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    乳粉中鐵元素檢測(cè)的研究

    2021-02-05 00:20:09張丹妮
    食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年12期
    關(guān)鍵詞:鐵元素硝酸等離子體

    近年來(lái)乳制品相關(guān)的重大安全問(wèn)題頻發(fā),消費(fèi)者對(duì)國(guó)內(nèi)奶業(yè)市場(chǎng)的信任度大大降低,不僅影響了消費(fèi)者的健康,更引起了全社會(huì)的廣泛關(guān)注。在質(zhì)量檢測(cè)行業(yè)樣品分析中,只有縮短質(zhì)檢人員工作時(shí)間,提高工作人員工作效率,提高檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度,才能更加適合大批量樣品的分析。本文用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、火焰原子吸收光譜法進(jìn)行分析測(cè)定了某種品牌乳粉,驗(yàn)證兩種方法的準(zhǔn)確性及便捷性。通過(guò)研究,希望能夠?qū)﹁F元素在乳粉食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用提供一些幫助和啟示。

    用同一樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在相同的樣品前處理、相同的曲線、同一人員操作在兩種儀器上測(cè)定該樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鐵元素含量。

    實(shí)驗(yàn)原理:

    1.火焰原子吸收光譜法:試樣消解后,經(jīng)原子吸收火焰原子化,在248.3nm處測(cè)定吸光度值,在一定濃度范圍內(nèi)鐵的吸光度值與鐵含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

    2.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES):樣品消解后,由電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定,以元素的特征譜線波長(zhǎng)定性;待測(cè)元素譜線信號(hào)強(qiáng)度與元素濃度成正比進(jìn)行定量分析。

    實(shí)驗(yàn)材料及儀器

    實(shí)驗(yàn)儀器

    研究中所使用的實(shí)驗(yàn)器材主要包括:美國(guó)鉑金埃爾默 Optima 8000 ?ICP-OES、美國(guó)鉑金埃爾默 原子吸收分光光度計(jì)900T(配火焰原子化器)、美國(guó)鉑金埃爾默 鐵空心陰極燈、賽多利斯 反滲透純水系統(tǒng)、MRA微波消解儀、上海屹堯 酸純化儀、上海屹堯 微波消解罐、賽多利斯 BS224S萬(wàn)分之一分析天平。

    標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)物質(zhì)

    樣品及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其來(lái)源:

    樣品:某品牌乳粉,30g;

    黃豆標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10013(GSB-4)其中鐵元素含量(139±4)mg/kg來(lái)自于地球物理地球化學(xué)勘探研究所,定值日期:2013年12月,有效期 :2023年12月;

    鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液GSB G62022-90含量為1000 ?μg/mL來(lái)自于國(guó)家鋼鐵研究總院,定值日期:2019年03月04日。

    實(shí)驗(yàn)所用化學(xué)試劑

    按照ICP-OES ?和火焰原子吸收檢測(cè)的要求:

    硝酸:優(yōu)級(jí)純?cè)偌兓?,?lái)自于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;

    氬氣:純度≥99.995%,來(lái)自于盤(pán)錦宇通氣體有限公司;

    乙炔氣:純度≥99.995%,來(lái)自于盤(pán)錦宇通氣體有限公司;

    試劑配制

    實(shí)驗(yàn)中的所使用的各種容器均使用(1+5)的硝酸內(nèi)浸泡24小時(shí),用自來(lái)水反復(fù)沖洗,然后使用超純水反復(fù)清洗三次,然后在陰涼處晾干。

    硝酸純化:取國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的硝酸經(jīng)酸純化儀純化一次后使用。

    硝酸溶液(5+95):取50 mL硝酸,緩慢加入950 mL水中,混勻。

    鐵元素標(biāo)準(zhǔn)中間液(100.0 μg/mL):吸取鐵元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL)10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)稀釋至刻度,搖勻。有效期:1個(gè)月

    鐵元素標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液:吸取鐵元素標(biāo)準(zhǔn)中間液(100.0 μg/mL)0 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00mL,3.00 mL,5.00 mL于一系列100mL容量瓶中用硝酸溶液(5+95)定容至刻度。

    實(shí)驗(yàn)方法及過(guò)程

    儀器的參數(shù)調(diào)整

    1.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作條件:

    譜線波長(zhǎng):239.5 nm;頻率:40.6 MHz;等離子體氣流量:20 L/min;霧化氣壓力:206820 Pa;

    積分時(shí)間:30 s;測(cè)量次數(shù):2次;提升時(shí)間:30 s;提升速率:1.0 mL/min。

    2.火焰原子吸收操作條件:燈電流5 ?(mA);狹縫 0.2 (nm);波長(zhǎng) ?248.3(nm);負(fù)高壓220(v)。

    樣品的處理方法

    1.使用MRA微波消解儀,對(duì)混合均勻的樣品進(jìn)行消解,分別稱取0.4838g和0.4796g樣品;稱取0.5013g和0.5026g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入7ml硝酸放置過(guò)夜,旋緊罐蓋,按照下面步驟進(jìn)行消解。

    ①控制溫度70℃;升溫時(shí)間5min;恒溫時(shí)間5min;

    ②控制溫度90℃;升溫時(shí)間3min;恒溫時(shí)間5min;

    ③控制溫度110℃;升溫時(shí)間5min;恒溫時(shí)間5min;

    ④控制溫度130℃;升溫時(shí)間3min;恒溫時(shí)間5min;

    ⑤控制溫度160℃;升溫時(shí)間5min;恒溫時(shí)間5min;

    ⑥控制溫度190℃;升溫時(shí)間5min;恒溫時(shí)間20min;

    冷卻后取出,緩慢打開(kāi)罐蓋排氣,在趕酸儀上用130℃趕酸2h。用少量水多次沖洗內(nèi)蓋,樣品消解以后使用去離子水定容至50 ml。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定容至50 ml。

    樣品的檢測(cè)

    同一樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在火焰原子儀器上設(shè)為樣品A-1,A-2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B-1,B-2;在ICP-OES儀器上設(shè)為樣品A-3,A-4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B-3,B-4。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定,奶粉中的鐵元素含量如表1所示,

    火焰原子吸收測(cè)得值為55 mg/kg,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)得值為50 mg/kg均符合食品國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn) 食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB14880-2012中對(duì)鐵元素的標(biāo)準(zhǔn)要求(25-135)mg/kg;誤差分別為0.5%,0.6%均在5%以內(nèi),不影響檢測(cè)結(jié)果最終的標(biāo)準(zhǔn)性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量結(jié)果也在均誤差允許范圍內(nèi)。從結(jié)果我們可以看出雖然兩種儀器最終的檢驗(yàn)結(jié)果中鐵元素含量的測(cè)定值都符合標(biāo)準(zhǔn)要求但火焰原子吸收光譜法的測(cè)定值會(huì)高于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)定值,而且從定值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)看也得到了印證,即火焰原子吸收光譜儀的測(cè)定值更接近標(biāo)準(zhǔn)值。

    從目前來(lái)看,食品安全日益受到關(guān)注,食品安全檢測(cè)的方法和手段越來(lái)越多,在所有的檢測(cè)方法和手段中,我們選擇了火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法這兩種最常用的方法進(jìn)行比較,比較結(jié)果見(jiàn)下表2。

    通過(guò)以上表格可以清晰的看到兩種方法優(yōu)缺點(diǎn)。那么在選擇法方的時(shí)候就可以根據(jù)自身的需要來(lái)進(jìn)行選擇。

    張丹妮

    遼寧盤(pán)錦檢驗(yàn)檢測(cè)中心

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