水質(zhì)中影響總氮測定的因素及改進措施

包澤民

（德陽市杰陽排水有限公司，四川 德陽 618000）

氮元素是水體富營養(yǎng)化的重要指標之一，對水質(zhì)中總氮的的檢測準確性就尤為重要了。水體中的總氮包括氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和有機氮。目前我國標準普遍采用堿性過硫酸鉀消解―紫外分光光度法，其原理是通過過硫酸鉀氧化，將水樣中的氨氮，亞硝酸鹽和有機氮化物氧化為硝酸鹽，再用紫外分光光度法分別于波長220 nm 與275 nm 處測定其吸光度，計算出校正吸光度，扣除空白值后用標準曲線計算總氮的含量［1，2］。其優(yōu)點是操作簡單，所需試劑少，儀器設(shè)備較普及。本文采用國家標準HJ636-2012 測定水中總氮，在反復(fù)的實驗中，分析影響總氮測定結(jié)果的各種因素并提出了幾點建議及改進措施。

1 實驗及分析

1.1 試劑

1.1.1 堿性過流酸鉀溶液，成都科龍化工試劑廠。

1.1.2 堿性過流酸鉀溶液，成都科龍化工試劑廠進口分裝。

1.1.3 總氮標液500 mg/L，水利部環(huán)境監(jiān)測評價研究中心

表1 PH 對總氮吸光度的影響Tab.1 Effect on the absorbance of to talnitrogen PH

GBW(E)081019

1.1.4 鹽酸溶液（1+9）

1.2 設(shè)備

1.2.1 島津UV-2550 雙通道紫外分光光度計

1.2.2 立式蒸汽滅菌器，上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠

1.2.3 25ml 帶塞比色管

1.2.4 pHS-4C+智能酸度計，成都世紀方舟科技有限公司

1.2.5 pH 試紙（0—14），上海試劑三廠

1.3 影響因子

表2 國產(chǎn)試劑對總氮吸光度的影響Tab.2 The influence of domestic reagents on the absorbance of to talnitrogen

表3 進口試劑對總氮吸光度的影響Tab.3 Effect of imported reagents on the absorbance of to talnitrogen

為表述各因子對實驗的影響，以下均采用空白實驗。

1.3.1 無氨水

通過實驗表明：無氨水只要按照按相關(guān)標準要求［1］的方法制備的無氨水應(yīng)棄去前后蒸餾水，取用中間的蒸餾水或新配置的去離子水（或超純水），均能達到本方法實驗所用水的要求，否則會使空白值偏大（空白吸光度大于0.030）。應(yīng)急時也可以用新開封的哇哈哈、樂百氏及怡寶純凈水。

1.3.2 pH

為直觀明了看出pH 對實驗測定的影響，我們采用空白試驗。

表1 表明在過硫酸鉀分解完全后，堿性條件下測定的空白吸光度偏高，嚴重影響樣品的測定，只有降低pH 值，使其呈（弱）酸性，吸光度顯著降低，消除干擾。

1.3.3 試劑過硫酸鉀

國產(chǎn)過硫酸鉀試劑（1.1.1）的實驗數(shù)據(jù)見表2

進口過硫酸鉀試劑（1.1.2）的實驗數(shù)據(jù)見表3

由表2 和表3 可以看出，表2 測定的數(shù)據(jù)吸光度很大，且不成線性，表3 測出的數(shù)據(jù)令人滿意，雖然2 種試劑含量上都達到了99%以上，但國產(chǎn)的雜質(zhì)含量中存在對總氮測定的影響因子在，如需使用，要經(jīng)過重結(jié)晶后才能用。

1.3.4 放置時間

從壓力蒸汽滅菌鍋（1.1.2）取出后，冷卻至室溫，顛倒搖勻2—3 次，在加鹽酸溶液（1.1.4）后，用水稀釋至25ml 標線處,蓋塞顛倒混勻后，放置時間長短很重要，本實驗采用顛倒混勻后立即開始測量，以此開始計時，放置0.5 小時，1.0 小時和2.0 小時后在對實驗結(jié)果的影響，結(jié)果見表4，

進口過硫酸鉀試劑（1.1.2）的實驗數(shù)據(jù)見表4

由表4 可見，隨著放置時間的增加，空白吸光度值減小。

1.3.5 其他因數(shù)

（1）石英比色皿的潔凈程度

當試劑倒入石英比色皿中時，在石英比色皿四個拐角處有漂浮物時要及時清理，否則會導(dǎo)致測量吸光度的偏大。當空白吸光度微超0.030時，需特別注意是否為比色皿不干凈所致，或者是比色管的不干凈所致。

表4 放置時間對總氮吸光度的影響Tab.4 Effect of storage time on to talnitrogen absorbance

（2）從壓力鍋取出后，馬上上下顛倒后在冷卻，和冷卻到室溫后在顛倒混勻，對測定的影響

氨氮含量高時特別明顯，甚至?xí)霈F(xiàn)總氮比氨氮低，其他沒什么影響。究其原因，是經(jīng)高溫消解，比色管液面以上有氣態(tài)的氨氮，趁熱顛倒搖勻，讓氨氮溶于其中，經(jīng)熱的過硫酸鉀消解轉(zhuǎn)化硝酸根離子溶于水中。

結(jié)論

過硫酸鉀—紫外分光光度計測總氮，實驗室用超純水和保質(zhì)期內(nèi)市售的樂百氏、哇哈哈、怡寶純凈水均可以代替無氨水；比色前，溶液PH 為（弱）酸；試劑選取進口試劑；比色前搖勻測定可以使得實驗更加高效，測得的結(jié)果也精確。