氣相色譜測(cè)定藿香正氣水中的乙醇

(吉林師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院，吉林四平，136000 )

《國(guó)家中長(zhǎng)期教育改革和發(fā)展綱要(2010一 2020)》提出：教育要面向每一位學(xué)生，尊重教育規(guī)律，為每一位學(xué)生提供符合其自身發(fā)展的教育[1-3]。數(shù)據(jù)在化學(xué)教學(xué)中經(jīng)常接觸到，但是一般情況下并不直觀，所以使用先進(jìn)的儀器和技術(shù)可以多形態(tài)、多方式地展現(xiàn)其特點(diǎn)，培養(yǎng)學(xué)生的觀察能力、動(dòng)手操作實(shí)驗(yàn)儀器的能力以及嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，并且還能夠有效提升學(xué)生的素養(yǎng)和表達(dá)能力[4-5]。目前，手持技術(shù)主要是利用傳感器對(duì)一些微小的和連續(xù)變化的數(shù)據(jù)進(jìn)行測(cè)定(如酸度、溫度和壓強(qiáng))。然而自然界中大部分物質(zhì)都是混合物，氣相色譜是樣品分離和檢測(cè)中常見的一種儀器，它具有分離效率高、靈敏度高、選擇性好、分析速度快和應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)[6-8]，在樣品分析中占有重要地位。因此，在中學(xué)化學(xué)教學(xué)過程中開設(shè)氣相色譜分離混合物的拓展實(shí)驗(yàn)是非常有必要的。

藿香正氣水為一酊劑，由蒼術(shù)、陳皮、廣藿香等十味中藥組成[9-10]，藥品制備過程中所用到的溶劑為乙醇，乙醇的含量對(duì)于藥品的有效成分和穩(wěn)定性有一定的影響，所以需對(duì)該類制劑做乙醇含量檢查[11-12]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

色譜法的實(shí)質(zhì)是一種物理化學(xué)分離分析方法，它是基于混合物中各組分在互不相溶的兩相中，具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，混合物中各組分在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使得各組分在移動(dòng)速率上產(chǎn)生差別，從而得到分離。各組分之間按照分配系數(shù)的不同先后流出色譜柱，分配系數(shù)小的先流出，分配系數(shù)大的后流出。被分離后的各組分再被載氣帶入檢測(cè)器中，檢測(cè)器將各組分的濃度(或質(zhì)量)的變化，轉(zhuǎn)變成電壓(或電流)的變化，由記錄儀記錄下來(如圖1)。得到的電壓(電流)-時(shí)間曲線即濃度-時(shí)間曲線，稱為色譜流出曲線(或色譜圖)。根據(jù)色譜圖中保留時(shí)間對(duì)混合物中成分進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰高和峰面積進(jìn)行定量分析。

圖1 氣相色譜儀構(gòu)造圖

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器

GC-2014氣相色譜儀(日本島津)； FID檢測(cè)器(日本島津)；DB-WAX色譜柱(30 m×0.32 mm，0.25 μm，日本島津)；1 μL微量注射器(日本島津)；微孔濾膜(0.45 μm，津騰)；移液槍(100-1000μL，大龍興創(chuàng))。

1.2.2 試劑

甲醇(GR，上海沃凱公司)；乙醇(GR，上海沃凱公司)；正丙醇(GR，上海沃凱公司)；市售藿香正氣水(河北奧星集團(tuán) 批號(hào)：13021468)。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制

精密量取無水乙醇2.5 mL至50 mL容量瓶中，用甲醇定容搖勻。再?gòu)闹蟹謩e量取0.4 mL、0.8 mL、1.2 mL、1.6 mL、2.0 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容搖勻。

1.3.2 樣品溶液的配制

將藿香正氣水用微孔濾膜(0.45 μm)過濾后，量取2.5 mL藿香正氣水至50 mL容量瓶中，用甲醇定容搖勻。再?gòu)闹辛咳? mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容搖勻。

1.3.3 儀器參數(shù)的設(shè)定

汽化室溫度：210 ℃；色譜柱溫度：45 ℃，保留6 min，以30 ℃/ min的速率升至220 ℃，保留3 min；檢測(cè)器溫度：230 ℃；線速：19.7 cm / sec；進(jìn)樣量：0.4 μL。

1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

待儀器基線穩(wěn)定后，分別注入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.4 μL，記錄色譜圖中乙醇的峰面積與保留時(shí)間，以縱坐標(biāo)為峰面積，橫坐標(biāo)為乙醇含量，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得出線性方程。

1.3.5 樣品含量的測(cè)定

在同樣色譜條件下，注入樣品溶液0.4 μL，記錄色譜圖，根據(jù)乙醇的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算藿香正氣水中乙醇的含量(%)。

1.4 結(jié)果與討論

圖2(a)為乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖，我們看出乙醇的出峰時(shí)間為 5.316 min；學(xué)生根據(jù)乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間，確定樣品色譜圖2(b)在5.318 min所出的色譜峰為藿香正氣水中的乙醇。

圖2 氣相色譜圖

按照1.3.4實(shí)驗(yàn)方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表1。峰面積是縱坐標(biāo)，乙醇含量是橫坐標(biāo)，得出回歸方程為y=324856x-34485及其線性關(guān)系R2=0.9890(如圖3)。根據(jù)樣品溶液的峰面積為107053，代入線性回歸方程中求得x=0.44，即藿香正氣水中乙醇含量為0.44%。

表1 氣相色譜實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

2 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)通過選定藿香正氣水中乙醇含量的測(cè)定可以使學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際學(xué)以致用。利用數(shù)字化儀器氣相色譜分離分析實(shí)際樣品，拓展了學(xué)生的創(chuàng)新思維，使測(cè)量呈現(xiàn)實(shí)時(shí)化、現(xiàn)象可視化、操作簡(jiǎn)單化，推動(dòng)了化學(xué)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)代化的進(jìn)程。在如今信息大爆炸的時(shí)代，數(shù)字化實(shí)驗(yàn)轉(zhuǎn)變了學(xué)生的學(xué)習(xí)方式，能夠激發(fā)起學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，促進(jìn)教學(xué)良性發(fā)展。