使用時逐級稀釋,0 ~4 ℃保存1 個月。65% HNO3,分析純,購自德國默克公司。去離子水,電阻率>18.2 MΩ·cm。

    1.2 試驗過程

    稱取牡蠣粉樣品0.5 g(精確至0.0001 g)于微波消解罐內(nèi),加入5 mL 硝酸及2 mL 過氧化氫,于100 ℃電熱板加熱0.5 h 預(yù)消解后,旋緊頂蓋后放入微波消解儀內(nèi)按預(yù)設(shè)程序進行微波消解,消解完成后,于140 ℃電熱板趕酸至1 mL 左右,冷卻后用超純水將消解液轉(zhuǎn)移入10 mL 容量瓶內(nèi),定容后備用,同時制備樣品空白。用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行測定,得出牡蠣粉中鎘含量。

    1.3 微波消解程序

    ①功率1 600 W,溫度110 ℃,爬升時間8 min,保持時間8 min。②功率1 600 W,溫度160 ℃,爬升時間8 min,保持時間8 min。溫度180 ℃,爬升時間8 min,保持時間30 min。

    1.4 ICP-MS 工作條件

    射頻功率1 100 W,等離子體氬氣流量15 L·min-1,輔助氣流量0.2 L·min-1,霧化氣流量0.85 L·min-1,預(yù)混室溫度2 ℃。Ni采樣錐和截取錐測量停留時間0.30 s,重復(fù)測量次數(shù)3 次。

    1.5 工作曲線繪制

    吸取0.1 mL 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液至100 mL 容量瓶中,用2%硝酸定容,作為儲備液,濃度為1 μg·mL-1。分別吸取0.1 mL、0.5 mL、1 mL、2.5 mL 和5 mL 鎘元素儲備液,用2%硝酸稀釋至100 mL 容量瓶中,配制成濃度為1 μg·L-1、5 μg·L-1、10 μg·L-1、25 μg·L-1和50 μg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用內(nèi)標(biāo)法進行測定,內(nèi)標(biāo)元素為鈧(Sc)。

    2 不確定度評定

    2.1 不確定度來源

    牡蠣粉中不確定度的具體來源見表1[6-7]。

    表1 牡蠣粉中鎘不確定度來源表

    2.2 數(shù)學(xué)模型

    試樣中鎘含量的計算公式為:

    式(1)中,X-試樣中鎘含量,單位為mg·kg-1;C-最終樣液中鎘的濃度,單位為μg·L-1;V-定容體積,單位為mL;m-樣品質(zhì)量,單位為g;1 000-單位換算。

    2.3 不確定度分量的評定

    2.3.1 樣品均勻性引入的不確定度u1

    樣品采用研磨機研磨至一定的細(xì)度,并充分混合均勻,因此樣品均勻性引入的不確定度忽略不計。

    2.3.2 樣品稱量引入的不確定度u2

    實際操作中,使用精度為0.000 1 g 的天平,該電子天平經(jīng)檢定為特種準(zhǔn)確度級,檢定合格,檢定證書結(jié)論為最大允許誤差±0.5 mg,按均勻分布考慮,k=,樣品共稱量2 次,則:

    2.3.3 樣品定容引入的不確定度u3

    樣品用10 mL 容量瓶定容,溶液體積有兩個主要不確定度來源,分別為校準(zhǔn)(u3-1)和溫度效應(yīng)(u3-2)。

    (1) 校 準(zhǔn)u3-1。 根 據(jù)《 常 用 玻 璃 量 器》(JJG 196—2006)[8]規(guī)定,20 ℃條件下,10 mL A 級容量瓶的容量允差為±0.05 mL,按三角分布考慮,計算得標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    (2)溫度效應(yīng)u3-2。容量瓶的校準(zhǔn)溫度為20 ℃,而實驗室的溫度在(20±4)℃的范圍內(nèi)變化。通過溫度范圍和水的膨脹系數(shù)的估計值可計算出溫度效應(yīng)產(chǎn)生的不確定度。一般認(rèn)為,液體體積膨脹比容量瓶體積膨脹大,因此只考慮液體體積膨脹。水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃-1,由溫度效應(yīng)導(dǎo)致的體積變化為±10×4×2.1×10-4=±0.008 4 mL,溫度變量可假設(shè)為均勻分布,即k=,計算得溫度效應(yīng)引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    樣品定容引入的不確定度為:

    2.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度u4

    標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度包括標(biāo)準(zhǔn)儲備液引入的不確定度(u4-1)及標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋過程引入的不確定度(u4-2)。

    (1)標(biāo)準(zhǔn)儲備液引入的不確定度u4-1。鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度為1 000 μg·mL-1,標(biāo)準(zhǔn)證書給出相對擴展不確定度為4%(k=2),則:

    (2)稀釋過程引入的不確定度u4-2。稀釋過程引入的不確定度:以鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1 000 μg·mL-1),逐級稀釋配成0 μg·L-1、1 μg·L-1、5 μg·L-1、10 μg·L-1、25 μg·L-1及50 μg·L-1系列鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液,由于標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合時已考慮x軸上標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋引入的不確定度遠(yuǎn)小于y軸上引入不確定度,標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋引入的不確定度可忽略不計。

    因此,標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    2.3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度u5

    用ICP-MS 測定5 個標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)譜強度,用最小二乘法進行擬合,得到相關(guān)參數(shù),如表2 所示。

    表2 工作曲線測定相關(guān)參數(shù)及計算結(jié)果

    標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.011 9x+0.163 9,R=0.999。將相關(guān)數(shù)據(jù)帶入貝賽爾公式,得到回歸曲線的剩余標(biāo)準(zhǔn)差。

    其中,y-標(biāo)液測試響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值的比值,n-測量次數(shù),x-標(biāo)液的測試濃度,b-截距,a-曲線斜率。

    對于樣品溶液中待測元素的濃度測量值,平均測量10 次,得平均值為C-=21.623 μg·L-1,則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    式中,p-樣品重復(fù)測定次數(shù),本次試驗中取10;n-標(biāo)準(zhǔn)溶液系列點數(shù),本次試驗中取5;-測試標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度的均值;C樣-樣品測定中某一濃度值;Ci-標(biāo)準(zhǔn)溶液系列各點的濃度。則相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    2.3.6 測量重復(fù)性引入的不確定度u6

    在重復(fù)性條件下,對牡蠣粉進行10 次重復(fù)測定,結(jié)果見表3。則測量重復(fù)性引入的不確定度為:

    表3 樣品重復(fù)測量結(jié)果表

    2.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    最后合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    2.5 評定擴展不確定度及報告測量不確定度

    擴展不確定度U表示為:U=urel×k=0.0034×2=0.006 8 mg·kg-1。最終測量不確定度報告為(0.428±0.006 8)mg·kg-1,k=2。

    3 結(jié)論

    ICP-MS 法測定牡蠣粉中鎘含量,其不確定度的主要來源為標(biāo)準(zhǔn)曲線和測量重復(fù)性,而標(biāo)準(zhǔn)品、樣品的稱重和定容過程帶來的不確定度很小,幾乎可以忽略不計。所以,日常檢驗中應(yīng)加強控制影響檢驗儀器分析結(jié)果和檢驗重復(fù)性的各種因素,做好儀器的維護可以有效提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確度,以降低測量結(jié)果的不確定度對檢驗結(jié)果真實性的影響。

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