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    高效液相色譜測(cè)定食品包裝紙中三氯生和三氯卡班

    2021-01-19 06:14:36徐騰洋牛燦杰鄭仕劍盛華棟浙江方圓檢測(cè)集團(tuán)股份有限公司
    食品安全導(dǎo)刊 2020年36期
    關(guān)鍵詞:包裝紙三氯小柱

    □ 徐騰洋 牛燦杰 朱 帥 鄭仕劍 盛華棟 浙江方圓檢測(cè)集團(tuán)股份有限公司

    三氯生(TCS)和三氯卡班(TCC)是廣譜抗菌劑,抗菌劑機(jī)理主要是其既能夠作用于細(xì)菌的細(xì)胞壁[1],阻礙細(xì)菌對(duì)于必需營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的攝入;又能夠穿透細(xì)胞壁進(jìn)入到細(xì)胞內(nèi)部,使細(xì)菌細(xì)胞質(zhì)中的脂質(zhì)、蛋白質(zhì)發(fā)生不可逆變性,從而殺死細(xì)菌[2—4]。食品包裝紙由于和食品接觸,對(duì)其抗菌性要求較高,適當(dāng)?shù)南虬b紙中加入一定的抗菌劑,可以延長(zhǎng)食品保質(zhì)期。目前國(guó)內(nèi)關(guān)于三氯生和三氯卡班的檢測(cè)方法研究主要集中在化妝品、洗滌用品方面,對(duì)食品中三氯生和三氯卡班的檢測(cè)方法也有一定的研究,但關(guān)于食品接觸材料方面的研究較少,本文建立了食品包裝紙中三氯生和三氯卡班的測(cè)定方法。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    三氯生、三氯卡班:美國(guó)Sigma公司。甲醇(色譜純),美國(guó)貝克(J.T.Baker);乙腈(色譜純),美國(guó)貝克(J.T.Baker);乙酸銨(分析純)廣州化學(xué)試劑廠。

    LC—20AD 高 效 液 相 色 譜 儀(帶 二極管陣列檢測(cè)器),日本島津公司;高速冷凍離心機(jī),美國(guó)Thermo 公司; 分 析 天 平(MS105DU), 瑞 士METTLER TOLEDO 公 司; 超 聲 儀(DS—5510DTH),上海生析超聲儀器有限公司;Milli—Q 超純水制備器,美國(guó)Milipor 公司。

    1.2 方法

    1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    分別稱取三氯生和三氯卡班10 mg放入10 mL 容量瓶中,加甲醇定容,配成1.0 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,配制成標(biāo)準(zhǔn)混合工作液,濃度分別為三氯生0.2、1.0、5.0、20.0 mg/L與100.0 mg/L,三氯卡班0.05、0.5、2.0、20.0 mg/L 與100.0 mg/L。

    1.2.2 色譜條件

    色譜柱:Accucore PFP(4.6 mm×10 mm,5 μm);流速:1.0 mL/min;柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:20 μL;掃描波長(zhǎng):190 ~400 nm。

    1.2.3 樣品處理

    稱取1 g 樣品于50 mL 離心管中,加入20 mL 乙腈,均質(zhì)1 min,再超聲10 min,10 000 r/min 離心,將上清液轉(zhuǎn)移至雞心瓶中,旋蒸,1 mL 乙腈定容,過0.22 μm 微孔濾膜,濾液上機(jī)分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 色譜條件優(yōu)化

    2.1.1 波長(zhǎng)選擇

    對(duì)三氯生和三氯卡班進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描,吸收光譜如圖1。三氯卡班在205 nm 和264 nm 有特征吸收;三氯生在202 nm 和280 nm 有特征吸收??紤]到200 ~210 nm 波長(zhǎng)下,有吸收的物質(zhì)較多,故選擇264 nm 做為三氯卡班的檢測(cè)波長(zhǎng),280 nm 做為三氯生的檢測(cè)波長(zhǎng)。

    2.1.2 色譜柱及色譜條件選擇

    比 較WondaSil C18(250 mm×4.6 μm,5 μm),Eclipse XDB—C18柱(250 mm×4.6 μm,5 μm),Accucore PFP(10 mm×4.6 μm,2.6 μm)3 根色譜柱對(duì)目標(biāo)物的分離效果,發(fā)現(xiàn)對(duì)于前兩個(gè)色譜柱,改變甲醇乙腈和水的比例,三氯生和三氯卡班都無法完全分離。

    而 采用Accucore PFP(10 mm×4.6 μm,2.6 μm)色譜柱,在甲醇水的比例在76 ∶24 的情況下,完全分離,見圖1,主要原因是三氯卡班和三氯生的結(jié)構(gòu)非常相似,都含有3 個(gè)氯和2 個(gè)苯環(huán),極性相近,一般的C18色譜柱很難分離它們,Accucore PFP 固定相中的氟化基團(tuán)增強(qiáng)了對(duì)鹵代化合物的保留,從而較好分離三氯生和三氯卡班。

    所以,最終采用的色譜柱為Accucore PFP(10 mm×4.6 μm,2.6 μm),流動(dòng)相為甲醇∶水=76∶24。

    2.2 樣品前處理過程優(yōu)化

    三氯生和三氯卡班的脂溶性較好,在水中溶解性較小,采用甲醇作為提取試劑。

    本實(shí)驗(yàn)研究C18柱、HLB 柱和NH2柱的凈化效果,從回收率來看,C18小柱和HLB 小柱的回收率都達(dá)到80%以上,NH2回收率較低。C18小柱的凈化效果更好,色譜圖上沒有干擾目標(biāo)物質(zhì)的雜峰,故選擇C18作為食品包裝紙中檢測(cè)三氯生和三氯卡班的凈化濃縮小柱。

    圖1 采用Accucore PFP 時(shí)三氯生(TCS)和三氯卡班(TCC)色譜圖

    2.3 方法學(xué)驗(yàn)證

    2.3.1 線性范圍、檢出限

    為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,針對(duì)1.2.1 所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液采用優(yōu)化后的條件進(jìn)行檢測(cè)。以峰面積為縱坐標(biāo)Y,目標(biāo)組分濃度為橫坐標(biāo)X,計(jì)算線性回歸方程,以3 倍信噪比(S/N=3)計(jì)算檢出限,結(jié)果見表1。

    2.3.2 方法回收率和精密度

    在包裝紙中加標(biāo),TCS 的加標(biāo)水平 為0.04、0.4、1.0 mg/kg,TCC 的加標(biāo)水平為0.01、0.4、1.0 mg/kg,每個(gè)水平設(shè)6個(gè)平行,按照前述步驟處理,TCS 的回收率在80.2%~91.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.3%~4.5%,TCC 的回收率在87.3%~95.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%~2.1%??傮w來說,回收較好,精密度較高,適用于一般樣品檢測(cè)。

    表1 三氯生和三氯卡班的線性方程、線性范圍和相關(guān)系數(shù)及檢出限

    3 結(jié)語

    本文建立了食品包裝紙中三氯生和三氯卡班的固相萃取結(jié)合高效液相色譜檢測(cè)方法,并初步探索了三氯生和三氯卡班的遷移規(guī)律。食品包裝紙樣品經(jīng)甲醇提取,C18柱富集凈化后, 通過Accucore PFP(10 mm×4.6 μm,2.6 μm)分 離,以甲醇和水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,采用二極管陣列檢測(cè)器定量。三氯生和三氯卡班分別在0.2 ~100 mg/L和0.05 ~100 mg/L 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)均為0.999,方法定量限分別為0.04 mg/kg 和0.01 mg/kg。3 個(gè)水平的平均加標(biāo)回收率為80.2%~90.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%~4.5%(n=6)。本方法具有良好的靈敏度、回收率和重復(fù)性,適用于食品包裝紙中三氯生和三氯卡班的測(cè)定。

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