可酸溶固化堵漏材料的封堵及儲層保護(hù)性能*

張 浩，佘繼平，楊 洋，倪建軍，韓 凱

（1.成都理工大學(xué)能源學(xué)院，四川成都 610059；2.油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（成都理工大學(xué)），四川成都 610059）

0 前言

井漏是鉆完井過程中常見的井下復(fù)雜情況之一，通常會導(dǎo)致鉆井液大量損失、鉆井周期延長、井眼凈化不良甚至卡鉆等一系列井下復(fù)雜問題，使得鉆井成本大幅增加，給安全、高效鉆完井帶來嚴(yán)峻挑戰(zhàn)［1-4］。

漏失控制通常依賴堵漏材料封堵、欠平衡鉆井、控壓鉆井等技術(shù)實(shí)現(xiàn)，其中堵漏材料封堵是現(xiàn)場應(yīng)用最廣泛的技術(shù)，主要包括橋堵技術(shù)（通過顆粒堵漏材料在裂縫中架橋?qū)崿F(xiàn)封堵）、凝膠堵漏技術(shù)和常規(guī)水泥漿堵漏技術(shù)［5-7］。另外，儲層段的漏失控制不僅需要在鉆完井過程實(shí)現(xiàn)高效封堵，還要求在鉆完井后可有效解除封堵帶，以便后期恢復(fù)裂縫通道的滲流能力，即滿足儲層保護(hù)需求［8］。

對于橋堵技術(shù)而言，在儲層段通常采用可酸溶橋堵材料如碳酸鈣顆粒［9］。橋堵技術(shù)成功應(yīng)用的核心是確保橋堵材料粒徑級配與漏失裂縫寬度相匹配，否則容易導(dǎo)致材料“封門”或“停不住”的情況［10］。但目前針對井下裂縫精準(zhǔn)寬度識別依然存在諸多困難，如天然裂縫系統(tǒng)復(fù)雜、鉆井產(chǎn)生新的裂縫、漏失位置無法準(zhǔn)確定位等，導(dǎo)致無法獲取準(zhǔn)確可靠的裂縫寬度值［11］。這些困難很大程度上限制了橋堵材料的成功應(yīng)用，因此，現(xiàn)場通常需要依賴工程師經(jīng)驗(yàn)或采用多次試堵才可能達(dá)到預(yù)期目的，堵漏效率和成功率均較低［12］。凝膠堵漏技術(shù)是通過向漏失層位泵入液體交聯(lián)聚合物材料，并在井下交聯(lián)形成高黏稠的凝膠材料來封堵漏失通道實(shí)現(xiàn)的。水泥漿堵漏是通過將常規(guī)水泥漿注入漏層，并在漏層固化以實(shí)現(xiàn)封堵的目的。水泥固化后形成的水泥石可以有效地強(qiáng)化井筒，大幅度提高承壓能力［13］。凝膠堵漏技術(shù)和水泥漿堵漏技術(shù)均不依賴井下裂縫寬度識別即可實(shí)現(xiàn)封堵，理論上漿體進(jìn)入裂縫通道均可實(shí)現(xiàn)封堵，但由于凝膠材料和水泥石形成的封堵帶均無法通過酸溶和自行降解等方式解除，因此這兩種技術(shù)均無法在儲層段應(yīng)用。

為了解決目前儲層段漏失控制面臨的技術(shù)難題，本文提出了一種既具有常規(guī)橋堵材料的可酸溶解除優(yōu)點(diǎn)又具有凝膠或水泥漿材料不依賴漏失裂縫寬度識別特性的可酸溶固化堵漏材料，采用室內(nèi)實(shí)驗(yàn)評價(jià)手段系統(tǒng)地測試了可酸溶固化堵漏材料的密度、粒度、流變參數(shù)、高溫稠化性能、封堵承壓能力及儲層保護(hù)性能，并以鄂爾多斯盆地某碳酸鹽巖儲層為例分析了該可酸溶固化堵漏材料的現(xiàn)場應(yīng)用方案。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

可酸溶固化堵漏材料，基本配方如下:1%聚氧乙烯醚（分析純）+0.5%羥乙基纖維素（分析純）+15%氯化鈣（分析純）+10%碳酸氫鈉（分析純）+5%海藻酸鈉（分析純），配方中藥品均購自成都科龍?jiān)噭┯邢薰?。有機(jī)硅烷消泡劑，四川興華化工有限公司；密度調(diào)節(jié)劑（碳酸鈣、鐵礦粉或空心玻璃微珠），20數(shù)100 μm，成都?xì)W美克石油科技股份有限公司；濃鹽酸（分析純），成都科龍?jiān)噭┯邢薰?；水基鉆井液基漿:3%鈉膨潤土+0.5%羧甲基纖維鈉+水，密度1.05 g/cm3，API濾失量5 mL。

Mastersizer 3000 型激光粒度儀，馬爾文帕納科公司；ZNN-D6型六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)、8040D型高溫高壓稠化儀，青島森欣石油設(shè)備有限公司；MTS 型壓力試驗(yàn)機(jī)，美國MTS公司；SHPJ-Ⅳ型高溫高壓漏失評價(jià)儀，成都理工大學(xué)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）可酸溶固化堵漏材料粒徑分布及流變性能評價(jià)

采用激光粒度儀測試所配制可酸溶固化堵漏材料的粒徑及其分布，具體地，取少量測試樣品，先用水或酒精稀釋，然后進(jìn)行超聲波分散，將分散好的液體通入激光粒度儀進(jìn)行測試。參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 29170—2012《石油天然氣工業(yè)鉆井液實(shí)驗(yàn)室測試測試》測試可酸溶固化堵漏材料的流變性。

（2）高溫高壓稠化性能評價(jià)

將配好的漿液倒入稠化儀漿杯中，然后將裝好樣品的漿杯放入高溫高壓稠化儀中；將儀器腔室中的空氣排盡，在設(shè)定的溫度、壓力以及加溫加壓速率下實(shí)時(shí)監(jiān)測漿液的稠度，稠化報(bào)警后將儀器關(guān)閉，待充分冷卻后取出稠化后的樣品。

（3）單軸力學(xué)性能評價(jià)

將配好的漿液倒入標(biāo)準(zhǔn)模具中，放入養(yǎng)護(hù)設(shè)備中養(yǎng)護(hù)24 h，待冷卻后取出養(yǎng)護(hù)好的樣品。將樣品放入壓力試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行單軸壓縮試驗(yàn)，獲取軸向壓力和軸向變形等數(shù)據(jù)。

（4）封堵帶承壓能力評價(jià)

將不同縫寬的金屬裂縫柱塞浸沒在配好的漿液中，放入養(yǎng)護(hù)設(shè)備中養(yǎng)護(hù)24 h取出即可制備封堵好的裂縫柱塞。將封堵好的裂縫柱塞放入堵漏評價(jià)儀夾持器中，并將圍壓設(shè)為25 MPa，出口與大氣接通，以2 MPa間隔逐漸增大入口端壓力，直到達(dá)到預(yù)期測試壓力或封堵帶發(fā)生突破，記錄出口端濾失情況。

（5）材料儲層保護(hù)性能評價(jià)

將按實(shí)驗(yàn)（4）方法制備的封堵好的裂縫柱塞的一端浸泡在15%的鹽酸溶液中，記錄不同時(shí)間縫內(nèi)封堵帶的溶蝕深度及固結(jié)體殘留情況。

2 結(jié)果與討論

2.1 可酸溶固化堵漏材料漿液的密度、粒徑分布及流變性能

配制好的可酸溶固化堵漏材料呈液態(tài)且倒出時(shí)流動性良好，該材料基漿密度為1.32 g/cm3，通過添加密度調(diào)節(jié)劑可使?jié){液的密度在0.8數(shù)2.4 g/cm3之間任意調(diào)整。粒度分布測試結(jié)果顯示（圖1），漿體的D50和D90值分別為15.0 μm 和50.8 μm，表明材料漿液可以進(jìn)入地層微米級及以上的寬度裂縫進(jìn)行封堵。漿體的流變參數(shù)測試結(jié)果見表1。在室溫和90℃條件下，漿液的初始黏度分別為60.0 mPa·s和50.5 mPa·s，靜置6 h后黏度分別為75.5 mPa·s和53.0 mPa·s，表明材料漿液具有良好的流動性和流變穩(wěn)定性。另外，材料漿液的終切值約為初切值的2數(shù)3 倍，表明材料漿液具有良好的觸變性，進(jìn)入裂縫后剪切速率降低，材料流動阻力增大，有利于材料在裂縫中停滯以形成封堵帶。

圖1 材料漿液的粒度分布

表1 材料不同條件下的流變參數(shù)

2.2 可酸溶固化堵漏材料的固結(jié)性能

2.2.1 高溫高壓稠化特性

圖2 材料典型稠化曲線（90℃配方，稠化時(shí)間180 min）

可酸溶固化堵漏材料漿液的高溫高壓稠化曲線如圖2所示。材料漿液的初始稠度在10 Bc以下，且隨著溫度、壓力的增加稠度均可保持在穩(wěn)定狀態(tài)。另外，當(dāng)材料漿液開始稠化時(shí)，稠度表現(xiàn)為急劇增大至完全稠化，即實(shí)現(xiàn)了“直角稠化”，稠化過程中會放出熱量（稠化時(shí)溫度升高）。另外，需要說明的是，材料漿液稠化時(shí)間并不是固定不變的，可依據(jù)實(shí)際施工時(shí)間對配方進(jìn)行調(diào)整，滿足170℃以內(nèi)地層施工時(shí)間要求。

材料漿液在泵入井下過程中一般會與井筒中的鉆井液接觸或少量相混，因此，堵漏材料良好的抗污染性能是其成功實(shí)施的關(guān)鍵。將配好的漿液與鉆井液基漿以9∶1 的體積比混配后進(jìn)行稠化實(shí)驗(yàn)，以評價(jià)其抗污染性能，結(jié)果如圖3所示。測試結(jié)果表明，堵漏材料漿液中混入鉆井液后初始稠度維持在10 Bc 以下，且稠化前始終保持穩(wěn)定。與未污染的堵漏材料漿液相比，10%鉆井液污染的堵漏材料漿液也可以實(shí)現(xiàn)直角稠化，但稠化時(shí)間較未污染材料漿液的有所延長。

圖3 90℃配方堵漏材料漿液污染后的稠化性能（堵漏材料、水基鉆井液體積比9∶1）

2.2.2 污染前后固結(jié)體的力學(xué)性能

圖4展示了污染前后堵漏材料漿液所形成固結(jié)體的單軸抗壓試驗(yàn)曲線。污染前后堵漏材料漿液所形成的固結(jié)體在應(yīng)力加載初期均表現(xiàn)出壓密效應(yīng)，表明固結(jié)體內(nèi)部孔隙可能較為發(fā)育，加載初期這些孔隙會發(fā)生閉合。污染前后堵漏材料漿液所形成的固結(jié)體的峰后曲線均下降緩慢，說明污染前后堵漏材料漿液固結(jié)后均表現(xiàn)出一定的力學(xué)韌性。未污染固結(jié)體的楊氏模量為229.9 MPa，污染后固結(jié)體的楊氏模量降至178.3 MPa，降低22.4%，表明鉆井液污染會導(dǎo)致堵漏材料固結(jié)體的剛度有所下降；污染前固結(jié)體的抗壓強(qiáng)度略高于污染后固結(jié)體的抗壓強(qiáng)度，表明水基鉆井液污染會導(dǎo)致固結(jié)體呈現(xiàn)輕微強(qiáng)度弱化趨勢，下降幅度僅10%。

圖4 污染前后固結(jié)體單軸壓縮應(yīng)力—應(yīng)變曲線（堵漏材料漿液、水基鉆井液體積比9∶1）

2.3 可酸溶固化堵漏材料的封堵承壓性能

可酸溶固化堵漏材料分別對縫寬為2.0、4.0、6.0和8.0 mm裂縫的封堵承壓能力和累計(jì)濾失量如圖5所示。對縫寬為2.0、4.0 和6.0 mm 裂縫（圖5（a）數(shù)（c）），堵漏材料固化后形成的封堵帶承壓能力均可達(dá)20 MPa，濾失量均為0 mL。對于8.0 mm裂縫（圖5（d）），當(dāng)測試壓差從18 MPa 向20 MPa 加載時(shí)，壓力發(fā)生了突降然后增加至20 MPa保持不變，與此同時(shí)，濾失量也從0 mL瞬時(shí)增大至3 mL，隨后保持不變。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對于8.0 mm 裂縫，堵漏材料固化后形成的封堵帶承壓能力可達(dá)18 MPa。

可酸溶固化堵漏材料固化后可完全充填裂縫空間，并與裂縫面膠結(jié)牢固。測試過程中水基鉆井液并未侵入封堵帶內(nèi)部，僅附著在裂縫端面。當(dāng)測試壓力超過承壓能力時(shí)，封堵帶呈整體滑移的方式被推出裂縫，而封堵帶本體結(jié)構(gòu)并未發(fā)生破壞，表明封堵帶本體抗剪切能力強(qiáng)。封堵帶與裂縫面的膠結(jié)強(qiáng)度是影響其承壓能力的關(guān)鍵因素，若膠結(jié)強(qiáng)度偏低，封堵帶則會以整體推出形式失效。

需要注意的是，本文采用的裂縫樣品是由金屬柱塞切割而來，裂縫面平直且光滑，這與真實(shí)巖心裂縫存在較大差別。一般而言，地層巖石裂縫基本呈起伏狀而不是平直裂縫，且裂縫面分布大量微凸體，表面比較粗糙。因此，對于真實(shí)裂縫而言，固結(jié)體與裂縫面的膠結(jié)強(qiáng)度將比與金屬表面膠結(jié)強(qiáng)度更高。另外，由于裂縫面呈起伏狀，固結(jié)體在裂縫中的穩(wěn)固性將較平直金屬裂縫更高。綜上，可酸溶固化堵漏材料在真實(shí)巖石裂縫封堵會產(chǎn)生更高的承壓能力。

圖5 可酸溶固化堵漏材料分別對縫寬為2.0、4.0、6.0 和8.0 mm裂縫的封堵承壓性能

2.4 材料儲層保護(hù)性能

2.4.1 材料酸溶特性

將固結(jié)體按固液質(zhì)量比1∶10 放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的鹽酸中浸泡后發(fā)現(xiàn)，樣品與酸液接觸時(shí)即產(chǎn)生大量氣泡，表明固結(jié)體可以與酸液反應(yīng)；隨著浸泡時(shí)間的延長，酸液逐漸由無色向綠色轉(zhuǎn)變，且樣品邊緣的棱角逐漸鈍化，樣品體積逐漸變小，直到被完全溶解。測試結(jié)果表明，固結(jié)體在15%鹽酸中浸泡7 h后，酸溶率可達(dá)100%。

2.4.2 裂縫內(nèi)封堵帶酸溶解除性能

以縫寬為2.0 mm裂縫為例，裂縫內(nèi)封堵帶的溶解深度隨酸液浸泡時(shí)間的變化如圖6所示。裂縫內(nèi)封堵帶的溶解深度隨酸液浸泡時(shí)間延長呈逐漸增大趨勢，當(dāng)浸泡110 min 后，裂縫內(nèi)封堵帶完全溶解。另外，從酸溶過程中縫內(nèi)封堵帶形態(tài)來看，酸液基本沿裂縫長度均勻酸蝕，酸蝕后的裂縫壁面無固結(jié)體殘留。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，裂縫中的固結(jié)體可以在鹽酸酸蝕作用下完全解除，可以有效保護(hù)儲層裂縫滲透率。

圖6 鹽酸溶解深度隨浸泡時(shí)間的變化（縫寬2.0 mm）

另外，固結(jié)體物性參數(shù)測試結(jié)果表明，固結(jié)體的孔隙度為21%，滲透率可達(dá)0.81×10-3μm2，表明堵漏材料固化后形成的固結(jié)體屬于一種多孔介質(zhì)，且這種固結(jié)體具有一定的滲透性。固結(jié)體的滲透性在壓差作用下可以允許酸液流動，為后期酸溶解除創(chuàng)造有利條件，可以實(shí)現(xiàn)高效酸溶的目標(biāo)。

2.5 可酸溶固化堵漏材料優(yōu)勢及現(xiàn)場應(yīng)用方案

綜上所述，和常規(guī)堵漏材料相比，可酸溶固化堵漏材料具有以下優(yōu)勢:（1）材料密度調(diào)節(jié)范圍較寬，且具有良好的流變性和觸變性；（2）材料封堵不依賴漏層裂縫寬度識別，漿體能進(jìn)入的裂縫均可實(shí)現(xiàn)封堵，可封堵的裂縫寬度尺度為微米級數(shù)厘米級，既可以解決微裂縫滲漏也可以解決大裂縫的失返性漏失；（3）材料固化時(shí)間可依據(jù)實(shí)際施工時(shí)間設(shè)定，且耐鉆井液污染；（4）材料固化后形成的固結(jié)體強(qiáng)度高，可以滿足高鉆井壓差地層井筒強(qiáng)化需求；（5）固結(jié)體具有較好的滲透性，且酸溶率可達(dá)100%，后期有利于酸液進(jìn)入孔隙對其進(jìn)行酸溶解除，可以有效地保護(hù)儲層。

基于以上優(yōu)勢和特點(diǎn)設(shè)計(jì)可酸溶固化堵漏材料的現(xiàn)場應(yīng)用方案，以鄂爾多斯盆地某碳酸鹽巖地層為例，如圖7所示。當(dāng)鉆遇縫、洞發(fā)育地層或產(chǎn)生鉆井誘導(dǎo)裂縫，鉆井液發(fā)生嚴(yán)重漏失或失返性漏失（圖7（a）），立即上提鉆具至安全位置，將配制好的可酸溶固化堵漏漿以一定體積的段塞泵送至漏層（圖7（b））；用原鉆井液將可酸溶固化堵漏漿替入漏層，在漏層溫度的激發(fā)下，可酸溶固化堵漏漿快速稠化，并形成高強(qiáng)度固結(jié)體（圖7（c））；待堵漏漿固化完成后，掃塞即可恢復(fù)鉆進(jìn)（圖7（d））。若漏失發(fā)生在儲層段，可在完井后向儲層段注入一定量酸液，使酸液與固結(jié)體發(fā)生反應(yīng)，將之前封堵的裂縫完全打開，即可完全恢復(fù)儲層裂縫的滲透性，達(dá)到有效保護(hù)儲層的目的。

3 結(jié)論

可酸溶固化堵漏材料具有良好的流變性和觸變性，密度可在0.8數(shù)2.4 g/cm3之間任意調(diào)整，且具有良好的流變穩(wěn)定性和觸變性。另外，材料中固相顆粒均為微米級，D90值為50.8 μm，可以進(jìn)入微米至厘米級裂縫進(jìn)行封堵。

可酸溶固化材料具有良好的固化性能。漿體初始稠度小于10 Bc，具有良好的泵送性能，稠化時(shí)間可依據(jù)施工設(shè)定；固結(jié)體單軸抗壓強(qiáng)度可達(dá)8 MPa 以上，且具有良好的彈性和韌性。另外，材料抗鉆井液污染能力強(qiáng)，水基鉆井液侵入會使稠化時(shí)間略有延長，但固結(jié)體的抗壓強(qiáng)度和楊氏模量僅發(fā)生小幅下降。

圖7 可酸溶固化堵漏材料現(xiàn)場應(yīng)用方案（以鄂爾多斯盆地某碳酸鹽巖地層為例）

可酸溶固化材料具有優(yōu)異的井筒強(qiáng)化特性。材料可以實(shí)現(xiàn)對不同尺度裂縫進(jìn)行封堵，固化后形成的封堵帶強(qiáng)度高，且與裂縫面膠結(jié)牢固。

可酸溶固化材料具有良好的酸溶特性，固結(jié)體可在15%鹽酸溶液中完全溶解，酸蝕后裂縫壁面無固結(jié)體殘留，可以有效保護(hù)儲層裂縫滲透率。固結(jié)體具有良好的滲透性，可為酸液進(jìn)入固結(jié)體內(nèi)部酸蝕提供有利條件，實(shí)現(xiàn)高效酸溶的目標(biāo)。