離子色譜法在食品二氧化硫檢測中的應(yīng)用

唐清華 王玉

摘 要：食品安全問題一直是我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展和民生建設(shè)過程中的重點(diǎn)關(guān)注問題。食品在制作和生產(chǎn)過程中需要通過添加食品添加劑保證食品的存儲(chǔ)和食用性等，食品添加劑的應(yīng)用進(jìn)一步推動(dòng)了食品產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展。但食品添加劑在推動(dòng)食品產(chǎn)業(yè)發(fā)展的同時(shí)也造成了食品安全問題。二氧化硫作為常見食品添加劑，對(duì)于食品本身具有保鮮防腐效果，但其使用含量對(duì)機(jī)體健康影響較大，需加大食品中二氧化硫檢測研究。本文主要采用離子色譜法對(duì)食品中的二氧化硫進(jìn)行檢驗(yàn)，旨在進(jìn)一步提高我國食品安全水平，保證人們的飲食安全。

關(guān)鍵詞：離子色譜法;食品添加劑;檢測價(jià)值;應(yīng)用分析

Application of Ion Chromatography in the Detection of Food Sulfur Dioxide

TANG Qinghua， WANG Yu

（Shanghai Gerui Products Testing Co.， Ltd.， Shanghai 200120， China）

Abstract： Food safety has always been the focus of attention in the process of China’s economic development and people’s livelihood construction. In the process of food production and production， it is necessary to add food additives to ensure the storage and edibility of the food. It is also the application of food additives that further promotes the continuous development of the food industry. However， food additives not only promote the development of food industry， but also cause food safety problems. As a common food additive， sulfur dioxide has a fresh-keeping and antiseptic effect on the food itself， but its use content has a greater impact on the health of the body， and it is necessary to increase the detection of sulfur dioxide in food.This article mainly uses ion chromatography to detect sulfur dioxide in food， aiming to further improve the level of food safety in our country and ensure that people can eat assured food.

Keywords： ion chromatography; food additives; detection value; application

食品防腐劑是一種可以改善食品色澤、味道氣味等，具有保鮮防腐作用的天然或人工合成的物質(zhì)，可以使食物色香味俱全，并在短時(shí)間內(nèi)不發(fā)生腐敗。在適量添加的情況下，食品防腐劑的使用不會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生不良影響，但如果被違規(guī)使用則會(huì)對(duì)人體健康造成重要影響。二氧化硫是一種無色有刺激性氣味的氣體，可以對(duì)食物進(jìn)行漂白防腐，在日常食品加工中較為常見，少量的二氧化硫進(jìn)入人體對(duì)人體健康影響不大，但在食品加工中超量使用二氧化硫，則嚴(yán)重危害人體健康。因此需測定食品中的二氧化硫，保證食品安全。離子色譜法是利用離子交換的原理，連續(xù)對(duì)共存的多種陰離子或陽離子進(jìn)行分離、定性和定量的方法，該種方法目前被廣泛應(yīng)用于食品安全鑒定過程中，可以對(duì)食品添加劑含量進(jìn)行測定。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

材料：蘑菇、干筍、干粉絲、銀耳樣品購于本地超市用于此次試驗(yàn)。

試劑：碳酸鈉溶液（3.5 mmol/L）、碳酸氫鈉溶液（4.0 mmol/L）;去離子水（電導(dǎo)率<1.5 μs/cm）;氮?dú)猓杭兌瘸^99.9%;硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

1.2 儀器與設(shè)備

ICS-3000型離子色譜儀（美國戴安公司）;化學(xué)抑制器（上海希言科學(xué)儀器有限公司），配等濃度/四元梯度單泵（SP）（北京京科瑞達(dá)科技有限公司）;淋洗液發(fā)生器（EG）（廣州太瑋生物科技有限公司）;電導(dǎo)檢測器（梅特勒-托利多國際有限公司）;ASRS 4 mm抑制器（上海希言科學(xué)儀器有限公司）;25 μL定量環(huán);柱溫箱;AS自動(dòng)進(jìn)樣器;Chromeleon色譜工作站;全玻璃蒸餾裝置。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理

分別稱取適量的蘑菇、干筍、干粉絲、銀耳樣品，使用粉碎機(jī)將樣品粉碎，然后稱取粉碎后樣品10 g，將樣品放置在蒸餾瓶內(nèi)，同時(shí)加入去離子水（100 mL），并在冷凝裝置下端放置有25 mL的HO（1+9）的容量瓶，加入鹽酸（5 mL）在容量瓶，將瓶蓋蓋住，加熱，加熱狀態(tài)保持容量瓶內(nèi)部煮沸，狀態(tài)保持30 min，將其內(nèi)部通入氮?dú)?，?duì)餾出液體進(jìn)行收集，停止蒸餾后進(jìn)行定容，定容使用純凈水（100 mL）完成定容后餾出液經(jīng)0.45 mm微孔濾膜過濾，進(jìn)一步計(jì)算樣品中SO的含量。

1.3.2 標(biāo)液配制

在進(jìn)行溶液配制過程中取硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μg/mL為質(zhì)量濃度溶液，將其中加入去水離子水，分別制成硫酸根含量分別為1 μg/mL、5 μg/mL，10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL和100 μg/mL對(duì)照品溶液。

1.3.3 色譜條件

lonpacAS11-HC型陰離子分離柱（250 mm×4 mm）、lonpacAS19型陰離子分離柱;淋洗液：3.5 mmol·L-1的Na2CO3、1 mmol·L-1的NaHCO3溶液;等梯度洗脫;將20 mmol·L-1 H2SO4加入超純水中，控制超純水的電阻率不得超過18 MΩ;流量0.8 mL·min-1;進(jìn)樣量25 μL;柱溫度30 ℃;自動(dòng)再生抑制模式;電流8 mA;電導(dǎo)池35 ℃。

1.3.4 樣品預(yù)處理

進(jìn)行SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，濃度為1 000 μg·mL-1，完成溶液配制后，將其進(jìn)行靜置，時(shí)間控制在60 s，而后在溶液中加入少量的甲醛，并且將配制后的溶液存儲(chǔ)在溫度為4 ℃的環(huán)境中。取出3 g經(jīng)過預(yù)處理后的銀耳，精確千分位，將其放置于10 mL容量的離心管中。同時(shí)利用20 mL水進(jìn)行沖洗器沖洗，并且轉(zhuǎn)置蒸餾瓶。而后在蒸餾瓶內(nèi)加入1 mol·L-1的氫氧化鈉溶液以及1 mL甲醛溶液。完成溶液配置后，將蒸餾瓶搖勻后靜置10 min，而后用0.45 μm微孔濾膜過濾樣液，并在色譜條件下進(jìn)行試驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性回歸方程

將一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別在上述實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測定，通過分析可知，線性回歸方程為Y=7.539X+0.067 6，相關(guān)系數(shù)為0.998 2，SO的檢出限為0.10～1.00 mg·kg-1。

2.2 回收率

蘑菇、干筍、干粉絲、銀耳樣品分別進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。通過將樣品放置于3個(gè)不同濃度水平的二氧化硫溶液中，對(duì)每個(gè)二氧化硫濃度的樣品進(jìn)行處理。實(shí)現(xiàn)加標(biāo)回收率計(jì)算內(nèi)容，如表1所示。利用上述實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)蘑菇、干筍、干粉絲、銀耳的4種樣品的二氧化硫含量展開測定，測定結(jié)果如表1顯示其中蘑菇、干筍、干粉絲、銀耳中存在二氧化硫，最大量為329.26 μg·kg-1。而在我國《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）中規(guī)定干制的食用菌、藻類、水果、釀造液體和粉碎提取糧食中二氧化硫的最大殘留濃度為0.05 mg·kg-1，可以看出上述實(shí)驗(yàn)樣品中的二氧化硫含量均在正常范圍內(nèi)。

3 結(jié)論與討論

隨著當(dāng)前我國食品衛(wèi)生安全的重視力度逐漸加強(qiáng)，針對(duì)食品添加劑的應(yīng)用情況有了更加規(guī)范的要求，為進(jìn)一步保證食品使用的安全性，需要對(duì)其食品添加劑進(jìn)行規(guī)范科學(xué)地管理，進(jìn)一步保證食品工業(yè)發(fā)展及人們的生活健康。二氧化硫作為國內(nèi)外均被允許應(yīng)用的一種食品添加劑，在食品領(lǐng)域的應(yīng)用較為廣泛，可以起到重要的防腐保鮮的作用。在一定范圍內(nèi)添加二氧化硫是安全的，但是如果違規(guī)添加、過量使用二氧化硫，將會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的后果，不僅會(huì)破壞食物中的營養(yǎng)物質(zhì)，降低食品營養(yǎng)價(jià)值，還會(huì)使人出現(xiàn)頭暈?zāi)垦?、惡心頭痛、氣喘等不良反應(yīng)，嚴(yán)重情況下可能出現(xiàn)神經(jīng)發(fā)炎等癥狀。我國《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）明確規(guī)定了二氧化硫作為漂白劑、防腐劑、抗氧化劑的應(yīng)用范圍，以及具體的添加量上限，但是由于部分企業(yè)檢測工作不到位，會(huì)出現(xiàn)食品中二氧化硫超標(biāo)的情況，影響食品的安全性。因此需要積極加強(qiáng)對(duì)食品中二氧化硫含量的檢測。

隨著我國質(zhì)檢、品檢工作的有效開展，食品檢驗(yàn)水平逐漸提升。離子色譜法被廣泛應(yīng)用到食品添加劑檢測過程中，保證消費(fèi)者食品安全。與常規(guī)的離子色譜儀對(duì)其中亞硝酸鹽進(jìn)行測定需要長時(shí)間樣本處理，涉及到的成本支出較高，很難應(yīng)用于批量樣品檢測。這一背景下，隨著高靈敏度儀器的應(yīng)用以及發(fā)展離子色譜法分離效能較高，而且分析的效率比較快，具有較強(qiáng)的靈敏性以及自動(dòng)化特點(diǎn)，目前已經(jīng)被應(yīng)用逐漸使用在食品檢測領(lǐng)域，是當(dāng)前針對(duì)陰離子分析的主要方法。離子色譜法優(yōu)勢分析：①該種檢測方法可以對(duì)不同食品中的亞硝酸鹽含量進(jìn)一步測定;②可以有效避免因?yàn)轭伾俺煞謴?fù)雜產(chǎn)生的結(jié)果誤差;③該種檢驗(yàn)方式成本消耗較少，而且操作快速，具有一定靈敏性與精準(zhǔn)性，可以應(yīng)用不同種類食品中亞硝酸鹽的檢測。

本實(shí)驗(yàn)在研究過程中對(duì)蘑菇、干筍、干粉絲、銀耳等食物中二氧化硫進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)中針對(duì)加標(biāo)回收試驗(yàn)中回收率數(shù)據(jù)范圍在69.7%～109.9%，線性回歸方程為Y=7.539X+0.067 6，相關(guān)系數(shù)為0.998 2，SO的檢出限為0.10～1.00 mg·kg。結(jié)果說明離子色譜法對(duì)于食品添加劑中二氧化硫具有較低檢出限，而且檢測食物種類范圍較廣，可用于大批量食品檢測。

從檢測結(jié)果可知，離子色譜法可以有效針對(duì)食品中添加劑的含量進(jìn)行測定，檢測的數(shù)據(jù)具有一定準(zhǔn)確性。而且該種測定方法簡單、方便、快捷，對(duì)食品生產(chǎn)廠家的自我監(jiān)控以及食品安全檢測提供技術(shù)依據(jù)。

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作者簡介：唐清華（1986—），女，湖南永州人，碩士，工程師。研究方向：食品檢測及食品質(zhì)量與安全。