淺談排水行業(yè)實驗室前處理設備及輔助設備的升級改造

楊 春

（西安市城市排水監(jiān)測站，陜西 西安710016）

0 前言

排水行業(yè)主要檢測對象為排入城鎮(zhèn)污水管網(wǎng)的污水，污水較凈水而言，成分復雜，污水水樣開展檢測分析前通常需對其進行不同形式的前處理，而前處理步驟的開展往往需占據(jù)30%～50%的檢測時長。故需更新實驗室的前處理設備和必要的輔助設備，提高自動化的程度，便可起到節(jié)約檢測時長、降低人力成本、提高工作效率的積極作用。

1 實驗室前處理設備的升級探討

1.1 吹掃捕集樣品前處理濃縮儀

傳統(tǒng)樣品前處理采用溶劑萃取法，取樣量大，對有機溶劑的純度要求高，操作繁瑣，且易被污染，導致空白值過大［1］。現(xiàn)升級使用美國tekmar公司生產(chǎn)的吹掃捕集濃縮儀進行樣品前處理，主要通風氮氣將水質中的揮發(fā)性有機物吹掃，進而收集并輸送至氣相色譜儀當中進行分析，樣品中不需加有機溶劑，直接進樣，操作簡便，自動化程度高，大大降低了人員接觸危害。

1.2 自動液液萃取儀

以前用手工搖動分液漏斗，震蕩時間和均勻性較難控制，現(xiàn)在采用濟南盛泰電子科技有限公司的液液萃取凈化振蕩器，單臺批處理量為4個，兩臺可同時處理8個樣品，加液后采用磨口玻璃蓋對分液漏斗密封，統(tǒng)一吹氣振蕩。萃取振蕩完成后，調入清洗程序后還可自動添加洗滌劑進行自動清洗。提高了萃取振蕩的一致性和效率，省略了萃取器的清洗時間，有效減少了人員接觸有機試劑的時間，保障了職工的身體健康。

1.3 硫化物酸化吹氣儀

實驗室現(xiàn)有的硫化物水浴酸化吹氣裝置管路連接復雜且均為玻璃裝置易碎，且清洗工作量大，儀器水浴部分笨重，維護保養(yǎng)不便。新購置使用的北京斯珀特科技有限公司的HS-4A型全自動硫化物全處理儀，采用電熱板加熱，連接簡單，操作方便。開機設置好加熱溫度，吹氣流量后，只需將酸管、清洗管、放置于酸溶液和水中，儀器可定時自動加酸并自動清洗管路，無需值守。

1.4 COD自動消解回流儀

實驗室COD消解過程原來采用電爐加熱、自來水冷卻回流法，冷卻水管因水壓變化連接處易崩開導致漏水，電爐易燒壞，安全隱患較大。使用姜堰市銀河儀器廠生產(chǎn)的YHCOD-100型COD風冷消解器，用電機吹風冷卻，電熱板加熱，每臺儀器可同時放置6根回流管，流管和消解瓶均為磨口玻璃，連接緊密，使用安全?，F(xiàn)有4臺一起可同時回流24個樣品，批處理量滿足日常檢測工作負荷要求，大大提高了消解效率，節(jié)約了人力成本。

1.5 智能一體化蒸餾儀

氨氮、揮發(fā)酚、甲醛等實驗以前主要使用電熱爐加熱、自來水冷卻回流法，冷卻水管經(jīng)常發(fā)生因水壓不穩(wěn)造成水管漏水，進而導致蒸餾裝置餾出液倒吸至蒸餾瓶。新采購的濟南盛泰有限公司生產(chǎn)的STEHDB-106-3（紅外感應型）、STEHDB-106-3RW（紅外加重量感應型）智能一體化蒸餾儀，回流冷凝水均在底部水箱存儲，玻璃冷卻回流管、蒸餾燒瓶均固定在儀器上部，節(jié)省空間，批處理量為6個，可實現(xiàn)單聯(lián)單控，連接簡單、易操作。采用紅外液位感應及重量感應斷電裝置，餾出液到達液位或餾出液重量到達設定值后即可斷電，設有防倒吸的連接管，可降低餾出液倒吸情況。

1.6 多聯(lián)過濾器

懸浮物過濾多采用單聯(lián)過濾，天津奧特賽恩斯儀器有限公司的PVM-6型多聯(lián)過濾裝置，批處理樣品為6個，采用隔膜真空泵，體積小、重量輕，每聯(lián)設有過濾閥，可單獨控制，抽濾效率高。

1.7 微波消解儀

以前金屬類檢測水樣的消解通常用電熱板加熱消解，批處理量較少，樣品放入燒杯中消解，由于燒杯是敞口的，酸霧揮發(fā)不及時或通風不佳時將會污染實驗室環(huán)境，并對檢測人員健康造成危害?，F(xiàn)引進的全自動微微波消解儀，樣品在密封消解罐中通過微波進行反應，不但解決了樣品揮發(fā)問題，還因為壓力的作用使反應進行得更快，充分發(fā)揮了微波的效能，每次可消解40個樣品，提高了消解效率。

1.8 高壓蒸汽滅菌器

總氮、總磷、磷酸鹽的檢測中常需要使用高壓蒸汽滅菌器進行污水水樣的消解。老式滅菌鍋無水位指示燈，水燒干不能自行斷電，容易因干燒造成壓力鍋損壞，進而引起實驗室安全事故?，F(xiàn)采用上海申安醫(yī)療器械廠生產(chǎn)的DSX-18L-I型壓力蒸汽滅菌器，有液位指示燈，工作指示燈，可明確液位和加溫、滅菌、結束等工作狀態(tài)。具備超壓自泄、斷水保護功能，有利于延長滅菌器壽命，可有效防止因干燒引起的實驗室的用電、火災事故。

2 輔助設備升級探討

2.1 純水、超純水、自來水熱水裝置

在一層、二層水機間各購置了1臺密理博純水超純水一體化系統(tǒng)，該系統(tǒng)制水效率高，水質穩(wěn)定性好，實驗室樓上樓下取水皆方便。同時，因動植物油和石油類實驗器皿需用熱水清洗才更潔凈，故在相關實驗室的水龍頭加裝了即熱式熱水寶，熱水即取即用，溫度可調，非常方便。

2.2 移液器和外置活塞移液器的使用

實驗人員使用移液管移液，勞動強度較大，外出采樣作業(yè)時，使用移液管移取酸、堿溶液不安全、不方便。使用移液器，準確度高，移液刻度設置好即可，移液完成后只更需換槍頭，槍頭批量購買，成本較低［1］。采樣作業(yè)時使用外置活塞移液器及相應固定裝置箱，可有效保證溶液固定存放，不傾倒、不外灑，取液準確方便，安全性高。

2.3 智能稀釋配液系統(tǒng)

多種混標配制過程中，人工配制標線可因些許失誤導致混標溶液配制功虧一簣，以致需要返工，費時費力。新購置的特利丹斯泰克公司生產(chǎn)的SimPrep型全自動樣品稀釋系統(tǒng)，適用于ICP-MS、ICP、原子吸收、離子色譜、流動注射等分析技術?？捎糜谙♂寴悠贰⑻砑觾葮?、樣品加標、稀釋標準溶液，加標回收率可達90%～110%，滿足日常質控要求。還可用于配制單標、混標校準曲線，四種金屬的混標曲線，相關系數(shù)均可達0.999以上。該儀器具有高準確度、高精密度、低殘留等有點，使用靈活方便，可實現(xiàn)無人值守，大幅提高工作效率。

2.4 超純酸制備系統(tǒng)

新購置的Milestone公司生產(chǎn)的duoPUR型超純酸制備系統(tǒng)可用于實驗室的各種試劑提純，包括硝酸、鹽酸等，可解決市面在售的常用硝酸、鹽酸酸常會引起原子熒光、ICP等分析結果的空白過高。該儀器的純化管采用超純石英，無任何金屬雜質背景，采用亞沸蒸餾模式，采用智能PID自動控溫，使用更安全、安心，制酸效率可達350 mL/h，可以滿足實驗室使用需求。

2.5 三通活塞自動定零位滴定管和數(shù)字瓶口滴定器

氨氮、化學需氧量、氯化物等實驗的滴定過程常需要使用滴定管，常用滴定管需測定人員于每次測定開始前加液至“0”位，耗時費力，另因滴定管常為玻璃材質，容易在重復的夾、取過程中因碰撞致?lián)p壞。天津玻璃儀器廠生產(chǎn)的50 mL三通活塞自動定零位滴定管（可盛液2 L），可通過手柄按壓氣囊改變軟管內壓力進行自動加液至“0”位，無需每次滴定結束移動滴定管，方便省力，滴定可達到A級玻璃滴定管的標準，最小滴液體積為0.03 mL，準確可靠。另外，實驗室還配備德國普蘭德公司生產(chǎn)的Titrette型數(shù)字瓶口滴定器，可在1 L/2L瓶口安裝25 mL/50 mL對應的瓶口滴定器，還可通過專用大小轉換頭替換使用。該滴定器也能達到A級玻璃滴定管的標準，可數(shù)顯滴定體積，無需人工讀數(shù)，采用易掌控的手動旋鈕，可保證靈敏地控制每一滴滴液，最小滴液體積為0.02 mL，準確度高，操作流暢，滴定過程中可通過轉換手動旋鈕方向隨時補液，靈活方便。

2.6 凈氣型儲藥柜

實驗室常用試劑可通過揮發(fā)將有毒有害物質散逸于實驗室，對于通風不佳的實驗室，常用的普通試劑柜僅可實現(xiàn)試劑的陳列擺放，無法凈化或排放其散逸出的有毒有害物質和氣味。濟南格潤實驗儀器有限公司成產(chǎn)的GR-600S型號凈氣型儲藥柜，外形整潔大氣，配備了高效有機/無機過濾器、高效能風機、5寸液晶觸摸屏帶GR-OS 2.0智能操作系統(tǒng)一套。過濾器可吸附實驗室大多數(shù)有機/無機氣體分子，液晶觸屏可實現(xiàn)過濾器飽和倒計時屏顯功能、風機失靈報警功能，能有效監(jiān)控儲藥柜的運行狀態(tài)。凈氣型儲藥柜的使用，能有效凈化分析室試劑柜內所存放的常用試劑散發(fā)的有毒有害物質，效果良好，為實驗人員提供了有效的職業(yè)健康安全防護。

3 結語

實驗室前處理技術正在現(xiàn)代科技的發(fā)展和推動中不斷創(chuàng)新和變革。對前處理及輔助設備的升級改造，有效地降低了勞動強度，減少了人員與有害物質的接觸時間，提高了檢驗檢測質量和效率，保障了職工的身體健康，同時提升了我站前處理、輔助設備的自動化程度，為開展檢驗檢測工作打下了堅實的基礎。未來，期待越來越多的新科技、新設備能快速而廣泛應用于排水監(jiān)測領域，為更高效的檢驗檢測工作、更良好的檢驗檢測環(huán)境保駕護航。