• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    不同采收期香椿茶發(fā)酵前后活性成分、降糖活性及其揮發(fā)性成分比較分析

    2021-01-20 08:17:44蔣鵬飛高海東趙麗麗王趙改史冠瑩王曉敏王旭增
    食品科學(xué) 2021年2期
    關(guān)鍵詞:萜烯采收期香椿

    蔣鵬飛,高海東,趙麗麗,王趙改,*,史冠瑩,張 樂,王曉敏,王旭增

    (1.河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)副產(chǎn)品加工研究中心,河南 鄭州 450000;2.河南省商業(yè)科學(xué)研究所有限責(zé)任公司,河南 鄭州 450002)

    香椿(Toona sinensis(A. Juss.) Roem)為楝科香椿屬落葉喬木,已有2 300多年的栽培歷史,是我國特有的集材、菜、藥于一體的珍貴木本植物[1]。香椿嫩芽香氣濃郁,口味獨(dú)特,富含人體所必需的氨基酸、蛋白質(zhì)、維生素和微量元素等多種營養(yǎng)成分,具有較高的食用價(jià)值[2]。此外,香椿的根、樹皮、種子等均可入藥,富含黃酮、多酚、萜類、生物堿等多種生物活性成分,具有顯著的抗氧化、抗癌、降血糖、降血壓、減肥等功效,且在生長過程中自身能夠分泌驅(qū)蟲物質(zhì),無需噴施農(nóng)藥,是名副其實(shí)的綠色蔬菜[3-4]。隨著人們生活水平的提高和保健意識(shí)的增強(qiáng),茶飲作為一種保健飲品,在調(diào)整機(jī)體代謝平衡、保持身心健康方面具有較好的預(yù)防甚至治療作用,因此倍受消費(fèi)者關(guān)注。紅茶因茶性溫和、兼容性強(qiáng),具有紅湯紅葉、香甜味醇、保健功效等特征[5],成為全球消費(fèi)量最大的茶類,約占消費(fèi)總量的80%。

    近年來,在市場經(jīng)濟(jì)的驅(qū)使下,香椿種植在全國范圍內(nèi)出現(xiàn)規(guī)?;驮?,而研究者對(duì)香椿的研究主要集中在品種選育[6]、栽培管理[7]、貯藏保鮮[8]、品質(zhì)分析[9-12]等方面,但對(duì)香椿加工制品的研究較少。目前香椿加工制品多以腌制為主,存在營養(yǎng)損失大、產(chǎn)品單一且附加值低、產(chǎn)業(yè)鏈短等諸多問題,嚴(yán)重阻礙了香椿產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展[13]。基于此,項(xiàng)目組以香椿嫩芽為原料,利用紅茶發(fā)酵工藝制備香椿發(fā)酵茶[14],不僅保留了香椿的淡香味道,消除了香椿中較為刺激的含硫類物質(zhì)的味道,而且通過適度的萎凋與發(fā)酵,激發(fā)鮮葉中酶活,促使鮮葉中大分子營養(yǎng)物質(zhì)被降解為可吸收的小分子,茶水中營養(yǎng)物豐富,口感醇厚甜爽。為了較全面系統(tǒng)地研究不同采收期香椿茶發(fā)酵前后品質(zhì)的變化情況,選取4、5、6月香椿嫩芽為材料制備香椿發(fā)酵茶,對(duì)不同采收期香椿茶發(fā)酵前后6 個(gè)樣品中主要活性成分、抗氧化活性、降糖活性及揮發(fā)性成分的變化規(guī)律進(jìn)行分析研究,以期為香椿發(fā)酵茶的開發(fā)、質(zhì)量控制及采收時(shí)期提供理論依據(jù),同時(shí)為香椿的開發(fā)應(yīng)用及產(chǎn)業(yè)化發(fā)展提供參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    香椿嫩芽系2018年4~6月份采自河南省登封市三一香椿示范基地,采收日期分別為4月10日、5月10日、6月10日。將樣品分為2 組,并在采收當(dāng)天進(jìn)行處理。一組用于制備發(fā)酵樣品,將采摘的新鮮香椿嫩芽按照本實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的香椿紅茶發(fā)酵技術(shù)制備香椿發(fā)酵茶。制作工藝:原料選擇→清洗→萎凋→揉捻→發(fā)酵→毛火初烘→足火烘干→攤涼→包裝。另一組用于制備未發(fā)酵樣品,將采摘的新鮮香椿嫩芽40 ℃烘箱烘干,水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在8%以下。將2 組樣品粉碎后置于干燥器中備用,使用前測(cè)定粉末的含水量。

    標(biāo)準(zhǔn)品α-葡萄糖苷酶、4-硝基苯-α-D-吡喃葡萄糖苷(4-nitrophenyl-α-D-glucopyranoside,pNPG) 美國Sigma公司;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH) 東京化成工業(yè)株式會(huì)社;蘆丁、人參皂苷、咖啡堿、L-茶氨酸(均為優(yōu)級(jí)純) 北京索萊寶生物科技有限公司;葡萄糖(分析純) 天津市化學(xué)試劑六廠三分廠;沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)品 天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;其他試劑均為國產(chǎn)分析純;水為去離子水。

    1.2 儀器與設(shè)備

    BL-250 A型高速多功能粉碎機(jī) 浙江省永康市青松五金廠;DGG-9140型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;SB-5200 DTD超聲波清洗機(jī) 寧波新芝生物科技股份有限公司;ME204E型電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;GENESYS 10S型UVVIS紫外分光光度計(jì) 美國Thermo公司;H1850R型高速冷凍離心機(jī) 湖南湘儀實(shí)驗(yàn)儀器開發(fā)有限公司;MA150賽多利斯紅外水分測(cè)定儀 上海全扶實(shí)業(yè)有限公司;7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)、頂空固相微萃取裝置(包括手持式手柄,50/30 μm DVB/CAR/PDMS,15 mL頂空瓶) 美國安捷倫公司。

    1.3 方法

    1.3.1 活性成分提取

    準(zhǔn)確稱取3.0 g樣品粉末置于250 mL錐形瓶中,加入100 mL沸水混合均勻,于100 ℃恒溫水浴鍋中浸泡提取30 min,收集上清液,殘?jiān)僭谙嗤瑮l件下提取2 次。最后合并所有上清液,減壓濃縮后用蒸餾水定容至50 mL,4 ℃貯藏備用。使用時(shí)以相應(yīng)溶劑稀釋至合適質(zhì)量濃度。

    1.3.2 活性物質(zhì)指標(biāo)測(cè)定

    總黃酮含量測(cè)定:參照Al(NO3)3-NaNO2-NaOH分光光度法[15];多糖含量測(cè)定:參考硫酸-苯酚顯色法[16];總皂苷含量測(cè)定:參照香草醛-冰醋酸比色法[16];茶多酚含量測(cè)定:參照GB/T 8313—2008《茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測(cè)方法》[17]中福林-酚比色法;游離氨基酸含量測(cè)定:參照GB/T 8314—2013《茶 游離氨基酸總量的測(cè)定》[18]中水合茚三酮比色法;咖啡堿含量測(cè)定:參照GB/T 8312—2013《茶 咖啡堿測(cè)定》[19]中紫外分光光度法;茶色素含量測(cè)定:參考紫外分光光度法[20]。

    1.3.3 DPPH自由基清除率的測(cè)定

    稱取7.896 mg DPPH,用無水乙醇定容到100 mL,即配成0.20 mmol/L的DPPH醇溶液,4 ℃冰箱避光保存。樣品提取液配制成1 250.00 μg/mL的母液,再梯度稀釋成1 250.00、625.00、312.50、156.25、78.13、39.06、19.53、9.77、4.88 μg/mL。分別取2 mL稀釋適當(dāng)濃度的樣品提取液,再加入2 mL 0.20 mmol/L的DPPH醇溶液,將其充分混勻后避光放置30 min,波長517 nm處測(cè)試不同濃度樣品的吸光度,平行測(cè)定3 次[21]。DPPH自由基清除率按式(1)計(jì)算。

    式中:A1為樣品提取液吸光度;A2為無水乙醇代替DPPH醇溶液的對(duì)照實(shí)驗(yàn)吸光度;A0為蒸餾水代替樣品提取液或VC的空白實(shí)驗(yàn)吸光度。

    1.3.4α-葡萄糖苷酶活性抑制能力

    以pNPG為反應(yīng)底物,經(jīng)α-葡萄糖苷酶水解α-1,4-葡萄糖苷鍵后釋放出對(duì)硝基苯酚,在波長410 nm處檢測(cè)黃色對(duì)硝基苯酚的生成量作為酶活力大小的判定標(biāo)準(zhǔn)[22]。樣品提取液配制成5.00 mg/mL的母液,再稀釋成5.00、4.00 、3.00、2.00、1.00、0.20、0.10、0.05 mg/mL。

    向5 mL試管中依次加入0.10 mol/L的磷酸鉀緩沖液(pH 6.8)、不同質(zhì)量濃度的樣品提取液和α-葡萄糖苷酶(1 U/mL)后,37 ℃水浴加熱20 min。然后加入pNPG溶液(2.50 mmol/L)作為反應(yīng)底物以啟動(dòng)反應(yīng),于37 ℃水浴條件下反應(yīng)30 min。最后加入610 μL 1 mol/L Na2CO3溶液終止反應(yīng),于波長410 nm處測(cè)定各組OD值,每組實(shí)驗(yàn)平行測(cè)定3 次。實(shí)驗(yàn)各組物質(zhì)加入量如表1所示。

    表1 pNPG法測(cè)定α-葡萄糖苷酶活力方法Table 1 Preparation of reaction systems used for measurement of α-glucosidase activity by pNPG method

    不同濃度樣品提取液對(duì)α-葡萄糖苷酶活性抑制能力按式(2)計(jì)算:

    式中:Ai為樣品實(shí)驗(yàn)組的吸光度;Aj為樣品空白組的吸光度;A0為對(duì)照實(shí)驗(yàn)組的吸光度;A1為對(duì)照空白組的吸光度。

    1.3.5 揮發(fā)性成分分析

    頂空固相微萃?。簻?zhǔn)確稱取0.50 g樣品于15 mL頂空瓶中,密封后于40 ℃水浴中平衡15 min,插入50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭,萃取30 min后取出萃取頭,插入GC-MS進(jìn)樣口解吸5 min。

    G C 條件: H P - 5 M S 彈性石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升溫程序:初溫40 ℃,保持3 min,以5 ℃/min的速率升溫至150 ℃,保持2 min,以8 ℃/min的速率升溫至230 ℃,保持5 min結(jié)束;進(jìn)樣口溫度250 ℃;載氣高純氦氣;無分流比,流速1.0 mL/min。

    MS條件:電子電離源;四極桿溫度150 ℃;離子源溫度230 ℃;傳輸線溫度250 ℃;電子能力70 eV;質(zhì)量掃描范圍40~800 u;檢索圖庫為NIST08.LIB。

    定性和定量:采用頂空固相微萃取GC-MS聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行檢索分析,檢索圖譜與隨機(jī)Xcalibur工作站NIST08.LIB標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫相匹配,并與參考文獻(xiàn)中相關(guān)化合物的保留指數(shù)進(jìn)行比對(duì)分析;只記錄相似度大于80%的揮發(fā)性物質(zhì),采用峰面積歸一法計(jì)算各組分的相對(duì)含量[23-24]。

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后活性成分分析

    表2 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后活性成分比較Table 2 Bioactive components of fermented and unfermented T. sinensis tea at different harvest periods

    多糖和游離氨基酸是茶湯滋味的重要化學(xué)成分,分別提供甜味和鮮味;總黃酮、皂苷、茶多酚是茶葉中具有保健功能的主要成分;咖啡堿是茶葉中的重要代謝產(chǎn)物,有利于提高茶湯整體的鮮爽度;茶色素主要包含茶黃素、茶紅素、茶褐素,是構(gòu)成茶湯“亮、紅、褐”的主要成分。由表1可知,6 個(gè)樣品中總黃酮、多糖、皂苷、茶多酚、游離氨基酸、咖啡堿和茶色素的含量范圍分別為12.23~23.11 mg/g、87.43~123.78 mg/g、12.16%~14.33%、0.89%~2.33%、9.21%~11.99%、3.21%~4.31%、7.13%~8.63%。隨著采收期的延長,香椿茶發(fā)酵前后樣品中總黃酮、多糖、茶多酚和茶色素的含量逐漸增加,皂苷、游離氨基酸和咖啡堿含量呈波動(dòng)變化趨勢(shì)。與劉常金[25]和Wang Kaijin[26]等研究結(jié)果中黃酮和皂苷的變化趨勢(shì)一致,但含量具有一定的差異,這可能是因?yàn)樗x的香椿嫩芽品種和生長環(huán)境不同所致。不同采收期香椿茶樣品經(jīng)發(fā)酵處理后,總黃酮、多糖、皂苷、茶多酚和游離氨基酸含量比發(fā)酵前逐漸減少,咖啡堿和茶色素含量逐漸增加。這可能是因?yàn)榘l(fā)酵過程中,代謝作用旺盛,多糖類物質(zhì)被逐漸消耗,總黃酮、皂苷、茶多酚和游離氨基酸等物質(zhì)在濕熱作用下發(fā)生氧化、降解和轉(zhuǎn)化所致,同時(shí)促進(jìn)了咖啡堿的合成[27]。茶色素是茶多酚的主要水溶性氧化產(chǎn)物,在發(fā)酵過程中,香椿茶中茶多酚在酶的作用下,氧化成鄰醌,再縮聚成茶黃素、茶紅素等物質(zhì),同時(shí)茶黃素、茶紅素又進(jìn)一步氧化聚合成茶褐素,最終使茶色素含量不斷積累[28]。

    2.2 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后DPPH自由基清除能力分析

    圖1 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后樣品提取液的DPPH自由基清除能力Fig. 1 DPPH radical scavenging activity of extracts from fermented and unfermented T. sinensis tea at different harvest periods

    表3 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后樣品提取液的抗氧化能力和α-葡萄糖苷酶活性抑制能力的IC50值Table 3 IC50 values of extracts from fermented and unfermented T. sinensis tea at different harvest periods for DPPH radical scavenging and α-glucosidase inhibition

    如圖1、表3所示。當(dāng)樣品提取液質(zhì)量濃度從4.88 μg/mL增加至312.50 μg/mL時(shí),所有樣品的DPPH自由基清除能力逐漸增強(qiáng),當(dāng)樣品提取液質(zhì)量濃度大于312.50 μg/mL時(shí),清除能力趨于平緩,且當(dāng)清除能力低于80%時(shí),樣品的DPPH自由基清除能力表現(xiàn)出明顯的量效關(guān)系。不同采收期發(fā)酵后香椿茶IC50值均高于未發(fā)酵,未發(fā)酵香椿茶對(duì)DPPH自由基清除能力略大于發(fā)酵后的香椿茶。香椿茶發(fā)酵前后DPPH自由基清除能力的IC50值大小均為6月<5月<4月,DPPH自由基清除能力隨采收時(shí)間的延長而逐漸增加。楊清[29]研究發(fā)現(xiàn)桑葉對(duì)DPPH自由基清除能力略高于桑紅茶和新型桑紅茶,劉佳奇等[30]研究也發(fā)現(xiàn)乳酸菌發(fā)酵后紅茶飲料對(duì)DPPH自由基、2,2’-聯(lián)氮-雙-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二銨鹽陽離子自由基、羥自由基清除能力比發(fā)酵前略有降低,這可能是因?yàn)榘l(fā)酵過程中,起到主要抗氧化作用的多酚類物質(zhì)被部分氧化為某些色素物質(zhì)。

    2.3 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后的α-葡萄糖苷酶活性抑制作用分析

    圖2 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后樣品提取液的α-葡萄糖苷酶活性抑制作用Fig. 2 α-Glucosidase inhibitory activity of extracts from fermented and unfermented T. sinensis tea at different harvest periods

    如圖2、表3所示,隨著樣品提取液質(zhì)量濃度的增加,4月香椿茶發(fā)酵前后對(duì)α-葡萄糖苷酶活性抑制作用先增強(qiáng)后趨于平穩(wěn)。5月和6月香椿茶發(fā)酵前后對(duì)α-葡萄糖苷酶活性抑制作用表現(xiàn)為:當(dāng)樣品提取液質(zhì)量濃度小于0.20 mg/mL時(shí),此時(shí)酶促反應(yīng)處于一級(jí)反應(yīng)階段,抑制率與抑制濃度呈明顯的量效關(guān)系;當(dāng)樣品提取液質(zhì)量濃度在0.20~3.00 mg/mL范圍內(nèi),酶促反應(yīng)處于混合反應(yīng)階段;當(dāng)樣品提取液質(zhì)量濃度大于3.00 mg/mL時(shí),酶促反應(yīng)處于零級(jí)反應(yīng)階段,抑制率不再隨著樣品提取液質(zhì)量濃度的增加而上升,趨于平穩(wěn)。6 個(gè)樣品提取液對(duì)α-葡萄糖苷酶活性抑制作用的IC50值由小到大為6月發(fā)酵<6月未發(fā)酵<5月發(fā)酵<5月未發(fā)酵<4月發(fā)酵<4月未發(fā)酵,可以看出香椿茶發(fā)酵前后對(duì)α-葡萄糖苷酶活性抑制能力均為6月>5月>4月,不同月份香椿發(fā)酵茶對(duì)α-葡萄糖苷酶活性抑制能力略高于未發(fā)酵。

    2.4 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后各指標(biāo)相關(guān)性分析

    表4 6 種樣品中活性物質(zhì)與其DPPH自由基清除能力和α-葡萄糖苷酶活性抑制作用的相關(guān)性分析Table 4 Correlation coefficients between bioactive substances of six tea samples and their DPPH radical-scavenging and α-glucosidase inhibitory activity

    如表4所示,DPPH自由基清除能力與總黃酮含量呈極顯著正相關(guān)(P<0.01),與茶多酚含量呈顯著正相關(guān)(P<0.05),與咖啡堿含量呈顯著負(fù)相關(guān)(P<0.05);而α-葡萄糖苷酶活性抑制能力與黃酮含量呈顯著正相關(guān)(P<0.05),與咖啡堿含量呈顯著負(fù)相關(guān)(P<0.05)。由此可看出,樣品中總黃酮和茶多酚含量與DPPH自由基清除能力之間、總黃酮含量與α-葡萄糖苷酶活性抑制能力之間可能具備一定的量效關(guān)系,是主要的抗氧化活性物質(zhì)和降糖活性物質(zhì),而其他測(cè)定物質(zhì)則無顯著貢獻(xiàn)。由相關(guān)性分析結(jié)果可推測(cè),樣品中抗氧化和降糖活性物質(zhì)來源較復(fù)雜,除總皂苷、總黃酮、總多酚外,有機(jī)酸、維生素等其他活性物質(zhì)也可能通過直接猝滅或抑制自由基、提供質(zhì)子或電子、抑制α-葡萄糖苷酶活性等方式,共同發(fā)揮抗氧化和降糖效應(yīng)[31-32]。

    2.5 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后的揮發(fā)性成分比較分析

    2.5.1 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后揮發(fā)性成分種類及相對(duì)含量

    表5 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后揮發(fā)性成分的GC-MS分析結(jié)果Table 5 GC-MS analysis results of volatile components of fermented and unfermented T. sinensis tea at different harvest periods

    續(xù)表5

    續(xù)表5

    表6 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后揮發(fā)性成分種類及相對(duì)含量Table 6 Types and relative contents of volatile components of fermented and unfermented T. sinensis tea at different harvest periods

    由表5和表6可知,不同采收期香椿茶發(fā)酵前后6 個(gè)樣品中共檢測(cè)鑒別出醛類、含硫類、醇類、酮類、萜烯類、烯類氧化物和其他類7 類90 種揮發(fā)性成分,其中4月、5月、6月香椿茶發(fā)酵前后分別檢出42 種和49 種、47 種和52 種、50 種和51 種。

    萜烯類是新鮮香椿揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中含量最高和種類最多的一類化合物,對(duì)香椿風(fēng)味起著重要作用。6 個(gè)樣品中萜烯類物質(zhì)的相對(duì)含量最高(77.46%~84.76%),且多為倍半萜烯(C15H24),相對(duì)含量最高的為石竹烯(31.23%~37.19%)。檢測(cè)到萜烯類化和物共有16 種,分別為δ-欖香烯、π-蓽澄茄油烯、古巴烯、1R,3Z,9S-2,6,10,10-四甲基雙環(huán)[7.2.0]十一-2,6-二烯、β-欖香烯、[1R-(1R*,4Z,9S*)]-4,11,11-三甲基-8-亞甲基-二環(huán)[7.2.0]4-十一烯、雪松烯、石竹烯、β-蓽澄茄油烯、π-欖香烯、α-愈創(chuàng)木烯、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-環(huán)十一碳三烯、(-)-g-杜松烯、β-蛇床烯、β-馬攬烯、π-愈創(chuàng)木烯。隨著采收期的延長萜烯類物質(zhì)的含量呈上升趨勢(shì),有些物質(zhì)僅出現(xiàn)在特定的采收期樣品中,這說明不同采收期可能對(duì)香椿茶揮發(fā)性成分存在一定影響。研究表明萜烯類化合物大多具有花香、甜香及水果香等比較柔和的氣味,可以起到中和噻吩類物質(zhì)刺激性氣味的作用[33]。

    含硫類物質(zhì)一般具有較低的感知閾值和較強(qiáng)的氣味,呈現(xiàn)出類似于大蒜、韭菜、洋蔥等刺激性氣味,對(duì)香椿的獨(dú)特風(fēng)味起著至關(guān)重要的作用,也是目前新鮮香椿中公認(rèn)的重要揮發(fā)性物質(zhì)[34]。6 個(gè)樣品檢測(cè)到的含硫類物質(zhì)只有2,4-二甲基噻吩和1-(乙?guī)€基)-2-甲基-1-丙烯2 種,相對(duì)含量僅在1%左右。含硫類物質(zhì)隨著采收期的延長逐漸增加,但經(jīng)發(fā)酵后卻逐漸減少,這可能是因?yàn)楦稍锖桶l(fā)酵處理使揮發(fā)性成分發(fā)生變化,含硫類物質(zhì)的減少使樣品的香氣更加柔和協(xié)調(diào)[35]。

    醛酮類物質(zhì)也是構(gòu)成香椿主要香氣特征的一大類物質(zhì),其含量占總揮發(fā)性成分的8%左右。6 個(gè)樣品中共同檢出己醛、2,6,6-三甲基-1-環(huán)己烯-1-甲醛、3,5-辛二烯-2-酮、β-紫羅蘭酮、4,7,7a-三甲基-5,6,7,7a-四氫-2-(4H)-苯并呋喃酮5 種物質(zhì),其中己醛含量最高,占比1.05%~3.27%,具有青草氣及蘋果香味。隨著采收期的延長,醛酮類物質(zhì)相對(duì)含量逐漸減少。發(fā)酵后4月和6月醛酮類物質(zhì)相對(duì)含量增加,5月卻減少。

    酯醇類化合物也是香椿揮發(fā)性成分的重要組成部分,大多具有不同的果香、花香、清香等香氣味道,且閾值一般比較低,對(duì)新鮮香椿的刺激性氣味起到一定的中和作用。6 個(gè)樣品中醇類物質(zhì)相對(duì)含量隨著采收期的延長而逐漸減少,經(jīng)發(fā)酵處理后也逐漸減少。僅在發(fā)酵后的3 個(gè)香椿茶樣品中檢測(cè)出橙花叔醇乙酸酯這一種酯類物質(zhì),相對(duì)含量為0.02%~0.21%。

    烯類氧化物是萜烯類發(fā)生氧化反應(yīng)得到的一類物質(zhì),具有部分萜烯類物質(zhì)的性質(zhì)。發(fā)酵之后烯類氧化物含量逐漸減少,這可能是因?yàn)樵诎l(fā)酵過程中發(fā)生反應(yīng)轉(zhuǎn)化為萜烯類物質(zhì),使發(fā)酵后萜烯類物質(zhì)增加。

    2.5.2 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后揮發(fā)性成分PCA

    表7 PC的特征值及方差貢獻(xiàn)率Table 7 Eigenvalues and of the first three principal components and their contribution rates tot total variance

    圖3 不同采收期香椿茶發(fā)酵前后樣品載荷圖(A、B)和得分圖(C、D)Fig. 3 PCA Loading plots and score plots for fermented and unfermented T. sinensis tea at different harvest periods

    以不同采收期香椿茶發(fā)酵前后樣品中醛類、含硫類、醇類、酮類、萜烯類、烯類氧化物和其他類7 類揮發(fā)性物質(zhì)的相對(duì)含量為指標(biāo),用SPSS進(jìn)行PCA,得到各PC的特征值、方差貢獻(xiàn)率、累計(jì)方差貢獻(xiàn)率。提取特征值大于1的PC,結(jié)果如表7所示。由表7可知,分析得到3 個(gè)PC,且這3 個(gè)PC的累計(jì)方差貢獻(xiàn)率達(dá)到88.01%,表示能夠解釋不同采收期香椿茶發(fā)酵前后香氣大部分的成分信息,因此,選擇這3 個(gè)PC進(jìn)行風(fēng)味品質(zhì)分析。

    如圖3A、B所示,醛類作為不同采收期香椿茶發(fā)酵前后樣品的主要揮發(fā)性物質(zhì)與PC1高度正相關(guān)(載荷系數(shù)為0.882),萜烯類與PC1呈高度負(fù)相關(guān)(載荷系數(shù)為-0.756);PC2中載荷最高的正相關(guān)揮發(fā)性物質(zhì)為醇類和烯類氧化物(載荷系數(shù)>0.8);PC3中載荷最高的正相關(guān)為含硫類物質(zhì),但載荷系數(shù)僅為0.691。上述結(jié)果說明醛類、萜烯類、醇類以及烯類氧化物是不同采收期香椿茶發(fā)酵前后樣品中含量發(fā)生顯著變化的揮發(fā)性物質(zhì)。

    如圖3C、D所示,PC1得分最高的為4月發(fā)酵組,影響它的主要揮發(fā)性成分為醛類,它可能決定了4月發(fā)酵樣品的風(fēng)味特征;PC2得分較高的為4月未發(fā)酵組和5月發(fā)酵組,PC2可以將它們與其他4 種樣品完全區(qū)分開,因此醇類和烯類氧化物可能決定了兩者的風(fēng)味特征;PC3得分最高的為5月未發(fā)酵組。4月未發(fā)酵、6月發(fā)酵、6月未發(fā)酵樣品在圖3C、D中均分布于第1象限、第4象限、第3象限;4月發(fā)酵、5月未發(fā)酵、5月發(fā)酵樣品在圖3C、D中分布在不同的象限,表明不同采收期香椿茶發(fā)酵前后樣品在2 個(gè)圖中位于不同的象限,PCA可以對(duì)其進(jìn)行有效區(qū)分。

    3 結(jié) 論

    本研究采用4月、5月、6月的香椿嫩芽制備香椿發(fā)酵茶,對(duì)比分析了不同采收期香椿茶發(fā)酵前后6 個(gè)樣品的主要活性成分、抗氧化活性、降糖活性及揮發(fā)性成分的變化規(guī)律,根據(jù)此研究結(jié)果為香椿發(fā)酵茶采收期的確定和發(fā)酵前后品質(zhì)的變化提供判定依據(jù),為香椿發(fā)酵茶的開發(fā)、質(zhì)量控制及后期產(chǎn)品加工提供參考。

    6 個(gè)樣品的主要活性成分、抗氧化活性和降糖活性有顯著性差異。隨著采收期的延長,香椿茶發(fā)酵前后樣品中總黃酮、多糖、茶多酚和茶色素的含量逐漸增加,皂苷、游離氨基酸和咖啡堿含量呈波動(dòng)變化趨勢(shì);DPPH自由基清除能力和α-葡萄糖苷酶活性抑制能力逐漸減弱。不同采收期香椿茶樣品經(jīng)發(fā)酵處理后,總黃酮、多糖、皂苷、茶多酚和游離氨基酸含量逐漸減少,咖啡堿和茶色素含量逐漸增加;DPPH自由基清除能力逐漸減弱,α-葡萄糖苷酶活性抑制能力逐漸增強(qiáng)。通過相關(guān)性分析,6 個(gè)樣品中主要抗氧化和降糖活性物質(zhì)均為總黃酮。

    利用頂空固相微萃取GC-MS檢測(cè)6 個(gè)樣品,結(jié)果發(fā)現(xiàn)6 個(gè)樣品中共檢測(cè)鑒別出7 類90 種揮發(fā)性成分,其中4月、5月、6月香椿茶發(fā)酵前后分別檢出42 種和49 種、47 種和52 種、50 種和51 種,萜烯類物質(zhì)數(shù)量(20~26 種)和相對(duì)含量(77.46%~84.79%)明顯高于其余種類。通過PCA,不同采收期香椿茶發(fā)酵前后6 個(gè)樣品中含量發(fā)生顯著變化的揮發(fā)性物質(zhì)是醛類、萜烯類、醇類以及烯類氧化物,得分較高的是4月和5月香椿茶發(fā)酵前后的4 個(gè)樣品,表明PCA能較好地反映不同樣品的差異性。

    綜上所述,采用5月香椿嫩芽制作的香椿發(fā)酵茶品質(zhì)較好。

    猜你喜歡
    萜烯采收期香椿
    4-萜烯醇對(duì)沙門菌的抗菌機(jī)制
    春之味——香椿
    香椿與臭椿
    漫步在森林當(dāng)中為何讓人感覺心情舒暢?
    香椿
    輻射松與杉木在高溫干燥中萜烯類釋放濃度研究*
    香椿
    啟蒙(3-7歲)(2019年3期)2019-04-03 01:39:28
    厚樸葉營養(yǎng)成分隨不同采收期的變化分析
    一種改性萜烯酚樹脂及其制備方法及其在輪胎胎面膠中的應(yīng)用
    5個(gè)采收期女貞子中5種成分的動(dòng)態(tài)變化
    中成藥(2017年5期)2017-06-13 13:01:12
    亚洲午夜精品一区,二区,三区| 久久久久国内视频| 欧美日韩福利视频一区二区| 在线播放国产精品三级| 麻豆成人av在线观看| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站 | 男女午夜视频在线观看| 久久久久久大精品| tocl精华| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 在线a可以看的网站| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 亚洲性夜色夜夜综合| 后天国语完整版免费观看| 成人18禁在线播放| 国产亚洲av高清不卡| 国产成人系列免费观看| 亚洲九九香蕉| 色综合欧美亚洲国产小说| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 亚洲欧美日韩东京热| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 久久久水蜜桃国产精品网| 俺也久久电影网| 欧美色欧美亚洲另类二区| 成人一区二区视频在线观看| 在线观看www视频免费| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 日日干狠狠操夜夜爽| 国产视频内射| 久久精品国产综合久久久| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 人人妻人人看人人澡| 久久亚洲真实| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 亚洲熟女毛片儿| 一a级毛片在线观看| 亚洲av第一区精品v没综合| 女人被狂操c到高潮| 搡老熟女国产l中国老女人| 日韩精品青青久久久久久| 亚洲熟妇熟女久久| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 成人精品一区二区免费| 成人三级黄色视频| 欧美黑人巨大hd| 成人亚洲精品av一区二区| 亚洲最大成人中文| 99re在线观看精品视频| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 最近最新免费中文字幕在线| 久久久久久久精品吃奶| 岛国在线免费视频观看| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 午夜精品久久久久久毛片777| 免费看日本二区| 久久久国产成人精品二区| 美女扒开内裤让男人捅视频| 欧美一级a爱片免费观看看 | 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 麻豆av在线久日| 高清在线国产一区| 久久婷婷成人综合色麻豆| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 国内精品久久久久精免费| 成人av一区二区三区在线看| 听说在线观看完整版免费高清| 精品一区二区三区四区五区乱码| 不卡av一区二区三区| 丁香欧美五月| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 高清在线国产一区| 一进一出抽搐gif免费好疼| 天堂√8在线中文| 18美女黄网站色大片免费观看| 人妻久久中文字幕网| 亚洲精品av麻豆狂野| 成人欧美大片| 亚洲熟女毛片儿| av欧美777| 欧美一区二区国产精品久久精品 | 可以在线观看毛片的网站| 欧美不卡视频在线免费观看 | 欧美丝袜亚洲另类 | 在线观看66精品国产| 亚洲最大成人中文| 99国产精品99久久久久| 人人妻人人看人人澡| 亚洲中文日韩欧美视频| 欧美久久黑人一区二区| 国产1区2区3区精品| 免费在线观看日本一区| 香蕉久久夜色| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 午夜日韩欧美国产| 亚洲成av人片在线播放无| 色综合婷婷激情| 国产精品一区二区精品视频观看| 精品电影一区二区在线| 国产精品av视频在线免费观看| 九九热线精品视视频播放| 免费搜索国产男女视频| 国产欧美日韩一区二区精品| 欧美成狂野欧美在线观看| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 日日干狠狠操夜夜爽| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 精品第一国产精品| 99久久99久久久精品蜜桃| 精品久久久久久久久久久久久| 桃色一区二区三区在线观看| 久久草成人影院| 欧美色欧美亚洲另类二区| 老司机福利观看| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 久久久久久久久中文| av福利片在线观看| 国产精品久久久av美女十八| 老汉色av国产亚洲站长工具| 啪啪无遮挡十八禁网站| 最近最新免费中文字幕在线| 亚洲人成电影免费在线| 欧美中文日本在线观看视频| aaaaa片日本免费| 精品第一国产精品| 男人的好看免费观看在线视频 | 中文字幕最新亚洲高清| 亚洲免费av在线视频| 久久亚洲真实| 99国产综合亚洲精品| 天天添夜夜摸| 亚洲av电影在线进入| 亚洲七黄色美女视频| 日本 欧美在线| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 精品一区二区三区四区五区乱码| 亚洲免费av在线视频| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 精品久久久久久久久久免费视频| 天天一区二区日本电影三级| 久久欧美精品欧美久久欧美| 哪里可以看免费的av片| 国产成人影院久久av| 精品一区二区三区av网在线观看| 国产野战对白在线观看| 禁无遮挡网站| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 老鸭窝网址在线观看| 国产69精品久久久久777片 | 妹子高潮喷水视频| 12—13女人毛片做爰片一| 久久久精品欧美日韩精品| 久久久久久国产a免费观看| 亚洲成人久久爱视频| 窝窝影院91人妻| 757午夜福利合集在线观看| 欧美又色又爽又黄视频| 日韩三级视频一区二区三区| 禁无遮挡网站| 一本精品99久久精品77| 成年版毛片免费区| 啦啦啦免费观看视频1| 亚洲人成77777在线视频| 国产成人av教育| 精品国产乱子伦一区二区三区| 成人精品一区二区免费| 日韩免费av在线播放| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 精品无人区乱码1区二区| 午夜福利成人在线免费观看| √禁漫天堂资源中文www| 成人三级黄色视频| 免费在线观看成人毛片| 波多野结衣巨乳人妻| 国产av在哪里看| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 母亲3免费完整高清在线观看| 久久久久国产一级毛片高清牌| 不卡av一区二区三区| 日本免费一区二区三区高清不卡| 欧美午夜高清在线| 欧美黑人巨大hd| 香蕉国产在线看| 免费看日本二区| 国产黄片美女视频| 国产高清视频在线观看网站| 亚洲欧美日韩高清专用| 人妻久久中文字幕网| 欧美性长视频在线观看| 无遮挡黄片免费观看| 亚洲性夜色夜夜综合| 美女 人体艺术 gogo| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 一区二区三区国产精品乱码| 欧美日韩黄片免| 精品乱码久久久久久99久播| 又大又爽又粗| 久久国产精品人妻蜜桃| 精品国产亚洲在线| 亚洲七黄色美女视频| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 无遮挡黄片免费观看| 亚洲成av人片免费观看| 欧美乱色亚洲激情| 亚洲av成人av| 欧美国产日韩亚洲一区| 亚洲国产精品sss在线观看| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 亚洲色图av天堂| 久久精品影院6| 色av中文字幕| 最好的美女福利视频网| 亚洲五月婷婷丁香| 国产乱人伦免费视频| av有码第一页| 亚洲在线自拍视频| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 午夜精品久久久久久毛片777| 嫁个100分男人电影在线观看| 久久 成人 亚洲| www日本黄色视频网| 国产欧美日韩一区二区精品| 久久国产精品影院| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 日韩大尺度精品在线看网址| 久久天堂一区二区三区四区| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 超碰成人久久| 90打野战视频偷拍视频| 中文在线观看免费www的网站 | 精品久久久久久成人av| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 丝袜人妻中文字幕| 欧美日韩精品网址| 一个人免费在线观看的高清视频| 久久久精品大字幕| 在线永久观看黄色视频| 精品久久蜜臀av无| av天堂在线播放| 十八禁人妻一区二区| 国产99久久九九免费精品| 男女下面进入的视频免费午夜| 好男人在线观看高清免费视频| 亚洲最大成人中文| 丝袜美腿诱惑在线| 国产1区2区3区精品| 精品国产美女av久久久久小说| 99久久精品国产亚洲精品| 日韩中文字幕欧美一区二区| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 最新美女视频免费是黄的| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 日本一区二区免费在线视频| 妹子高潮喷水视频| 午夜免费激情av| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| a级毛片a级免费在线| 黑人欧美特级aaaaaa片| 男人舔女人下体高潮全视频| 女人被狂操c到高潮| 午夜视频精品福利| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 亚洲专区字幕在线| or卡值多少钱| 一级毛片精品| 亚洲,欧美精品.| 亚洲精品国产一区二区精华液| 99国产极品粉嫩在线观看| 真人一进一出gif抽搐免费| 欧美精品亚洲一区二区| 欧美在线一区亚洲| 中文资源天堂在线| 久久久精品欧美日韩精品| 中文字幕久久专区| 欧美黑人欧美精品刺激| 日本一本二区三区精品| 在线永久观看黄色视频| 日韩欧美在线二视频| 2021天堂中文幕一二区在线观| 麻豆国产av国片精品| 久热爱精品视频在线9| 精品国产乱码久久久久久男人| 国产精品电影一区二区三区| 99精品欧美一区二区三区四区| 欧美另类亚洲清纯唯美| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 国产亚洲精品第一综合不卡| 两人在一起打扑克的视频| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 制服诱惑二区| 日本黄大片高清| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 欧美性长视频在线观看| 亚洲av第一区精品v没综合| 亚洲成av人片在线播放无| 哪里可以看免费的av片| 国产探花在线观看一区二区| 宅男免费午夜| 国产人伦9x9x在线观看| 久久精品国产清高在天天线| 一本精品99久久精品77| 18禁国产床啪视频网站| 国产片内射在线| 欧美在线黄色| 成人亚洲精品av一区二区| 亚洲自拍偷在线| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 老汉色∧v一级毛片| 午夜免费激情av| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 国产黄色小视频在线观看| 91在线观看av| 叶爱在线成人免费视频播放| 一级毛片高清免费大全| 久久精品综合一区二区三区| 亚洲中文日韩欧美视频| 国产精品爽爽va在线观看网站| 国内精品久久久久精免费| 国产精品免费一区二区三区在线| 两个人看的免费小视频| 婷婷六月久久综合丁香| 国产久久久一区二区三区| 国产精品久久久av美女十八| 免费看日本二区| 国产男靠女视频免费网站| 成人av在线播放网站| 国产午夜福利久久久久久| www.www免费av| 久热爱精品视频在线9| 母亲3免费完整高清在线观看| 亚洲国产精品合色在线| 亚洲一码二码三码区别大吗| 白带黄色成豆腐渣| 国产精品久久视频播放| 小说图片视频综合网站| 男人的好看免费观看在线视频 | 精品熟女少妇八av免费久了| 大型黄色视频在线免费观看| 日本一区二区免费在线视频| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 亚洲专区中文字幕在线| 亚洲人成伊人成综合网2020| 国产三级在线视频| 久久久国产成人精品二区| 2021天堂中文幕一二区在线观| 很黄的视频免费| 国产三级中文精品| 国内精品久久久久久久电影| 色在线成人网| 精品久久蜜臀av无| 国内揄拍国产精品人妻在线| 国产片内射在线| 国产精品久久久久久精品电影| 日本在线视频免费播放| 国产精品,欧美在线| 特大巨黑吊av在线直播| 国产高清激情床上av| 蜜桃久久精品国产亚洲av| av在线播放免费不卡| 成年女人毛片免费观看观看9| 欧美日本亚洲视频在线播放| 欧美一级毛片孕妇| 久久这里只有精品中国| 最新美女视频免费是黄的| 国产精品免费一区二区三区在线| 精品国产乱子伦一区二区三区| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 看免费av毛片| 露出奶头的视频| 看黄色毛片网站| 久久久久久久午夜电影| 亚洲国产欧美网| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 国产免费男女视频| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 两个人看的免费小视频| 亚洲熟妇熟女久久| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 成年版毛片免费区| 久久久久国内视频| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 在线观看免费日韩欧美大片| 999精品在线视频| 男女视频在线观看网站免费 | 禁无遮挡网站| 国产爱豆传媒在线观看 | 国产真人三级小视频在线观看| 免费看日本二区| 成人三级黄色视频| svipshipincom国产片| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 欧美国产日韩亚洲一区| 免费电影在线观看免费观看| 久久久久久久久中文| 成在线人永久免费视频| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 99国产精品一区二区蜜桃av| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 桃红色精品国产亚洲av| 欧美一区二区精品小视频在线| 99久久国产精品久久久| 国产三级在线视频| 美女扒开内裤让男人捅视频| 免费电影在线观看免费观看| 观看免费一级毛片| 亚洲国产欧美人成| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 最近最新免费中文字幕在线| 亚洲精品中文字幕在线视频| 很黄的视频免费| 亚洲成人精品中文字幕电影| 国产久久久一区二区三区| 宅男免费午夜| 看片在线看免费视频| 俄罗斯特黄特色一大片| 免费无遮挡裸体视频| 在线观看午夜福利视频| 我的老师免费观看完整版| 热99re8久久精品国产| 久久人人精品亚洲av| 狂野欧美激情性xxxx| 国产高清激情床上av| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 亚洲男人天堂网一区| 国产探花在线观看一区二区| 国产午夜精品久久久久久| 在线国产一区二区在线| 黄频高清免费视频| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 精品欧美国产一区二区三| 国产爱豆传媒在线观看 | 国产欧美日韩一区二区三| 观看免费一级毛片| 久久久久久大精品| 亚洲人成77777在线视频| 国产片内射在线| 99热只有精品国产| 男男h啪啪无遮挡| 免费观看人在逋| 国产精品国产高清国产av| 1024视频免费在线观看| 少妇粗大呻吟视频| 两人在一起打扑克的视频| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 两个人看的免费小视频| 91成年电影在线观看| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 99在线人妻在线中文字幕| 91在线观看av| 亚洲国产欧美一区二区综合| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 在线看三级毛片| 美女大奶头视频| 正在播放国产对白刺激| 国产一区二区激情短视频| 又黄又粗又硬又大视频| 1024视频免费在线观看| 日韩免费av在线播放| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 两个人免费观看高清视频| 国产在线精品亚洲第一网站| 90打野战视频偷拍视频| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 好男人在线观看高清免费视频| 国产av在哪里看| 国产激情久久老熟女| 精品乱码久久久久久99久播| 亚洲成av人片在线播放无| 色播亚洲综合网| 欧美日韩黄片免| 国产日本99.免费观看| 国内揄拍国产精品人妻在线| 精品国内亚洲2022精品成人| 精品免费久久久久久久清纯| 日本黄色视频三级网站网址| 免费在线观看成人毛片| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 中文字幕久久专区| 黄频高清免费视频| 欧美三级亚洲精品| 最新在线观看一区二区三区| 国产精品一及| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 久久久久久免费高清国产稀缺| 一进一出抽搐动态| 美女午夜性视频免费| xxx96com| av在线天堂中文字幕| av福利片在线观看| 黄色片一级片一级黄色片| 丁香欧美五月| 黄色a级毛片大全视频| 最近视频中文字幕2019在线8| 国产乱人伦免费视频| 在线观看日韩欧美| 国产不卡一卡二| 一级毛片女人18水好多| 搡老妇女老女人老熟妇| 在线观看www视频免费| 两人在一起打扑克的视频| 少妇被粗大的猛进出69影院| 男男h啪啪无遮挡| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 一本一本综合久久| 丁香欧美五月| 看免费av毛片| 大型av网站在线播放| 老司机靠b影院| 成人国语在线视频| 亚洲精品色激情综合| 国产亚洲精品av在线| 亚洲五月天丁香| 一区二区三区高清视频在线| 久久久久国产一级毛片高清牌| 日本精品一区二区三区蜜桃| 老司机深夜福利视频在线观看| 青草久久国产| 美女大奶头视频| 黄色a级毛片大全视频| 黄频高清免费视频| 麻豆久久精品国产亚洲av| 成人国语在线视频| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 搞女人的毛片| 最近在线观看免费完整版| av国产免费在线观看| 免费在线观看日本一区| 欧美在线一区亚洲| 男人舔女人的私密视频| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 久久久久久久午夜电影| 久久国产精品影院| 亚洲成a人片在线一区二区| 国产精品,欧美在线| 成人永久免费在线观看视频| 香蕉国产在线看| 啦啦啦免费观看视频1| 啦啦啦韩国在线观看视频| 久久久久久久精品吃奶| 亚洲 国产 在线| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 视频区欧美日本亚洲| 日本成人三级电影网站| 最新在线观看一区二区三区| 男女床上黄色一级片免费看| 国内精品一区二区在线观看| av福利片在线| 黄色女人牲交| 国产熟女xx| 给我免费播放毛片高清在线观看| 国产高清视频在线播放一区| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 在线视频色国产色| 亚洲成a人片在线一区二区| 丁香六月欧美| 黄色成人免费大全| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产野战对白在线观看| 亚洲人与动物交配视频| 丁香欧美五月| 91大片在线观看| 亚洲国产欧美人成| 亚洲av片天天在线观看| 精品国产乱码久久久久久男人| 久久久久免费精品人妻一区二区| 色播亚洲综合网| 999久久久精品免费观看国产| 日本一区二区免费在线视频| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 亚洲国产中文字幕在线视频| 免费电影在线观看免费观看| 免费观看精品视频网站| 国产高清有码在线观看视频 | 19禁男女啪啪无遮挡网站| 白带黄色成豆腐渣| 精品无人区乱码1区二区| 亚洲激情在线av| 国产午夜精品论理片| 最近在线观看免费完整版| 两个人免费观看高清视频| 亚洲一区二区三区不卡视频| 久9热在线精品视频| 欧美黑人精品巨大| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 精品欧美国产一区二区三| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 国产亚洲精品av在线| 精品欧美国产一区二区三| 久久这里只有精品中国| 国产熟女xx| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 欧美黑人精品巨大| 国产午夜精品论理片| 在线观看日韩欧美| 国产精品一及| 国内精品一区二区在线观看| 很黄的视频免费| www.999成人在线观看| 欧美不卡视频在线免费观看 | 免费av毛片视频| 亚洲午夜理论影院| 禁无遮挡网站| 久久亚洲精品不卡| 久久精品亚洲精品国产色婷小说|