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    L16(45)正交試驗優(yōu)化山楂色素提取工藝研究

    2021-03-11 08:20:14周海妹洪玉程符小婕王娃金張翠俠
    現(xiàn)代食品 2021年1期

    ◎ 周海妹,洪玉程,符小婕,王娃金,張翠俠

    (海南椰島酒業(yè)發(fā)展有限公司,海南 海口 570105)

    山楂,為薔薇科山楂屬植物,藥食同源原料。山楂中黃酮類化合物含量較高,在心血管系統(tǒng)方面具有明顯的藥理作用。近年來,隨著對山楂研究的逐漸深入,發(fā)現(xiàn)山楂中的紅色素,可代替合成色素用于食品色素添加劑、醫(yī)藥及飲料方面。在此研究之前,筆者曾對山楂色素穩(wěn)定性進行研究,發(fā)現(xiàn)山楂色素在食品中的應(yīng)用效果較好。為了深入研究山楂色素提取影響因素,本實驗開展L16(45)正交試驗優(yōu)化山楂色素提取工藝,并對山楂色素色澤的穩(wěn)定性進行初步的研究。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與材料

    儀器:TU-1810可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)、KQ-300VDB型三頻數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),PHS-3E pH計(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司)、YP-3001電子天平(上海良平儀器儀表有限公司)。

    主要材料:山楂(購于??趬勰仙剿幍辏?;乙醇(分析純)、鹽酸(分析純),基酒(椰島酒業(yè)發(fā)展有限公司提供),實驗室用蒸餾水。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 山楂色素提取工藝

    山楂片凈制,去核,備用。取50 g 山楂片樣品,按一定料液比加入提取溶媒,浸泡30 min 后,于100 kHz 超聲(溫度:50 ℃)條件下提取,抽濾,濾液濃縮后定容。

    1.2.2 色素吸收值的測定

    母液:提取液濃縮(濃縮溫度≤50 ℃),提取溶劑定容至500 mL。

    測試液:取1 mL 母液提取溶劑定容至100 mL。

    測定方法:以提取溶劑為空白,在200 ~800 nm波長下掃描,記錄最大吸收波長處的吸收值。

    1.2.3 提取條件正交試驗方案設(shè)計

    稱取凈制后的山楂,按1.2.1 項下操作方法,分別對以乙醇濃度(A)、乙醇pH 值(B)、超聲時間(C)、超聲次數(shù)(D)和料液比(E)5 個因素進行研究,每個因素下設(shè)定4 個水平,并以色素吸收值作為評價指標(biāo),以確定山楂色素提取工藝最佳條件,試驗方案見表1。

    表1 正交實驗因素水平L16(45)表

    2 結(jié)果與分析

    2.1 正交試驗結(jié)果

    按照表1 正交設(shè)在各提取條件下進行提取,對最大吸收波長處的吸收值為指標(biāo)進行檢測,結(jié)果見表2。

    表2 L16(45)正交試驗結(jié)果表

    根據(jù)正交實驗結(jié)果分析表中的數(shù)據(jù)可得,山楂色素提取條件影響因素從高到低依次為:超聲次數(shù)>乙醇pH 值>料液比>超聲時間=乙醇濃度,以A2B2C3D4E4組合最佳。即山楂色素的最佳提取條件為:乙醇濃度60%,溶劑pH 為4.0、提取4 次、提取溶劑為25 倍、提取時間為60 min。

    2.2 驗證試驗

    按最佳工藝參數(shù)進行3 次提取試驗,并檢測,結(jié)果見表3。

    表3 驗證試驗結(jié)果表

    據(jù)此可知,山楂色素的最佳提取條件為:乙醇濃度60%,溶劑pH 為4.0、提取4 次、提取溶劑為25 倍、提取時間為60 min。

    2.3 色澤穩(wěn)定性研究

    將山楂色素樣品分別置于常溫(室溫條件25 ~30 ℃)、加熱(45 ℃)、室外光照3 個條件下放置1 個月,進行顏色穩(wěn)定性試驗,肉眼觀察色澤沒有明顯差異,吸光度檢測結(jié)果見表4。

    表4 山楂色素穩(wěn)定性結(jié)果表

    結(jié)果顯示,光照對山楂色素色澤穩(wěn)定性影響較常溫及加熱條件明顯,但整體顏色變化不明顯,由此可以證明,山楂色素顏色穩(wěn)定性常溫、加熱條件下相對穩(wěn)定于光照條件。

    3 討論

    根據(jù)文獻報道,pH 值的變化或乙醇濃度的變化皆可能影響最大吸收波長的偏移[1-3],結(jié)合山楂色素在酸性條件下比較穩(wěn)定的特點[4-5],本研究將增加對pH 因素的考察,并對所有樣品在波長200~800 nm進行掃描,結(jié)果發(fā)現(xiàn):試驗條件內(nèi)的pH 值、乙醇濃度未影響山楂色素的吸收波長偏移,最大吸收波長均為280 nm。

    最大吸收波長為280 nm,與文獻報道的290 nm有所差異[6],可能與溶劑等存在一定的差異有關(guān)。

    本研究方法可用于食品中山楂色素的提取,所用溶劑無毒,方法簡單,重現(xiàn)性好。

    在色澤穩(wěn)定性過程中,在本實驗條件下提取的山楂色素在室溫條件下儲存30 天后,色素的吸光度實驗中,吸光度僅下降了2.3%,且在加熱條件(45 ℃)下也較為穩(wěn)定,由此表明,本實驗工藝條件下獲得的山楂色素穩(wěn)定性較好。

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