升溫方式對(duì)真空冷凍干燥過(guò)程的影響

張雅琦， 陶樂(lè)仁,2*， 桂 超,3

（1. 上海理工大學(xué) 能源與動(dòng)力工程學(xué)院，上海 200093；2. 上海市動(dòng)力工程多相流動(dòng)與傳熱重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200093；3. 新鄉(xiāng)學(xué)院 土木工程與建筑學(xué)院，河南 新鄉(xiāng) 453003）

真空冷凍干燥技術(shù)因其突出的優(yōu)勢(shì)，目前已在食品、醫(yī)藥和生物等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但其干燥過(guò)程中存在的監(jiān)控不精確、理論研究不充分和干燥能耗高等問(wèn)題仍然制約著該技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用[1]，因此縮短凍干時(shí)間、提高干燥速率、降低能耗已成為研究熱點(diǎn)。國(guó)內(nèi)外已有許多學(xué)者對(duì)凍干工藝的優(yōu)化進(jìn)行研究，但主要考慮預(yù)凍溫度、預(yù)凍速率、干燥箱壓力和物料厚度等參數(shù)對(duì)凍干制品的影響[3-5]。

陳林和等[6]以楊梅為研究對(duì)象，利用研究?jī)龈蛇^(guò)程中各階段終點(diǎn)的判斷，得出楊梅凍干優(yōu)化工藝參數(shù)。郭樹(shù)國(guó)等[7]以獼猴桃為研究對(duì)象，分析了干燥箱壓力、切片厚度、擱板溫度與制品品質(zhì)與單位耗電量的關(guān)系，從而確定了獼猴桃切片真空冷凍干燥工藝的最優(yōu)參數(shù)組合。周頔等[8]以蘋果為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，比較不同前處理方式對(duì)凍干效率和樣品品質(zhì)的影響，獲得最佳前處理方式。

采用真空冷凍干燥方式處理血管進(jìn)行移植具有較大的應(yīng)用前景[9-10]。本文以豬主動(dòng)脈為研究對(duì)象，結(jié)合樣品溫度、質(zhì)量和力學(xué)性能分析，探討不同升溫方式對(duì)縮短干燥時(shí)間的影響，旨在為真空冷凍干燥技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中節(jié)能降耗提供借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料和設(shè)備

材料：新鮮豬主動(dòng)脈血管。

設(shè)備：上海田楓TF-SFD-2 型凍干機(jī)；TA.XT plus 物性測(cè)試儀，拉伸測(cè)試使用探頭型號(hào)為A/MTG，穿刺測(cè)試使用探頭型號(hào)為P2N。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 真空冷凍干燥

將新鮮豬主動(dòng)脈血管洗凈后置于4℃生理鹽水中穩(wěn)定12 h，取出后將其剪成長(zhǎng)20 mm 尺寸大致相同的血管段。實(shí)驗(yàn)分兩組進(jìn)行，記作A 組和B 組，每組10 個(gè)樣品，依次編號(hào)，豎直放置于擱板上。每組取其中兩個(gè)樣品分別進(jìn)行稱重和測(cè)溫。

兩組實(shí)驗(yàn)均采用快速冷凍方式，樣品預(yù)凍結(jié)溫度為－40℃，干燥箱壓力為10 Pa。A 組一次干燥溫度為－20℃，二次干燥溫度為10℃，以質(zhì)量不再發(fā)生變化作為干燥結(jié)束終點(diǎn)。B 組樣品采用多階段升溫方式，干燥溫度依次設(shè)定為－20、－10、0、10℃，以單位時(shí)間內(nèi)脫水率變化極?。▎挝粫r(shí)間內(nèi)脫水質(zhì)量比不足1%）作為各階段結(jié)束終點(diǎn)。

1.2.2 脫水率計(jì)算

采用自制無(wú)接觸稱重裝置，避免多次開(kāi)箱門取樣稱重外界環(huán)境對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程造成不良影響，保證實(shí)驗(yàn)的完整進(jìn)行。每隔20 分鐘稱重一次。脫水率計(jì)算如式（1）所示。

式中：φi為樣品逐時(shí)脫水率，%；m0為樣品初始質(zhì)量，g；mi為逐時(shí)稱重質(zhì)量，g。

1.2.3 力學(xué)性能測(cè)試

分別對(duì)新鮮樣品和凍干復(fù)水后樣品進(jìn)行拉伸和穿刺測(cè)試。將樣品沿軸向和周向剪成長(zhǎng)20 mm，寬3 mm血管條用于拉伸測(cè)試，拉伸過(guò)程中以樣品被拉斷作為拉伸結(jié)束。拉伸前測(cè)量?jī)蓨A具間血管的初始長(zhǎng)度，寬度和厚度，按式（2）計(jì)算拉伸應(yīng)力。

式中：Γ為某時(shí)刻拉伸應(yīng)力，MPa；P為某時(shí)刻的拉伸力，N；W0為兩夾具間血管段的寬度，mm；H0為兩夾具間血管段的厚度，mm。

將血管剪成片狀用于穿刺，以刺針穿透血管作為穿刺結(jié)束。

2 結(jié)果與分析

2.1 冷凍干燥曲線

A、B 兩組樣品干燥階段溫度變化如圖1 所示。從圖中可以看出，兩組樣品均預(yù)凍至－45℃左右，干燥開(kāi)始后樣品溫度均很快達(dá)到擱板溫度。A 組樣品干燥過(guò)程中升溫兩次，即一次干燥和二次干燥，一次干燥時(shí)間持續(xù)較長(zhǎng)，長(zhǎng)達(dá)50 h，B 組樣品經(jīng)過(guò)四次升溫，總時(shí)間為35 h 左右，較A 組明顯縮短。

圖1 A、B 兩組干燥過(guò)程溫度變化圖

2.2 脫水率

圖2 所示為兩組樣品的脫水率隨時(shí)間的變化圖。A、B 兩組樣品最終脫水率分別為74.56%和70.67%。從圖中可見(jiàn)，A 組樣品的脫水速率在一次干燥階段逐漸降低，一次干燥階段后期10 h 脫水率僅提高約3.6%，而B(niǎo) 組樣品各階段脫水速率均保持較高水平。

圖2 干燥過(guò)程脫水率

圖3 凍干后外觀圖

2.3 外觀形態(tài)

凍干結(jié)束后兩組樣品的形態(tài)外觀如圖3 所示。從圖3 可以看出，兩組樣品表面均光滑未見(jiàn)褶皺，形態(tài)保持完好。

2.4 力學(xué)性能測(cè)試

從圖4 可以看出，兩組樣品凍干后其最大軸向拉伸應(yīng)力較新鮮樣品均有一定程度增加，A 組樣品增加45.1%左右，B 組樣品增加40.4%左右。應(yīng)變均有所降低，A 組樣品應(yīng)變相比減小2.3%左右，B 組應(yīng)變減少0.1%。

從圖5 可以看出，凍干復(fù)水后兩組樣品的最大周向拉伸應(yīng)力變化趨勢(shì)與軸向一致，最大周向拉伸應(yīng)力較新鮮樣品均增大，A 組樣品較新鮮樣品增大約10.2%，B 組樣品增大約11.4%。兩組樣品的應(yīng)變均減小，A 組減小約7.6%，B 組減小約7.7%。

圖4 最大軸向拉伸應(yīng)力與應(yīng)變圖

圖5 最大周向拉伸應(yīng)力與應(yīng)變圖

從圖6 可以看出，兩組樣品的最大穿刺力較新鮮樣品均出現(xiàn)增大，A 組樣品增大12.0%左右，B 組樣品增大13.9%左右，說(shuō)明凍干后血管的硬度增加，這是由血管彈性的變差和組織的重疊造成的。

可見(jiàn)，血管在凍干后其力學(xué)性能都會(huì)發(fā)生一定程度的變化。從圖中可以看出，A、B 兩組樣品的力學(xué)性能較為接近，也就是說(shuō)，采用階段升溫和完全一次干燥方式，最終樣品在力學(xué)性能方面并無(wú)明顯差異。

圖6 最大穿刺力對(duì)比圖

3 結(jié)論

本文針對(duì)干燥過(guò)程中的升溫方式，采用多階段升溫，利用自制無(wú)接觸稱重裝置記錄干燥過(guò)程中的質(zhì)量變化，并結(jié)合樣品脫水率、外觀形態(tài)和力學(xué)性能，探討與傳統(tǒng)地通過(guò)一次干燥和二次干燥進(jìn)行凍干相比，采用多階段升溫方式的可行性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用多階段升溫進(jìn)行干燥明顯縮短了干燥時(shí)間，且脫水率同樣達(dá)到較高水平。兩種方式所得樣品表面均光滑無(wú)褶皺，符合凍干樣品的質(zhì)量要求，且力學(xué)性能無(wú)明顯差異，均與新鮮樣品較為接近。因此凍干過(guò)程中采用多階段升溫方式干燥在保證樣品品質(zhì)的同時(shí)，縮短了干燥時(shí)間，這對(duì)優(yōu)化凍干工藝降低能耗具有一定的參考意義。