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    超高效液相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)水中微量馬拉硫磷

    2021-02-27 07:34:14趙萬里煙臺(tái)大學(xué)土木工程學(xué)院山東煙臺(tái)264005
    化工管理 2021年4期
    關(guān)鍵詞:馬拉硫磷微量檢出限

    趙萬里(煙臺(tái)大學(xué)土木工程學(xué)院,山東 煙臺(tái) 264005)

    0 引言

    馬拉硫磷是(Malathion)是我國(guó)乃至世界目前主要生產(chǎn)銷售的有機(jī)磷農(nóng)藥(OPPs)之一,屬于低毒性有機(jī)磷殺蟲劑,具有良好的觸殺,胃毒和熏蒸作用[1]。US EPA統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示,馬拉硫磷每年的使用量約為1.36萬t[2],由于其用量大,且具有水溶性強(qiáng)的特性,所以其易隨降水、淋溶、徑流、滲透等作用由土壤遷移至水體中,導(dǎo)致天然水體中的馬拉硫磷檢出率較高[3]。2017年,世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)發(fā)布的致癌物清單中,馬拉硫磷位列2A類致癌物,并且對(duì)心臟、腎臟等脊椎動(dòng)物器官有特異性毒性[4]。GB 3838—2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中集中式生活飲用水地表水水源地特定項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)和GB 5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》水質(zhì)非常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)分別規(guī)定,Malathion濃度不得超過0.05 mg/L和 0.25 mg/L,而有機(jī)磷農(nóng)藥在混凝—沉淀—過濾工藝的常規(guī)水處理工藝中的去除效率通常不足20%[5],水體中殘余的微量馬拉硫磷農(nóng)藥的含量檢測(cè)需引起人們的重視。

    水中馬拉硫磷的測(cè)定多采用高效液相色譜法、氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法等,因其在地表水中以痕量、微量存在,在測(cè)定前需進(jìn)行富集前處理[6]。地表水中農(nóng)藥的測(cè)定一般通過吹掃捕集法、固相萃取法、液液萃取法等方法進(jìn)行樣品前處理,其中液液萃取法處理操作繁瑣,有機(jī)試劑用量大。因此,急需一種精準(zhǔn)高效且快速的馬拉硫磷檢測(cè)法來完成對(duì)水中微量馬拉硫磷的檢測(cè)。

    本研究目的建立一種基于超高效液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀(UPLCMS/MS)的微量馬拉硫磷檢測(cè)方法。與傳統(tǒng)的高效液相色譜(HPLC)相比,UPLC的速度、靈敏度和分離度是HPLC的9倍、3倍和1.7倍,具有精確高效快速的特點(diǎn),可以達(dá)到檢測(cè)水體中微量痕量馬拉硫磷的要求。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    主要藥劑:馬拉硫磷(Malathion),產(chǎn)自AccuStandard,純度≥97.9%,制備成100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)貯備液備用;甲醇(Methanol),產(chǎn)自J&K,HPLC級(jí),純度≥99.9%;乙腈(Acetonitrile),產(chǎn)自J&K,HPLC級(jí),純度≥99.9%。

    主要儀器:超高效液相色譜-電噴霧-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(UPLC-MS/MS,Waters美國(guó)),MS型號(hào)為TQD,采用ACQUITYTM UPLC BEN C8色譜柱(2.1 mm×50 mm×1.7 μm);氮?dú)獍l(fā)生器(Peak氣體),制備純度≥99.9%。

    1.2 儀器工作參數(shù)

    質(zhì)譜條件:采用電噴霧離子源(ESI+);多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式;碰撞氣為氬氣;脫溶劑氣為氮?dú)?;離子源溫度120 ℃;脫溶劑氣溫度350 ℃;脫溶劑氣流量300 L/h;錐孔氣流量50 L/h。

    色譜條件:流動(dòng)相為甲醇和超純水;柱溫:35 ℃;樣品室溫度:20 ℃;多元泵總流量為0.2 mL/min。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 參數(shù)優(yōu)化

    質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化:通過MS Scan模式確定母離子質(zhì)荷比為330.96;通過MS/MS模式調(diào)整碰撞能量,獲得三個(gè)特征子離子參數(shù)如表1所示。當(dāng)毛細(xì)管電壓為2.70 kV,錐孔電壓為17.00 V時(shí)峰面積信號(hào)值強(qiáng),靈敏度高。

    表1 質(zhì)譜MRM檢測(cè)方式參數(shù)

    色譜參數(shù)優(yōu)化:通過改變流動(dòng)相的比例及各時(shí)段A、B兩相梯度關(guān)系,最終確定如表2的液相色譜流動(dòng)相參數(shù),使出峰時(shí)間保持在甲醇比例增長(zhǎng)的時(shí)間段內(nèi),且初始比例設(shè)為60%甲醇40%水時(shí)可以使出峰時(shí)間適中,峰型對(duì)稱,檢測(cè)時(shí)間為6.5 min,簡(jiǎn)潔快速。

    表2 液相色譜流動(dòng)相參數(shù)

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    將100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)貯備液配置成0.1 μg/L、1 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、30 μg/L、50 μg/L、70 μg/L、100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)試劑,其中以標(biāo)準(zhǔn)液濃度為x軸,峰面積為y軸,分別測(cè)定各濃度對(duì)應(yīng)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到曲線如圖1所示。結(jié)果表明,在0.100~150.000 μg/L范圍內(nèi),馬拉硫磷的方法響應(yīng)值與質(zhì)量濃度線性良好,標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:y=593.05x+773.6,相關(guān)系數(shù)R2為0.9951,該方法線性良好。

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    2.3 精密度驗(yàn)證

    為檢驗(yàn)方法的精密度,配置10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L的低、中、高三個(gè)代表性濃度分別進(jìn)行日內(nèi)與日間的標(biāo)準(zhǔn)回收測(cè)定。在一日內(nèi)將10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L濃度3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液連續(xù)測(cè)定5次完成日內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)回收。如表3所示,三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在0.5%~3.12%之間。在連續(xù)的五日內(nèi)將10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L濃度3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液每日測(cè)定完成日內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)回收。如表4所示,三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在2.41%~6.09%之間。日內(nèi)日間加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD都小于10%,標(biāo)準(zhǔn)回收表現(xiàn)良好,該方法準(zhǔn)確精度高。

    表3 日內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)回收率及RSD

    表4 日間標(biāo)準(zhǔn)回收率及RSD

    2.4 檢出限與定量限

    以3倍信噪比(S/N)作為檢出限,以10倍信噪比(S/N)作為定量限。以0.1 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)液為信噪比測(cè)定樣本連續(xù)測(cè)定3次,信噪比模式為PTP,測(cè)量并計(jì)算的該方法檢出限為0.028 μg/L,定量限為0.091 μg/L。本方法遠(yuǎn)低于GB 3838—2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》與GB 5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的0.05 mg/L和0.25 mg/L限值。本方法檢出限與定量限低,適合測(cè)定馬拉硫磷微量與痕量污染的水體。

    2.5 實(shí)際樣品分析

    2020年11月2號(hào),采用本方法檢測(cè)山東省煙臺(tái)市煙臺(tái)大學(xué)三元湖湖水,峰面積低于檢出限,未在湖水中檢測(cè)出馬拉硫磷。

    3 結(jié)語

    通過進(jìn)行質(zhì)譜與液相色譜參數(shù)的優(yōu)化和精密度試驗(yàn)驗(yàn)證,建立了一種簡(jiǎn)單快速且高效的水體中微量痕量的馬拉硫磷檢測(cè)方法。該方法具有在0.100~150.000 μg/L范圍內(nèi),馬拉硫磷的方法響應(yīng)值與質(zhì)量濃度線性良好檢測(cè)精準(zhǔn),精確性高,檢出限與定量限低且簡(jiǎn)便快速的特點(diǎn),適用于馬拉硫磷痕量微量污染的水體。

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