超聲波-微波輔助提取香芋皮水溶性膳食纖維工藝

陳嫣 ，段振華 *，劉艷，段秋霞 ，段偉文，唐小閑

1. 賀州學院食品與生物工程學院（賀州 542899）；2. 大連工業(yè)大學食品學院（大連 116034）

香芋（Colocasia esculenta）又名檳榔芋，屬天南星科魁芋屬植物，是熱帶潮濕地區(qū)普遍種植的根莖類經濟作物，含有豐富的淀粉、蛋白質、膳食纖維、維生素、礦物質等[1-2]。香芋制品主要有面包、蛋糕、脆片、冰淇淋、固體飲料、酸奶、調味品等[3]。近年來隨著香芋加工產業(yè)的不斷發(fā)展，香芋在加工過程中會產生大量的副產物[4]，主要是香芋皮。這些副產物被作為廢棄物丟棄，不能得到很好的利用，浪費原料資源。

膳食纖維是一種不被人體消化酶所消化的碳水化合物，也被稱為人體的第七類營養(yǎng)素，對機體的調節(jié)有至關重要的作用，如潔凈消化壁、促進腸胃蠕動等，根據其溶解性分為水溶性膳食纖維（SDF）和水不溶性膳食纖維（IDF）[5]。果蔬加工副產物中含有大量膳食纖維[6]，但是關于香芋皮膳食纖維的研究較少。陳致印等[7]采用酶法浸提香芋中的水溶性膳食纖維，證明香芋中含有較多的水溶性膳食纖維，但是該研究采用酶法水浴浸提，最佳提取時間為150 min，耗費時間過長，并且是對整個香芋進行提取，沒有區(qū)分香芋皮和肉。試驗以廢棄香芋皮作為提取原料，研究香芋副產物的利用價值，為香芋皮中水溶性膳食纖維提取提供參考。采用超聲-微波輔助提取香芋皮膳食纖維的研究尚鮮被報道，超聲-微波協(xié)同提取作為一種新的技術手段，有助于物料中水溶性膳食纖維的溶出，反應時間短[8-10]，并有利于提高目的物含量，使水溶性膳食纖維含量達到優(yōu)質膳食纖維的標準[11]。

試驗以香芋加工副產物香芋皮為原料，采用超聲-微波協(xié)同纖維素酶提取香芋皮水溶性膳食纖維，并利用響應面法優(yōu)化提取工藝條件，對提高香芋副產物的經濟效益有重要意義，為香芋的綜合利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

香芋（賀州市售）；無水乙醇、鹽酸、氫氧化鈉（分析純，廣東光華科技股份有限公司）；纖維素酶10 000 U/g（分析純，上海麥克林生化科技有限公司）。

PTX-FA110S電子天平（福州華志科學儀器有限公司）；DFY-600搖擺式高速萬能粉碎機（溫嶺市林大機械有限公司）；DH411C精密恒溫箱（日本雅馬拓（YAMATO）公司）；XH-300B微波超聲組合萃取儀（北京祥鵠科技有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 香芋皮水溶性膳食纖維（SDF）提取方法

將購買的香芋洗凈，削皮，收集廢棄香芋皮，60℃熱風干燥后粉碎過孔徑0.250 mm篩，稱取1.000 g香芋皮粉末于萃取瓶中，按一定料液比（香芋皮粉末與蒸餾水的質量比值）混勻并調節(jié)至pH 6，加入4 U/mL纖維素酶[12]，同時啟動超聲波-微波輔助處理。收集處理液，加入4倍處理液體積的無水乙醇，醇沉4 h，4 000 r/min離心15 min，取沉淀烘干至恒質量即為水溶性膳食纖維（SDF）。按式（1）計算。

SDF得率=SDF質量（g）/香芋皮干質量（g）×100% （1）

1.2.2 單因素試驗

根據香芋皮的SDF提取過程，分別考察超聲功率（100，200，300，400和500 W）、微波功率（10，20，30，40和50 W）、料液比（1∶10，1∶20，1∶30，1∶40和1∶50）和提取時間（4，8，12，16和20 min）4個因素對SDF提取得率的影響。

1.2.3 響應面試驗設計

在單因素試驗的基礎上，根據 Box-Behnken試驗設計原理，以香芋皮SDF得率作為響應值，選取超聲功率、提取時間、微波功率和料液比4個因素設計響應面試驗，優(yōu)化超聲-微波輔助提取香芋皮SDF的工藝參數(shù)。響應面試驗設計見表1。

1.3 數(shù)據分析處理

所有樣品均設3個重復試驗操作，運用Origin 8.5軟件進行數(shù)據處理分析和圖形繪制，運用Design-Expert 10軟件進行響應面分析，測定結果以平均值±標準差表示。

2 結果與分析

2.1 超聲功率對香芋皮SDF得率的影響

如圖1所示，超聲功率在100～300 W時對香芋皮SDF得率的影響較大，得率隨著超聲功率增加而增大。原因是超聲波產生的熱效應和空化作用促使細胞破裂，增加分子擴散速率，快速提升SDF得率[13]。超過300 W，得率趨于平緩，無顯著性差異，這是因為在一定質量的香芋皮粉里所含SDF是有限的，所以在300之后SDF在溶劑中的提取量達到飽和狀態(tài)，繼續(xù)增加超聲功率并不能顯著提高SDF得率。故選擇超聲功率250，300和350 W進行響應面優(yōu)化試驗。

2.2 提取時間對香芋皮SDF得率的影響

如圖2所示，隨著提取時間增加，香芋皮SDF得率先迅速增大，后趨于平緩。4～12 min時，由于超聲波和微波能在物料內部逐漸產生強烈熱效應對植物細胞分子產生強大作用，快速提高得率[14]，但時間過短會導致提取不充分，12 min時香芋皮SDF得率達到最佳。時間超過12 min時，因為香芋皮中的SDF有限，繼續(xù)增加時間也不能有效提高得率。故選擇提取時間10，12和14 min進行響應面優(yōu)化試驗。

圖1 超聲功率對香芋皮SDF得率的影響

圖2 提取時間對香芋皮SDF得率的影響

2.3 微波功率對香芋皮SDF得率的影響

由圖3可知，香芋皮SDF得率隨著微波功率呈現(xiàn)先增大后趨于平緩且有下降趨勢。微波功率達到30 W時，SDF得率達到最大。這是由于適當?shù)奈⒉芘c超聲波產生協(xié)同作用，而且微波能通過高頻率的電磁波傳遞能量，引起細胞分子電磁振蕩，加速分子運動，實現(xiàn)加熱作用[15]，提高得率。但是微波功率過大使溫度升高過快，繼續(xù)提高功率會造成溶劑揮發(fā)，還可能會破壞部分SDF的結構，導致得率降低[16]。故選擇微波功率20，30和40 W進行響應面優(yōu)化試驗。

圖3 微波功率對香芋皮SDF得率的影響

2.4 料液比對香芋皮SDF得率的影響

由圖4可知，隨著料液比增大，SDF得率呈先增大后減小趨勢，1∶30 g/mL時得率達到最大。料液比小于1∶30 g/mL時，兩相間的濃度差越小，傳質推動力就越小，提取效果不明顯[17]，而且在一定量的溶劑中可溶解的香芋皮SDF有限[18]，料液比小于1∶30 g/mL時得率較低。料液比大于1∶30 g/mL，在相同時間和功率條件下，隨著料液比加大，提取過程中受到超聲-微波的作用減弱，提取得率下降。故選擇料液比1∶20，1∶30和1∶40 g/mL進行響應面優(yōu)化試驗。

圖4 料液比對香芋皮SDF得率的影響

2.5 響應面試驗結果分析

根據表1中的編碼與水平，利用Design-Expert 10軟件中的 Box-Behnken進行試驗設計，并進行響應面分析，試驗結果和分析如表2和表3所示，各因素的交互作用對香芋皮SDF得率的響應面圖如圖5所示。

采用軟件對試驗數(shù)據進行擬合，得到香芋皮SDF得率與各影響因素間的多元回歸方程：SDF得率（%）=16.26+3.31A+2.07B+2.55C+0.19D-2.05AB-3.09AC+3.01AD-2.82BC+2.38BD+2.71CD-2.41A2-1.83B2-1.34C2-2.86D2。

從表3可看出，模型相關系數(shù)R2=0.985 8，響應面回歸模型達到極顯著水平（p＜0.000 1），模型失擬項0.138 7＞0.05不顯著，說明此模型能比較真實的擬合試驗，誤差小，模型的調整確定系數(shù)R2adj=0.971 6，可解釋97.16%響應值的變化，說明可信度高。因而，可用該模型來預測和分析試驗。

通過觀察回歸方程可知，各因素之間有相互影響，從圖5可以看出，相互作用的等高線均呈橢圓形說明相互作用顯著。從表3可知，除D（料液比）對結果影響不顯著外（p＞0.05），其他各因子影響都達到極顯著（p＜0.01），主次關系順序為A（超聲功率）＞C（微波功率）＞B（提取時間）＞D（料液比）。交互作用因子間相互作用均對結果產生顯著影響（p＜0.01），主次關系順序為AC＞AD＞BC＞CD＞BD＞AB。

對回歸預測模型進行數(shù)學分析，得到香芋皮SDF得率在最大響應值時所對應條件：超聲功率326.75 W，微波功率40 W，料液比1∶37.91 g/mL，提取時間12.02 min。考慮實際操作簡便性，將工藝參數(shù)調整為超聲功率327 W，微波功率40 W，料液比1∶38 g/mL，提取時間12 min。此條件下SDF得率的預測值為18.67%。

表2 響應面試驗設計及結果

表3 回歸模型方差分析

圖5 各因素交互影響SDF得率的三維曲面圖

2.6 響應面優(yōu)化試驗結果驗證

為驗證響應面優(yōu)化法結果的可靠性和穩(wěn)定性，采用上述優(yōu)化提取條件進行5次重復試驗，香芋皮SDF為18.58%±0.25%，相對標準偏差1.37%，與模型理論最大值18.67%接近，相對誤差0.48%，說明模型可以較好反映出香芋皮SDF提取條件，用響應面法優(yōu)化香芋皮SDF提取條件參數(shù)可行。

3 結論

試驗探究超聲波-微波輔助提取香芋皮中的SDF，通過單因素和響應面試驗確定最佳工藝條件，影響香芋皮SDF得率主次因素依次為超聲功率＞微波功率＞提取時間＞料液比。最佳工藝條件為超聲功率327 W，微波功率40 W，料液比1∶38 g/mL，提取時間12 min。此條件下香芋皮SDF的得率達到18.58%±0.25%。所得試驗值與理論值相對誤差小，說明經響應面分析方法優(yōu)化獲得的工藝參數(shù)是可信的。超聲波-微波輔助提取工藝相比起傳統(tǒng)單一酶解提取大幅縮短時間。將香芋皮SDF應用于產品研發(fā)中，不僅能提高健康水平，還可以減少資源浪費，大幅提高香芋皮的利用價值。提取香芋皮SDF為香芋的綜合利用研究提供參考。