離子色譜法測定啤酒中硝酸鹽含量

劉毅強 宋閃閃 李若琳

硝酸鹽可能存在于生產(chǎn)啤酒的原料（麥芽和水）中，大量硝酸鹽可直接使人中毒。我國對啤酒中硝酸鹽的含量有嚴格的要求，下面筆者利用離子色譜法測定啤酒中硝酸鹽含量。

一、實驗部分

1.儀器及試劑。賽默飛世爾ICS-1000離子色譜儀：AS-DV自動進樣器；離心機；硝酸根離子標準儲備液（1000mg/L）；實驗室用水為超純水。AS22陰離子分析柱，AG22陰離子保護柱。

以碳酸鈉和碳酸氫鈉體系為流動相，相比氫氧化鈉梯度淋洗成本更低、易獲??；碳酸鈉溶液濃度過低，易導致流動相分離能力變?nèi)?，分離效果不理想；隨著碳酸鈉溶液濃度增大，背景電導增加，基線不穩(wěn)定。結合色譜柱材質(zhì)要求，試驗選擇流動相濃度為4.5mmoL/L Na2CO3與1.4mmol/L NaHCO3的混合溶液。進樣體積為25μL，流速為1.0mL/min。

2.實驗過程。樣品脫氣后，10000γ/min離心，吸取上清液，用超純水稀釋10倍，經(jīng)0.45μm濾膜過濾后上機檢測。

3.校準曲線配制、方法檢出限、線性范圍和回歸方程。取硝酸根離子儲備液，逐級稀釋后配制校準曲線，曲線各點NO3-濃度依次為：0.50、1.00、2.50、5.00、10.0mg/L。

以溶液濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標繪制校準曲線，通過對樣品進行7次平行測定，以硝酸根離子色譜響應值的3倍信噪比計算檢出限。線性方程為y=0.0933x-0.0058，檢出限0.04mg/L。

4.精密度試驗。對標準樣品使用液的第三個濃度進行6次平行測定，計算標準偏差及RSD。由表1可見，6次測試精密度RSD為1.15%。精密度比較高，滿足方法要求。

5.加標回收。向啤酒樣品中分別加入一定量的標準溶液進行加標回收實驗，回收率見表2。結果表明，硝酸鹽的回收率在97.0%-98.4%，加標回收效果較好，說明該方法對啤酒中硝酸鹽含量的檢測準確可靠。

二、實驗分析

本文探索了在碳酸鈉-碳酸氫鈉淋洗液的實驗條件下啤酒中硝酸根離子的檢測。通過實驗得知，該方法的局限性在于硝酸根離子出峰時間附近易受CO2產(chǎn)生的干擾峰影響，檢測前一定要確保樣品脫氣完全。

不過，本方法校準曲線針對樣品的離子含量設計，線性范圍較寬，相關性良好，檢出限低，有較高的準確度及較好的精密度，有利于快速測定啤酒中硝酸根離子的含量，可以滿足啤酒中硝酸鹽的檢測要求。