微波消解—電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）測定西蘭花中多種微量元素

徐曉欣

（遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院有限責(zé)任公司，遼寧 沈陽110032）

前 言

西蘭花，又叫花菜苔、綠菜花、青花菜等。西蘭花于光緒年間傳入中國，原產(chǎn)自歐洲地中海沿岸的意大利一帶。我國20世紀(jì)80年代開始引種，目前我國南方北方均有栽培[1]。西蘭花是一種營養(yǎng)成分豐富的高檔蔬菜，不僅含量高，而且十分全面，主要包括碳水化合物，蛋白質(zhì)，脂肪，礦物質(zhì)及多種維生素。此外西蘭花還能增強肝臟的解毒能力，因為含有豐富的抗壞血酸，可以提高機體免疫力。同時，西蘭花屬于高纖維蔬菜，可以有效降低胃腸對葡萄糖的吸收，進而降低血糖，可以有效控制糖尿病的病情[2]。西蘭花中同時含有豐富的微量元素，本文采用微波消解處理樣品，電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP—OES）法測定西蘭花中Al、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P和Zn11種微量元素，方法的精密度和準(zhǔn)確度均達到了滿意結(jié)果。

1 實驗部分

1.1 儀器及最佳參數(shù)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（iCAP 7400 SERIES），美國熱電公司。儀器最佳工作參數(shù)見表1。微波消解儀（TOPEX），上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。

表1 ICP-OES最佳工作參數(shù)Table 1 The optimal working conditions for the ICP-OES

1.2 試劑、樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液

Al、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P和Zn11種微量元素的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液購于上海計量測試技術(shù)研究院，ρ（M）=1000.0mg·L-1，測定時有5%HNO3逐 級 稀 釋 配 制 成1.0，5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液備用。

3∶2硝酸溶液：HNO3∶H2O為3∶2；

硝酸（HNO3）:分析純；

實驗室用水均為超純水。

載氣：高純氬氣，純度大于99.99%。

1.3 實驗材料

將西蘭花用超純水洗凈，于80℃烘箱中烘烤24h,于瑪瑙研缽中研磨成細粉狀，放入干燥器中備用。

1.4 實驗方法

1.4.1 微波消解預(yù)處理樣品

準(zhǔn)確稱取0.5000g西蘭花細粉狀樣品，置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入3∶2 HNO3溶液10mL，搖勻，蓋上微波消解灌蓋，在微波消解系統(tǒng)中按微波消解程序（見表2）進行消解，消解完成后，開蓋見溶液呈現(xiàn)無色透明狀為樣品消解完全。取出樣品用實驗超純水定容至25mL比色管中，蓋塞搖勻，待測。同時制備兩份平行空白樣品，待測。

表2微波消解儀工作條件Table 2 The working conditions for the microwave digestion

1.4.2 ICP-OES儀器測定西蘭花消解溶液

電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）儀器，開機待儀器運行30min穩(wěn)定后，在預(yù)先選定的最佳儀器工作條件下，測定元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性合格，相關(guān)系數(shù)在0.9991～1.0000。測定樣品，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列計算各個樣品的微量元素含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 介質(zhì)的影響

ICP-OES技術(shù)已經(jīng)在實驗測試分析領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，成為分析實驗室里重要的多元素分析手段，并發(fā)揮了重要作用。測試前要選擇一個適當(dāng)?shù)乃峤橘|(zhì),以消除由于酸介質(zhì)所帶來的對溶液霧化效率基體的干擾[3]。本次實驗的樣品溶液的酸性介質(zhì)為5%HNO3,在實驗中樣品溶液的酸度和介質(zhì)的酸度要與標(biāo)準(zhǔn)系列酸度保持一致,這樣可以有效消除空白溶劑對測試樣品的影響[4]。

2.2 元素分析譜線的選擇

ICP光譜法由于具有低干擾和時間分布的高度穩(wěn)定性，以及寬的線性范圍，因而可以方便的同時進行多種元素的測定，針對本次西蘭花中微量元素的測定，采用精密度好，干擾少，信噪比高的分析譜線。按實驗方法平行測定硝酸空白樣品8次，取8次測定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為各元素的檢出限。各元素的檢出限和分析譜線見表3。

表3元素分析譜線與檢出限Table 3 The spectral line and detection limit of the elements

2.3 方法的準(zhǔn)確度試驗

西蘭花樣品目前沒有國家標(biāo)準(zhǔn)，為了驗證本方法的準(zhǔn)確度，在最佳實驗條件下，按實驗方法測定兩個蔬菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10014（圓白菜）、GBW10015（菠菜）[6]量元素的含量，平行測定6次，計算11種微量元素的平均值，各元素測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合[7]結(jié)果見表4。

表4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果Table 4 The analytical results of the standard substance

2.4 西蘭花樣品的精密度試驗

按實驗方法測定西蘭花平行樣品6次，進行精密度測試。其結(jié)果見表5。

表5樣品精密度測定（n=6）Table 5 The precision determination of the sample（n=6）

由表5可見，本方法測得各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.97%～8.77%之間，表明此方法具有較高的精密度。

2.5 西蘭花樣品的加標(biāo)回收率試驗

取測定完的6#西蘭花樣品，分別加入待測元素的單質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得加標(biāo)回收率見表6。

表6樣品的加標(biāo)回收率測定Table 6 The recovery rate determination of the sample

由表6可見，本方法測得各元素的加標(biāo)回收率在95.5%～105.7%之間，證明此方法具有較高的準(zhǔn)確度，適用于西蘭花中微量元素的測定。

3 結(jié)論

本實驗建立了利用微波消解-電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法測定西蘭花中的11種微量元素的方法[5]，通過測定得出方法的檢出限為0.003～0.034μg.g-1、精密度為1.97%～8.77%、加標(biāo)回收率為95.5%～105.7%之間，表明此方法具有簡便操作、檢出限低、準(zhǔn)確度高、精密度好等優(yōu)點，能滿足實際樣品分析的要求[8,9]，其中，通過對樣品的實驗測試得出西蘭花樣品中的鈣、鉀和磷的含量較高，試驗結(jié)果對西蘭花進一步的研究具有一定的參考價值和指導(dǎo)意義。