壓制工藝和粒徑對(duì)粉末冶金Ti-1Al-8V-5Fe合金組織性能的影響

張亞楠 劉海波 任浩楠 鐘雅美 李強(qiáng)國(guó)

（1 西安航空學(xué)院材料工程學(xué)院，西安 710077）

（2 四川大學(xué)破壞力學(xué)與工程防災(zāi)減災(zāi)四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都 610065）

（3 四川大學(xué)力學(xué)科學(xué)與工程系，成都 610065）

0 引言

Beta 型鈦合金由于具有較高的屈服強(qiáng)度、韌性和耐腐蝕性在航天航空領(lǐng)域被廣泛關(guān)注［1-5］。Ti-1Al-8V-5Fe（Ti-185）合金作為一種典型的Beta型鈦合金，具有優(yōu)良的抗拉強(qiáng)度、剪切強(qiáng)度、塑性和低密度等優(yōu)越的綜合力學(xué)性能，已被應(yīng)用于航空緊固件和汽車彈簧等有高強(qiáng)度需求的領(lǐng)域［6-7］。但用傳統(tǒng)的鑄造技術(shù)生產(chǎn)的Ti-185 合金易產(chǎn)生Fe 富集，嚴(yán)重影響了鈦合金質(zhì)量和性能［8-9］，限制了其商業(yè)應(yīng)用和推廣。

使用粉末冶金法可有效消除鑄錠中的偏析問題，選用低成本的混合元素法可使合金組織均勻性良好，減少制備成本［10-11］。研究表明，用低成本的氫化鈦代替鈦粉制備鈦合金，更容易獲得低氧、高致密度的合金［12-14］。同時(shí)，選用價(jià)格低廉的FeV80粉（260元/kg）代替昂貴的V 粉（3 000 元/kg）制備Ti-185 合金，更大大減少了原料的制備成本，為低成本Ti-185合金的發(fā)展和應(yīng)用提供了支持［8，10］。在粉末冶金混合元素法中，粉末充填性和粉末混料的均勻程度影響生坯質(zhì)量，從而直接影響到最終產(chǎn)品質(zhì)量。其中，混合組元的顆粒大小和形狀對(duì)提高充填性和改善粉末混料的均勻程度是很重要的因素［15］。本文以低成本的氫化鈦粉和不同粒徑的元素粉體為原料，用混合元素法制備Ti-185 合金，研究壓制工藝對(duì)不同粒徑元素粉制備的Ti-185 合金組織性能的影響，擬為粉末冶金制備低成本高強(qiáng)度Ti-185 合金的發(fā)展和應(yīng)用奠定理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

外購(gòu)純度為99.9%的Al 粉、FeV80粉和Fe 粉，將其篩分為實(shí)驗(yàn)所需不同粒徑的元素粉，分別與TiH2粉在混料器內(nèi)進(jìn)行混料，制備成不同粒徑的Ti-1Al-8V-5Fe合金粉，如表1所示。

表1 不同粒徑元素粉制備的Ti-185合金粉Tab.1 Ti-185 sample powders prepared by different particle sizes of element powders

采取單向軸壓的方式分別研究壓制壓力（200、400、600、800、1 000 MPa）、保壓時(shí)間（20、40、60、80、100、120 s）、壓制速度（1.0、1.5、2.0、2.5 mm/s）等參數(shù)對(duì)不同粒徑合金元素粉制備的Ti-185 生坯密度的影響，得到壓制的最佳工藝參數(shù)。隨后將生坯放入真空熱壓爐中（ZT-40-20Y），以5 ℃/min 的速率升溫，等溫?zé)Y(jié)1 350 ℃，保溫2 h，隨爐冷卻得到Ti-185合金。

1.2 測(cè)試方法

生坯密度ρgreen=質(zhì)量/體積，生坯相對(duì)密度ρrelative=ρgreen/ρtheroretical，其中Ti-185 合金的理論密度ρtheroretical=4.65 g/m3［6］。選用阿基米德排水法測(cè)量合金的燒結(jié)密 度（ρsintered），燒結(jié)坯的相對(duì)密度為ρrelative=ρsintered/ρtheroretical。將燒結(jié)坯進(jìn)行拋光、腐蝕后，用光學(xué)顯微鏡（OM，OLYMPUS，BH-2）進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)分析。燒結(jié)后合金的硬度和壓縮性能分別用洛氏硬度儀（HRS-150）和萬能試驗(yàn)機(jī)（DDL100）（5 mm/min）進(jìn)行測(cè)試。燒結(jié)坯中氧、氮含量用氮/氧分析儀（TCH600，LECO）進(jìn)行分析測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 壓制工藝對(duì)生坯密度的影響

圖1為不同粒徑元素粉制備的Ti-185 生坯相對(duì)密度與壓制壓力的關(guān)系曲線。

圖1 不同粒徑合金粉制備的Ti-185在不同壓力下的生坯相對(duì)密度Fig.1 The relative green density of Ti-185 samples prepared by different particle sizes of element powders under different pressures

由圖1可知，Ti-185生坯的相對(duì)密度隨著壓制壓力的增高而增大，當(dāng)壓力超過800 MPa，生坯相對(duì)密度基本趨于穩(wěn)定。4#和5#樣品的生坯相對(duì)密度較小，分別為74.7%和73.6%，1#、2#和3#樣品的生坯相對(duì)密度較高，分別達(dá)到了76.6%、77.8%和78.0%。由于1#、2#和3#樣品合金元素粉的粒徑尺寸與TiH2粉尺寸相差較小，小顆?？商畛涞酱箢w粒的間隙，得到較高的松裝密度，壓制時(shí)壓坯密度增高，彈性后效減少，更易獲得高密度的生坯。與2#和3#樣品相比，1#樣品由于其合金元素粉末粒徑太小，比表面積較大，粉末流動(dòng)性差，容易發(fā)生團(tuán)聚，且壓制過程中容易產(chǎn)生“搭橋效應(yīng)”，其壓縮性差，彈性后效較大，因此其生坯相對(duì)密度低于2#和3#樣品。而4#和5#元素粉粒徑太大，且FeV80與Fe 粉硬度較高，壓制過程較難斷裂破碎，不易與脆性TiH2粉較均勻的充分填充混合，松裝密度較小，壓制后生坯密度較低。

圖2為壓制壓力800 MPa 時(shí)，不同粒徑元素粉制備的Ti-185 生坯相對(duì)密度與保壓時(shí)間的關(guān)系曲線。由圖2可知，保壓時(shí)間小于80 s 時(shí)，Ti-185 生坯密度隨著壓制時(shí)間的增高而遞增。當(dāng)保壓時(shí)間超過80 s時(shí)，生坯相對(duì)密度趨于穩(wěn)定，分別為76%（1#）、77.25%（2#）、77.6%（3#）、74.2%（4#）、72.6%（5#）。圖3為壓制壓力800 MPa、保壓時(shí)間為80 s時(shí)，不同粒徑元素粉制備的Ti-185 生坯相對(duì)密度與壓制速率的關(guān)系曲線。由圖3可知，當(dāng)壓制速率為1 mm/s 時(shí)，樣品的生坯密度最高，Ti-185 生坯相對(duì)密度隨著壓制速率的增大而降低。

圖2 不同粒徑合金粉制備的Ti-185在不同保壓時(shí)間下的生坯相對(duì)密度Fig.2 The relative green density of TiH2-185 samples prepared by different particle sizes of element powders under different holding time

由于單向壓制過程為沿著軸向施加壓力，在壓制過程中，粉末顆粒間彼此摩擦、相互楔住，且粉末與模壁易產(chǎn)生摩擦，造成壓力損失，壓坯在各部分出現(xiàn)密度不均勻現(xiàn)象。較慢的壓制速率和合理的保壓時(shí)間，可使壓力充分傳遞，有利于壓坯中各部分的密度分布；也可使粉末體孔隙中的空氣有充足的時(shí)間從縫隙中溢出，降低孔隙率，同時(shí)，也給粉末的機(jī)械嚙合和變形提供充分的時(shí)間，有利于應(yīng)變弛豫的進(jìn)行，保證壓坯致密度［12］。因此，較低的壓制速度和合理的保壓時(shí)間，有利于壓坯質(zhì)量的提高。

圖3 不同粒徑合金粉制備的Ti-185在不同壓制速率下的生坯相對(duì)密度Fig.3 The relative green density of TiH2-185 samples prepared by different particle sizes of element powders in different pressing rates

2.2 粒徑對(duì)燒結(jié)坯致密度的影響

圖4為1#、2#、3#樣品燒結(jié)后的光學(xué)顯微組織。由于燒結(jié)完成后隨爐冷卻，冷速較慢，燒結(jié)坯的組織都由α-Ti 及β-Ti 兩相組成［11］，α-Ti 主要分布在β-Ti的晶內(nèi)或晶界處，呈針狀。

圖4 不同粒徑元素粉制備的Ti-185燒結(jié)坯的光學(xué)顯微組織Fig.4 Optical microstructure of sintered Ti-185 samples prepared by different particle sizes of element powders

此外，組織中殘留的孔洞呈球形分布，說明合金在1 350 ℃，保溫2 h燒結(jié)工藝下已燒結(jié)完全。1#樣品的燒結(jié)組織晶粒更加細(xì)小，孔隙率較低，孔洞分布均勻，其燒結(jié)相對(duì)密度為98.6%，而2#和3#燒結(jié)坯的組織晶粒較大，孔隙率較高，其燒結(jié)相對(duì)密度分別為98.16%和97.82%。通常，在Ti-185 生坯中，顆粒之間以鈦-鈦結(jié)合為主，加熱時(shí)鈦-鈦結(jié)合粉體會(huì)發(fā)生固相燒結(jié)，通過鈦的自擴(kuò)散完成大部分致密化過程，而鈦的自擴(kuò)散行為嚴(yán)重受到其他元素的影響。合金元素粉末越細(xì)小，更有利于實(shí)現(xiàn)元素的短程擴(kuò)散，提高合金的燒結(jié)致密度，因此粒徑更細(xì)小的1#樣品獲得了質(zhì)量更好的燒結(jié)坯。

2.3 粒徑對(duì)燒結(jié)坯組織性能的影響

圖5和表2為不同粒徑元素粉制備的Ti-185 燒結(jié)坯的洛氏硬度和屈服強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果。其中，以1#細(xì)粉為原料所制備的Ti-185 燒結(jié)坯的屈服強(qiáng)度和硬度較高，且隨著合金元素粉粒徑的增大，合金燒結(jié)坯的硬度和屈服強(qiáng)度呈遞減趨勢(shì)。1#樣品由于燒結(jié)后組織晶粒細(xì)小，晶界面積較大，在硬度測(cè)試和壓縮測(cè)試過程中，晶界對(duì)晶內(nèi)位錯(cuò)的阻礙也較大，抵抗局部變形的能力就越強(qiáng)，因此1#樣品的硬度和強(qiáng)度較高。除此之外，對(duì)燒結(jié)樣品來說，孔隙率也是影響硬度和強(qiáng)度的主要因素，一般認(rèn)為孔洞是應(yīng)力集中的主要部位，也是裂紋源產(chǎn)生的主要位置，1#樣品的孔隙率較低（圖4），對(duì)基體的割裂程度較低，保證了基體的連續(xù)性，裂紋起裂的傾向性較低，進(jìn)一步保證了樣品的硬度和強(qiáng)度。

圖5 不同粒徑元素粉制備的Ti-185 燒結(jié)坯的洛氏硬度和屈服強(qiáng)度Fig.5 Rockwell hardness and compressive yield strength of sintered Ti-185 samples prepared by different particle sizes of element powders

表2 不同粒徑元素粉制備的Ti-185燒結(jié)坯的洛氏硬度Tab.2 Rockwell hardness of sintered Ti-185 samples prepared by different particle sizes of element powders

圖6為不同粒徑元素粉制備的Ti-185 燒結(jié)坯的燒結(jié)相對(duì)密度與洛氏硬度及屈服強(qiáng)度之間的關(guān)系。進(jìn)一步說明燒結(jié)密度和性能之間呈線性關(guān)系，其力學(xué)性能均隨著燒結(jié)密度的增加而增高。

表3為不同粒徑元素粉制備的Ti-185 燒結(jié)坯的氧和氮含量測(cè)試結(jié)果。由表結(jié)果可知，燒結(jié)后的Ti-185 合金中氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.556%，氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.02%，且各試樣之間差異微弱，未明顯影響其最終性能，可忽略不計(jì)。

研究表明［11］，采用傳統(tǒng)熔煉法制備的Ti-185 合金組織晶粒尺寸較大，屈服強(qiáng)度為1 110 MPa，HRC為（37.7±0.3），氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.126%。選用低成本氫化鈦粉為原料，粉末冶金法制備的Ti-185 組織晶粒更細(xì)小，屈服強(qiáng)度達(dá)到了1 300 MPa 以上，HRC 達(dá)到了38 以上，但氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，為0.55%左右，這主要與原料粉體較大的比表面積有關(guān)。一般認(rèn)為合金中氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加會(huì)影響合金的塑性表現(xiàn)，但在一定程度上卻有利于合金屈服強(qiáng)度的提高。因此，與其他方法相比，采用粉末冶金法，以較小粒徑的低成本氫化鈦粉為原料制備的Ti-185合金可獲得較理想的力學(xué)性能。

圖6 不同粒徑元素粉制備的Ti-185燒結(jié)坯的燒結(jié)相對(duì)密度與洛氏硬度及屈服強(qiáng)度之間的關(guān)系Fig.6 The relationship among the relative sintered density and the yield strength and hardness of Ti-185 alloys prepared by different particle sizes of element powders

表3 不同粒徑元素粉制備的Ti-185燒結(jié)坯的氧和氮含量Tab.3 The oxygen and nitrogen content of sintered Ti-185 alloys produced by different particle sizes of element powders %（w）

3 結(jié)論

（1）壓制過程中，合金元素粉體粒徑遠(yuǎn)大于母粉的合金，其壓制出的生坯密度較低。合理的粒徑搭配和壓制工藝有利于壓坯密度的提高，其最佳壓制工藝為壓制壓力800 MPa、壓制速率1.0 mm/s、保壓時(shí)間80 s。

（2）Ti-185 合金的組織性能與壓制過程中的粒徑搭配和燒結(jié)過程中的元素?cái)U(kuò)散密切相關(guān)，并以元素?cái)U(kuò)散占主導(dǎo)，粉末粒徑越小，越有利于合金的燒結(jié)致密化過程，合金致密度越高。

（3）合金元素粉粒徑越小，燒結(jié)坯組織晶粒越細(xì)小，合金獲得力學(xué)性能就越高。力學(xué)性能均隨著燒結(jié)密度的增加而增高。