全尾砂絮凝沉降影響因素研究

李金鑫，孫 偉，張盛友，劉衛(wèi)東

（1.昆明理工大學(xué)國(guó)土資源工程學(xué)院，云南昆明650093；2.云南省中-德藍(lán)色礦山與特殊地下空間開發(fā)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，云南昆明650093；3.金川集團(tuán)股份有限公司三礦區(qū)，甘肅金昌737103）

0 引言

近些年來(lái)，由于淺部礦產(chǎn)資源的枯竭，資源開采逐漸向深部發(fā)展，地壓增大的現(xiàn)像越來(lái)越明顯，堆放地表的廢石、尾砂不僅污染環(huán)境，還會(huì)破壞當(dāng)?shù)氐纳鷳B(tài)系統(tǒng).為此，馮勝洋［1］、WANG［2］等認(rèn)為將堆放地表的廢石、尾砂制成膏體，充填至井下采空區(qū)是非常理想的處理方式.膏體具有不離析、不沉淀、接頂效果好、強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)［3-4］.能夠有效控制采場(chǎng)地壓、地表沉降，并可減少?gòu)U石、尾砂排放，保護(hù)環(huán)境.全尾砂脫水濃縮在充填料漿制備工藝中是關(guān)鍵也是難點(diǎn)，傳統(tǒng)的全尾砂脫水濃縮主要依靠尾砂的自然沉降，由于全尾砂細(xì)泥含量大，尾砂沉降速度慢，溢流水渾濁，底流濃度低，導(dǎo)致充填體強(qiáng)度難以提高［5］.因此，國(guó)內(nèi)外學(xué)者經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，向全尾砂漿中添加絮凝劑可以提高尾砂的沉降速度、底流濃度，具有可操作性和便捷性［6-7］，在礦山尾砂脫水濃縮中得到了廣泛的應(yīng)用［8］.

絮凝沉降主要是指絮凝劑與尾砂顆粒發(fā)生一系列復(fù)雜的物理沉降過(guò)程［9］.陳忠熙等［10］通過(guò)向全尾砂漿中加入三種不同的絮凝劑，采用MATLAB軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析，得到全尾砂最優(yōu)濃度及絮凝劑最優(yōu)添加量.楊柳華等［11］通過(guò)絮凝沉降試驗(yàn)及料漿流變?cè)囼?yàn)，研究不同絮凝劑對(duì)全尾砂漿屈服應(yīng)力及黏度的影響規(guī)律.甘德清等［12］研究了細(xì)粒級(jí)尾砂的沉降規(guī)律，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差及方差分析.Shuai LI等［13］采用新型磁化助凝劑，進(jìn)行室內(nèi)全尾砂動(dòng)態(tài)絮凝沉降試驗(yàn)，并應(yīng)用電鏡掃描及電位分析等方法研究絮凝劑和助凝劑的作用機(jī)理.上述學(xué)者主要從絮凝劑濃度、絮凝劑單耗和入料濃度對(duì)尾砂沉降速度及底流濃度的影響機(jī)理進(jìn)行探究，但全尾砂脫水濃縮是一個(gè)復(fù)雜的物理沉降過(guò)程.本文采用室內(nèi)靜態(tài)絮凝沉降實(shí)驗(yàn)，對(duì)某礦細(xì)粒級(jí)全尾砂的沉降規(guī)律進(jìn)行研究，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析構(gòu)建數(shù)學(xué)模型，確定最優(yōu)的絮凝沉降方案.

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

尾砂密度為2.80 t/m3，松散密度為1.130 t/m3，堆實(shí)密度為1.445 t/m3，松散孔隙率平均為59.64%，密實(shí)孔隙率平均為48.43%.基本物理參數(shù)如表1所示.尾砂主要化學(xué)成分如表2所示.全尾砂中粒徑小于20μm的極細(xì)顆粒含量為55.95%，屬于細(xì)粒級(jí)尾砂［14］，CU為9.53，CC為1.26，可以看出尾砂粒級(jí)分布范圍較大，尾砂級(jí)配較好，連續(xù)性較高.全尾砂粒級(jí)組成如圖1所示.

表1 全尾砂基本物理參數(shù)Tab.1 Basic physical parameters of full tailings

表2 化學(xué)分析檢測(cè)結(jié)果Tab.2 Test results of chemical analysis

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

在全尾砂漿中尾砂顆粒下沉速度存在一定的規(guī)律.克托克斯定律［15］指出物料顆粒下沉速度與黏度成反比，與顆粒半徑的平方成正比，如式（1）所示：

式中：ρ為顆粒密度，kg/m3；ρ0為液體密度，kg/m3；g為重力加速度，9.80 m/s2；r為顆粒半徑，m；η為液體黏度，Pa·s；V為顆粒自由下沉速度，mm/s.

絮凝機(jī)理主要包括鹽絮凝、橋聯(lián)絮凝和網(wǎng)捕作用等.絮凝劑溶于水后形成高分子鏈，對(duì)懸浮在液體中的細(xì)微顆粒進(jìn)行網(wǎng)捕，即橋連作用［16］.隨著被捕顆粒的增加，絮團(tuán)結(jié)構(gòu)逐漸形成并迅速變大，進(jìn)而增加了料漿的沉降速度和底流濃度.橋連過(guò)程如圖2所示.

圖1 全尾砂粒級(jí)組成Fig.1 Full tailings particle size composition

圖2 高分子絮凝劑的橋連過(guò)程Fig.2 The bridging process of polymer flocculants

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

本實(shí)驗(yàn)選用的三種絮凝劑分別為：1#AN934SH、2#-Rheomax和3#-M5050，實(shí)驗(yàn)開始之前首先配制好濃度為0.3%的絮凝劑溶液.在貼有標(biāo)簽的量筒中配制濃度為5%、10%、15%、20%、25%、30%的全尾砂漿.設(shè)定絮凝劑單耗為：0 g/t、10 g/t、20 g/t、30 g/t、40 g/t、50 g/t、60 g/t、80 g/t，向量筒中加入合適的絮凝劑溶液，用濕毛巾壓住量筒筒口上下顛倒3～4次，然后靜置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，每隔一段時(shí)間測(cè)量澄清液面的下降高度，用秒表計(jì)時(shí)，如圖3所示.

圖3 全尾砂絮凝沉降實(shí)驗(yàn)過(guò)程Fig.3 Full tailings flocculation settling experimental process

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)主要考察指標(biāo)為物料下沉速度、底流濃度及單位面積固體處理量，影響因素為絮凝劑種類、絮凝劑單耗及入料濃度.

單位面積固體處理量主要是指，單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)深錐濃密機(jī)單位橫截面積的尾砂處理量.主要與沉降速度及入料體積分?jǐn)?shù)有關(guān).其計(jì)算公式見式（2）：

式中：Gs為單位面積固體處理量，t/（h·m2）；ρs為尾砂密度，t/m3；CV為入料體積濃度，%；V為固液分離界面的沉降速度，mm/s（通過(guò)記錄20 s內(nèi)固液分離界面的下降高度來(lái)計(jì)算沉降速度）.

底流濃度計(jì)算公式如式（3）所示：

式中：C濃度為底流濃度，%；W砂為料漿中尾砂的質(zhì)量，g；W水為料漿中水的質(zhì)量，g；w水為澄清水柱的質(zhì)量，g.

2.1 不同絮凝劑對(duì)沉降效果的影響

在絮凝劑單耗為20 g/t、入料濃度為20%的條件下，考察不同絮凝劑對(duì)沉降效果的影響程度.

在給定絮凝劑單耗及入料濃度的條件下，固液分離界面沉降高度及沉降速度隨時(shí)間的變化曲線如圖4所示，底流濃度及其它實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表3所示（在固液分離界面下沉?xí)r間取10 s的情況下，計(jì)算出的沉降速度稱為最大沉降速度）.

圖4 不同絮凝劑絮凝沉降曲線Fig.4 Flocculation settling curves for different flocculants

表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及相應(yīng)底流濃度Tab.3 Experimental results and corresponding underflow concentration

從圖4（a）可知，在絮凝沉降實(shí)驗(yàn)開始的2 min內(nèi)沉降效果最為顯著.從圖4（b）可知，絮凝劑的加入可以大幅度提高固液分離界面的沉降速度，且加入1#絮凝劑的全尾砂漿其沉降速度要優(yōu)于2#絮凝劑及3#絮凝劑.從表3可知，加入1#絮凝劑的全尾砂漿，其固液分離界面的最大沉降速度及單位面積固體處理量均優(yōu)于2#絮凝劑及3#絮凝劑.加入2#絮凝劑的全尾砂漿，其底流濃度要優(yōu)于1#絮凝劑及3#絮凝劑.根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，底流濃度大于50%，便能夠滿足礦山規(guī)范的需要.綜合考慮沉降速度、底流濃度及單位面積固體處理量，建議優(yōu)選1#絮凝劑，以下實(shí)驗(yàn)步驟均采用1#絮凝劑.

2.2 全尾砂入料濃度對(duì)沉降效果的影響

絮凝劑單耗是指每噸全尾砂在絮凝沉降過(guò)程中所消耗絮凝劑干粉的質(zhì)量.設(shè)定絮凝劑單耗為30g/t，考察不同入料濃度對(duì)沉降效果的影響程度.

2.2.1 沉降速度

從圖5（a）可知，不同入料濃度的沉降曲線在5～10 min內(nèi)基本達(dá)到一個(gè)定值，固液分離界面不再下降.從圖5（b）可知，入料濃度為25%和30%的情況下，固液分離界面以極其緩慢的速度下降，20 s后曲線逐漸接近水平.這是由于在入料濃度不斷增加的情況下，尾砂顆粒間的相互作用力逐漸增強(qiáng)，黏度增大，絮團(tuán)結(jié)構(gòu)變小，所以上層清液比較渾濁且沉降速度比較緩慢.入料濃度為15%和20%的情況下，固液分離界面的沉降速度明顯增加且量筒上部為清澈的水柱，沉降效果較好.入料濃度為5%和10%的情況下，固液分離界面迅速下降，尾砂顆粒迅速沉積，但底流濃度較低.

圖5 不同入料濃度絮凝沉降曲線Fig.5 Flocculation and sedimentation curves for different feed concentrations

2.2.2 底流濃度

由圖6可知，隨著入料濃度的增加，底流濃度呈現(xiàn)出逐步上升的規(guī)律，單位面積固體處理量呈現(xiàn)出先急速上升后緩慢下降的規(guī)律.根據(jù)表4可知，入料濃度每增加5%，最大沉降速度降幅至少為20%，底流濃度增幅最大為5.2%，說(shuō)明入料濃度對(duì)沉降速度影響很大.當(dāng)入料濃度大于25%的情況下，單位面積固體處理量小于1.71 t/（h·m2），直接影響濃密設(shè)備的工作能力.所以將入料濃度設(shè)定為15%～20%，沉降速度、底流濃度及單位面積固體處理量均能達(dá)到較好的實(shí)驗(yàn)效果.

2.3 絮凝劑單耗對(duì)沉降效果的影響

根據(jù)絮凝沉降機(jī)理，絮凝劑單耗過(guò)大或是過(guò)小都會(huì)影響沉降效果，根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)設(shè)置絮凝劑單耗為10～80 g/t，入料濃度為20%.

圖6 入料濃度柱狀圖Fig.6 Histogram of feed concentrations

表4 沉降速度降幅及底流濃度增幅Tab.4 Decrease of sedimentation velocity and increase of underflow concentration

2.3.1 沉降速度

從圖7（a）可知，隨著絮凝劑單耗的增加、沉降時(shí)間的延長(zhǎng)，固液分離界面的極限下沉量逐漸減小.從圖7（b）可知，固液分離界面的沉降速度曲線大致可分為3個(gè)區(qū)域：上部區(qū)域、中上區(qū)域及下部區(qū)域.上部區(qū)域主要由絮凝劑單耗為40 g/t、50 g/t、60 g/t及80 g/t的曲線構(gòu)成，該區(qū)域沉降速度大，曲率大，沉降效果好.從該區(qū)域可知，絮凝劑單耗并不是越大越好，而是存在一個(gè)臨界值，超過(guò)該值將影響固液分離界面的沉降效果.中上部區(qū)域主要由絮凝劑單耗為20 g/t及30 g/t的曲線構(gòu)成，該區(qū)域沉降速度小、曲率小，沉降效果不如上部區(qū)域.下部區(qū)域主要由絮凝劑單耗為0 g/t及10 g/t的曲線構(gòu)成，該區(qū)域沉降速度曲線基本呈一條水平直線，沉降效果較差.

圖7 不同絮凝劑單耗絮凝沉降曲線Fig.7 Flocculation settling curves for different flocculants per unit consumption

2.3.2 底流濃度

由圖8可知，當(dāng)絮凝劑添加量為0 g/t時(shí)，底流濃度為65.58%，當(dāng)絮凝劑添加量為10～80 g/t時(shí)，底流濃度為53.12%～55.64%.這主要是因?yàn)?，絮凝劑加入后?huì)對(duì)液體中的細(xì)微顆粒進(jìn)行網(wǎng)捕，隨著被捕顆粒的增加，絮團(tuán)結(jié)構(gòu)逐漸變大，沉降速度加快，但由于沉降后絮團(tuán)間的縫隙較大，會(huì)包裹一部分的自由水，這

圖8 絮凝劑單耗柱狀圖

Fig.8 Histogram of flocculant consumption alone就導(dǎo)致了尾砂沉降后底流濃度降低.為此，可以通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)導(dǎo)水桿將縫隙間包裹的自由水排出，提高尾砂沉降后的底流濃度.隨著絮凝劑單耗的增加，單位面積固體處理量呈現(xiàn)出先逐步上升后緩慢下降的規(guī)律，當(dāng)絮凝劑單耗為60 g/t時(shí)，其單位面積固體處理量達(dá)到最大值為6.27 t/（h·m2），所以將絮凝劑單耗設(shè)定為40～60 g/t，沉降速度、底流濃度及單位面積固體處理量均能達(dá)到較好的實(shí)驗(yàn)效果.

3 全尾砂料漿底流濃度數(shù)學(xué)模型

在上述實(shí)驗(yàn)中可以直觀地看出，隨著入料濃度的增加，底流濃度呈現(xiàn)出逐步上升的規(guī)律.隨著絮凝劑單耗的增加，底流濃度呈現(xiàn)出先急速下降最后波動(dòng)至停止的規(guī)律.根據(jù)沉降實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，在絮凝劑單耗為30 g/t的情況下，取入料濃度為5%、10%、15%、20%、25%和30%的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)使用Origin軟件中的Slogistic3方程對(duì)其進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果如圖9（a）所示.在入料濃度為20%的情況下，取絮凝劑單耗為0 g/t、10 g/t、20 g/t、30 g/t、40 g/t、50 g/t、60 g/t和80 g/t的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)使用ExpAssoc方程對(duì)其進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果如圖9（b）所示.

（a） （b）圖9 全尾砂料漿底流濃度散點(diǎn)及擬合曲線

Fig.9 Full tailings slurry bottom flow concentration scatter and fit curve 1）取不同入料濃度的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)使用Slogistic3方程對(duì)其進(jìn)行擬合：Slogistic3方程模型為：y=1+bɑ

e-

kx（4）式中：x為入料濃度；y為底流濃度；ɑ，b，k為方程模型待求參數(shù).擬合所得曲線方程為：

y=（1+05

.92.26e2

-0.071x

）

（5）

曲線擬合的負(fù)相關(guān)系數(shù)R2為0.932，說(shuō)明該方程回歸顯著，曲線擬合具有較高精度.從擬合曲線可知，較低濃度的全尾砂漿雖然沉降速度快但底流濃度低，隨著入料濃度的增加底流濃度增幅較小，所以在底流濃度沒(méi)有發(fā)生大幅度增長(zhǎng)的情況下，建議優(yōu)先考慮沉降速度.

2）取不同絮凝劑單耗的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)使用ExpAssoc方程對(duì)其進(jìn)行擬合：

式中：x為絮凝劑單耗；y為底流濃度；A1，A2，t1，t2，y0為方程模型待求參數(shù).擬合所得曲線方程為：

曲線擬合的負(fù)相關(guān)系數(shù)R2為0.946，說(shuō)明該方程回歸顯著，曲線擬合具有較高精度，對(duì)絮凝劑單耗進(jìn)行方差分析，采用F值檢驗(yàn)法，方差顯著性水平α=0.05，F(xiàn)=4 890.57＞9.01，即認(rèn)為絮凝劑單耗的不同對(duì)底流濃度的影響是十分顯著的.從擬合曲線可知，添加絮凝劑的全尾砂漿與不加絮凝劑的全尾砂漿相比，底流濃度降幅較大.隨著絮凝劑單耗的增加，降幅減小.從總體上看，絮凝劑單耗與全尾砂漿底流濃度成反比.

4 全尾砂單位面積固體處理量數(shù)學(xué)模型

根據(jù)沉降實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，選取入料濃度為20%、25%及30%，絮凝劑單耗為40 g/t、60 g/t及80 g/t的單位面積固體處理量，利用Parabola2D方程對(duì)其進(jìn)行三維非線性曲面擬合，方程模型為：

式中：x為入料濃度，%；y為絮凝劑單耗，g/t；z為單位面積固體處理量，t/（h·m2）；z0，ɑ，b，c，d為方程模型待求參數(shù).擬合所得曲面方程為：2

擬合結(jié)果如圖10所示，曲面擬合的負(fù)相關(guān)系數(shù)R為0.959，說(shuō)明該曲面方程回歸顯著，曲面擬合具有較高精度.對(duì)入料濃度及絮凝劑單耗進(jìn)行雙因素（無(wú)交互）方差分析，如表5所示，采用F值檢驗(yàn)法，方差顯著性水平α=0.05.F入=50.86＞F0.95（2，4）=6.94，F(xiàn)絮=6.86＜F0.95（2，4）=6.94，所以拒絕H01，接受H02，即有95%的把握認(rèn)為，入料濃度對(duì)單位面積固體處理量的影響程度大于絮凝劑單耗.進(jìn)一步地對(duì)入料濃度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，可以根據(jù)效應(yīng)的估計(jì)公式（10）：

圖10 全尾砂絮凝沉降特性Fig.10 Full tailings flocculation and sedimentation characteristics

表5 雙因素方差分析Tab.5 Two factor analysis of variance

5 結(jié) 論

1）根據(jù)全尾砂絮凝沉降實(shí)驗(yàn)可知，未加入絮凝劑的全尾砂漿其固液分離界面的沉降速度較低，單位面積固體處理量較小，底流濃度較高，上清液較為渾濁.加入1#絮凝劑的全尾砂漿，其固液分離界面的沉降速度、單位面積固體處理量均優(yōu)于2#絮凝劑及3#絮凝劑.加入2#絮凝劑的全尾砂漿，其底流濃度要優(yōu)于1#絮凝劑及3#絮凝劑.根據(jù)礦山規(guī)范要求建議選用1#AN934SH絮凝劑.

2）固定絮凝劑單耗，入料濃度越小其固液分離界面的沉降速度越快，底流濃度越低.隨著入料濃度的增加，固液分離界面的最大沉降速度逐漸降低，降幅至少為20%；底流濃度逐漸增高，增幅最大為5.2%；其單位面積固體處理量呈現(xiàn)出先上升后下降的規(guī)律.綜合考慮沉降速度、底流濃度及單位面積固體處理量，將入料濃度設(shè)定為15%～20%便能夠產(chǎn)生較好的沉降效果.

3）固定入料濃度，隨著絮凝劑單耗的增加，固液分離界面的沉降速度呈現(xiàn)出先逐步上升后緩慢下降的規(guī)律；底流濃度呈現(xiàn)出先快速下降最后波動(dòng)至停止的規(guī)律；單位面積固體處理量呈現(xiàn)出先上升后下降的規(guī)律.綜合考慮沉降速度、底流濃度及單位面積固體處理量，絮凝劑單耗設(shè)定為40～60 g/t便能夠產(chǎn)生較好的實(shí)驗(yàn)效果.

4）通過(guò)建立不同入料濃度的尾砂底流濃度數(shù)學(xué)模型，根據(jù)模型曲線可知，增大入料濃度，底流濃度緩慢升高，入料濃度每增加5%底流濃度平均增幅僅為2.62%，所以入料濃度對(duì)底流濃度的影響較小.通過(guò)建立不同絮凝劑單耗的尾砂底流濃度數(shù)學(xué)模型，從總體上看，增大絮凝劑單耗，尾砂底流濃度降低.

5）應(yīng)用parabola2D方程建立全尾砂單位面積固體處理量數(shù)學(xué)模型，并對(duì)入料濃度及絮凝劑單耗進(jìn)行雙因素方差分析，既認(rèn)為入料濃度對(duì)單位面積固體處理量的影響程度大于絮凝劑單耗.根據(jù)估計(jì)公式計(jì)算出在入料濃度為20%、絮凝劑單耗為60 g/t的情況下，全尾砂單位面積固體處理量達(dá)到最大值.