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    阻燃抗菌棉織物的制備及其性能表征

    2021-01-05 02:28:44周青青陳嘉毅祁珍明陳為健邵建中
    紡織學(xué)報(bào) 2020年5期
    關(guān)鍵詞:氧指數(shù)植酸納米銀

    周青青, 陳嘉毅, 祁珍明, 陳為健, 邵建中

    (1. 浙江理工大學(xué) 紡織科學(xué)與工程學(xué)院(國際絲綢學(xué)院), 浙江 杭州 310018; 2. 鹽城工學(xué)院 紡織服裝學(xué)院, 江蘇 鹽城 224051)

    隨著社會(huì)的發(fā)展,聚合物材料及其產(chǎn)品被廣泛應(yīng)用于人們的生活及生產(chǎn)中。聚合物材料裝飾了生活環(huán)境,提高了生活質(zhì)量,但其自身的高度易燃性對(duì)人類的使用造成很大困擾。聚合物材料多數(shù)燃點(diǎn)較低,易引起火災(zāi),導(dǎo)致人們生命及財(cái)產(chǎn)的損失,這也成為阻燃劑發(fā)展的巨大推動(dòng)力。同時(shí),隨著人們環(huán)境保護(hù)意識(shí)越來越強(qiáng)烈,紡織行業(yè)的污染問題也逐漸引起人們深思,因此,在賦予紡織品多種功能的同時(shí),如何于源頭減少污染,成為紡織行業(yè)新的研究方向及研究熱點(diǎn)。

    圖1 PA-N反應(yīng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of PA-N reaction

    植酸(PA),又名肌醇六磷酸酯[1],其生產(chǎn)原料豐富,環(huán)境友好,生物相容性好,是一種有機(jī)磷添加劑。因含磷量高,與金屬離子有極強(qiáng)的螯合作用,作為防腐劑、抗氧化劑、保鮮劑、阻燃劑等被廣泛用于食品、醫(yī)藥、金屬加工、紡織等行業(yè)[2-4]。近年來,關(guān)于植酸在聚合物材料阻燃整理中的應(yīng)用越來越被關(guān)注。馮屏等[5]通過層層自組裝技術(shù)(植酸與殼聚糖為兩組分),首次將植酸應(yīng)用于阻燃整理中,賦予棉織物阻燃性能。文獻(xiàn)[6-7]利用植酸鈉、植酸鋁、植酸鐵等分別與聚乳酸熔融共混成膜,研究植酸鹽摻雜聚乳酸膜的阻燃性能。此外,徐婕等[8-9]采用層層自組裝技術(shù),以生態(tài)環(huán)保的植酸鈉及殼聚糖作為P源及N源對(duì)蠶絲織物進(jìn)行阻燃整理,組裝20層時(shí),蠶絲織物極限氧指數(shù)為30%,水洗20次后,其極限氧指數(shù)仍在27%左右,遇火可自熄。CHENG等[10-12]以植酸為阻燃劑,對(duì)聚乳酸針織物、羊毛、蠶絲等進(jìn)行阻燃整理,均取得較好效果。

    本文通過植酸銨鹽對(duì)棉織物進(jìn)行阻燃整理,同時(shí)利用植酸螯合作用,在植酸軟模板控制下,使得棉織物表面原位生長納米銀,從而制備出多功能紡織品,為棉織物多功能整理提供一種新思路。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)材料與儀器

    材料:純棉織物(平紋,面密度為100 g/m2)。

    藥品:硝酸銀(AR)、氨水(AR)、蛋白胨(BR)、牛肉膏(BR)、瓊脂(BR)等,以上藥品均為國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn);植酸(70%水溶液,AR)、三聚氰胺(AR)、磷酸二氫銨(AR)、雙氰胺(AR)、檸檬酸(AR)等,以上藥品均為阿拉丁化學(xué)試劑。

    儀器:JB-CJ-2A型凈化工作臺(tái)(蘇州蘇潔凈化設(shè)備有限公司),HZQ-150JB型全溫培養(yǎng)振蕩器(上海百典儀器設(shè)備有限公司),D8 advance型變溫原位粉末X射線衍射儀(德國布魯克公司),Nova Nano SEM 450型掃描電子顯微鏡(美國FEI公司),VANTAGE DSI 型X射線能譜分析儀(美國熱電公司),STA449C型熱重分析儀(德國耐馳儀器制造限公司),HC-2型氧指數(shù)測(cè)定儀(南京市江寧區(qū)分析儀器廠),YG815-1型垂直法阻燃性能測(cè)試儀(溫州大榮紡織儀廠),NEXUS-670型傅里葉紅外光譜儀(美國NICOLET公司),Aztec X-MAX 80型表面電子能譜儀(英國牛津公司)等。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 植酸銨鹽制備

    由于植酸中每個(gè)磷酸基已有一個(gè)羥基酯化,同時(shí)其空間結(jié)構(gòu)位阻較大,若直接利用植酸與棉織物酯化接枝改性,賦予其阻燃性能,阻燃效果很不理想,同時(shí)植酸的強(qiáng)酸性使得織物強(qiáng)力下降嚴(yán)重。為此,首先使植酸形成植酸銨鹽,植酸銨鹽在高溫整理過程中,磷酸銨基團(tuán)逐漸發(fā)生分解生成磷酸基團(tuán),產(chǎn)生的磷酸基團(tuán)在雙氰胺作用下催化脫水生成磷酸酐,從而與棉織物直接發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。因磷酸基團(tuán)在加熱過程中逐漸產(chǎn)生,且產(chǎn)生后迅速催化生成磷酸酐,因此,棉織物整理的環(huán)境酸性降低,織物強(qiáng)力損失降低。

    工藝流程:取三聚氰胺2.522 4 g(0.02 mol)→加入50 mL蒸餾水,100 ℃加熱攪拌至溶解→取植酸6.604 g(0.01 mol)→加入34 mL蒸餾水,20%氫氧化鈉16 mL攪拌溶解至恒壓漏斗滴加三聚氰胺溶液→90 ℃,反應(yīng)4 h→抽濾,洗滌→120 ℃干燥4 h。

    植酸銨鹽(PA-N)的制備反應(yīng)機(jī)制見圖1。

    1.2.2 織物阻燃整理

    配制一定質(zhì)量濃度的植酸銨鹽,加入40 g/L磷酸二氫氨和一定量的雙氰胺,浴比為1∶30,50 ℃ 振蕩2 h溶解雙氰胺,隨后加入織物,50 ℃振蕩30 min,2浸2軋,烘干(80 ℃,5 min),焙烘,采用正交試驗(yàn)直觀分析法,考察植酸銨鹽質(zhì)量濃度、雙氰胺質(zhì)量濃度、焙烘溫度、時(shí)間對(duì)織物阻燃性能的影響。因素水平見表1。經(jīng)植酸銨鹽整理織物記為PA-N織物。

    表1 阻燃整理因素水平表Tab.1 Factors and levels of flame retardant finishing

    1.2.3 阻燃織物抗菌整理

    配制15 g/L硝酸銀、6%(體積分?jǐn)?shù))氨水、1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))檸檬酸三鈉溶液,取一定體積的硝酸銀和氨水溶液放入錐形瓶中,浴比為1∶30,加入PA-N織物,逐滴加入檸檬酸三鈉,100 ℃條件下處理一定時(shí)間,取出織物,水洗,烘干,其各因素水平見表2。阻燃織物抗菌整理后的織物記為PA-N-Ag織物。

    表2 抗菌整理因素水平表Tab.2 Factors and levels of antibacterial finishing

    1.3 織物性能測(cè)試

    1.3.1 極限氧指數(shù)測(cè)試

    依據(jù)GB/T 5454—1997《紡織品 燃燒性能試驗(yàn) 氧指數(shù)法》,通過氧指數(shù)測(cè)定儀測(cè)試織物的極限氧指數(shù)(LOI)。在燃燒夾具上固定織物(10 cm×4 cm),不斷調(diào)整氧氣和氮?dú)獗壤捎命c(diǎn)火器點(diǎn)燃織物,記錄數(shù)據(jù),直至織物在該濃度下能夠完全燃燒,此時(shí)氧氣濃度為極限氧指數(shù)。

    1.3.2 垂直燃燒測(cè)試

    織物垂直燃燒測(cè)試根據(jù)GB/% 5455—2014《紡織品 燃燒性能 垂直方向損毀長度、阻燃和續(xù)燃時(shí)間的測(cè)定》,在織物阻燃性能測(cè)試儀上完成。織物大小為30 cm×8 cm,記錄織物續(xù)燃及陰燃時(shí)間等參數(shù)。

    1.3.3 織物的抗菌性能測(cè)試

    根據(jù)AATCC 90—2011《紡織品抗菌性能測(cè)定 瓊脂平板法》對(duì)織物抗菌性測(cè)試。在標(biāo)準(zhǔn)培養(yǎng)皿中倒入15 mL經(jīng)滅菌的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基,待其冷卻凝結(jié)。用無菌吸管取菌液0.1 mL放在平板上,盡快用無菌玻璃棒將菌液涂在平板上涂布均勻,平放于試驗(yàn)臺(tái)上20~30 min,使菌液滲入培養(yǎng)基表層內(nèi)。在培養(yǎng)皿中用無菌鑷子將織物(直徑15 mm)均勻地壓在瓊脂表面,輕輕按壓,使織物和瓊脂表面充分接觸。將試樣放在瓊脂培養(yǎng)基上后,立即放入(37 ± 2) ℃的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)18 ~ 24 h,確保在整個(gè)培養(yǎng)期間試樣和瓊脂培養(yǎng)基保持接觸。瓊脂培養(yǎng)基表面與試樣接觸的邊界處無細(xì)菌繁殖的區(qū)域,稱為抑菌帶,觀察抑菌帶的大小。

    1.3.4 織物耐水洗性能測(cè)試

    整理后織物于中性皂液(2 g/L)中90 ℃水洗10 min,浴比為1∶50,隨后取出織物,水洗,烘干,記為水洗1次,如此反復(fù),記錄次數(shù),測(cè)試織物耐水洗性能。

    1.3.5 化學(xué)組成測(cè)試

    在傅里葉紅外光譜儀上,采用KBr 壓片法對(duì)整理后的織物進(jìn)行檢測(cè)。

    1.3.6 織物表面形態(tài)觀察

    將整理織物在掃描電子顯微鏡上觀察,加速電壓為200 kV。

    1.3.7 織物表面元素測(cè)試

    采用英國牛津公司的多功能表面電子能譜儀進(jìn)行測(cè)試。試驗(yàn)條件:Mg Kα(1 256.4 eV)X射線源,功率12 kV×15 mA,分析器采用高倍、FAT模式,分析室真空1×10-7Pa,結(jié)合能源值以污染碳C1s(結(jié)合能為284.8 eV)校正。

    1.3.8 織物晶區(qū)測(cè)試

    采用X射線衍射儀測(cè)試織物晶區(qū),光管電壓40 kV,管電流40 mA,步長0.02°,掃描速度0.1 (°)/s,對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行X射線衍射表征。

    1.3.9 織物熱穩(wěn)定性測(cè)試

    采用熱分析儀測(cè)試織物熱穩(wěn)定性。升溫速度10 ℃/min,N2,室溫~700 ℃,流量20 mL。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 化學(xué)組成分析

    圖2 PA、PA-N、MM的紅外譜圖Fig.2 Infrared spectra of PA、PA-N、MM

    2.2 織物整理正交試驗(yàn)分析

    2.2.1 織物阻燃整理正交試驗(yàn)分析

    以極限氧指數(shù)為考察指標(biāo),通過正交試驗(yàn)優(yōu)化織物阻燃整理工藝,其數(shù)據(jù)分析見表3。

    表3 織物阻燃整理正交試驗(yàn)結(jié)果分析Tab.3 Analysis of orthogonal test results of flame-retardant finishing of fabrics

    由表3可看出,雙氰胺質(zhì)量濃度對(duì)織物阻燃效果影響最大,為主要因素,這是因?yàn)殡p氰胺催化植酸銨鹽脫水形成磷酸酐,磷酸酐在高溫下與織物羥基發(fā)生酯化反應(yīng),使植酸銨鹽接枝到織物表面。其次為焙烘時(shí)間,焙烘時(shí)間短,影響織物接枝效果,隨著焙烘時(shí)間延長,織物阻燃性能降低,可能是因?yàn)楸汉鏁r(shí)間長,織物力學(xué)性能損失嚴(yán)重,其阻燃效果下降。再次為植酸銨鹽質(zhì)量濃度,隨著植酸銨鹽質(zhì)量濃度的增高,織物阻燃性能增大。最后為焙烘溫度。根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果直觀分析可得,織物阻燃整理影響因素大小及最佳方案為B2D1A3C3。即:25 g/L的植酸銨鹽、40 g/L磷酸二氫氨和20 g/L雙氰胺,浴比1∶30,50 ℃ 振蕩2 h 溶解雙氰胺,隨后加入織物浸漬30 min,2浸2軋,烘干(80 ℃,5 min),焙烘(200 ℃,1 min),阻燃整理之后的棉織物待用。

    2.2.2 織物抗菌整理正交試驗(yàn)分析

    根據(jù)阻燃最佳方案整理織物,隨后通過正交試驗(yàn)直觀分析法對(duì)織物抗菌整理探討。以質(zhì)量增加率為考察指標(biāo),探討并分析各因素對(duì)織物質(zhì)量增加率的影響,側(cè)面反映織物上納米銀的增長量,其數(shù)據(jù)見表4。

    表4 織物抗菌整理正交試驗(yàn)結(jié)果分析表Tab.4 Analysis of orthogonal test results of antibacterial finishing of fabrics

    由表4可看出,硝酸銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)織物原位生長納米銀的影響最大,其次為還原劑檸檬酸三鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。溶液中的銀離子可與織物上的植酸發(fā)生絡(luò)合作用,即以植酸為軟模板,在檸檬酸三鈉的作用下,生長納米銀顆粒。隨著織物浸漬時(shí)間的延長,織物質(zhì)量增加率提升較小??赡苡捎诳椢锔街砻娴闹菜嵩诟邷叵旅撀?,在溶液中與銀離子發(fā)生絡(luò)合的緣故。氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)應(yīng)的極差最小,說明其是對(duì)原位生長納米銀影響最小的因素。通過極差分析可得出影響織物質(zhì)量增加率的影響因素大小及最佳方案為A2C3D3B3。即硝酸銀質(zhì)量濃度為15 g/L、體積分?jǐn)?shù)6%的氨水溶液15 mL放入錐形瓶中,浴比為1∶30,加入阻燃織物,逐滴加入10 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的檸檬酸三鈉溶液,100 ℃條件下處理1.5 h,取出織物,水洗,烘干,得到阻燃抗菌多功能棉織物。

    2.3 織物性能分析

    2.3.1 織物極限氧指數(shù)分析

    表5示出不同織物的極限氧指數(shù)。由表可見,未整理棉織物極限氧指數(shù)為18%,屬于極易燃燒材料。經(jīng)植酸整理織物,水洗前具有一定阻燃性能,這主要是因?yàn)橹菜岷琢枯^高,一定程度上提高了織物的阻燃性能,但經(jīng)水洗,織物的阻燃性能基本恢復(fù)到未整理前織物的狀態(tài),可能是由于植酸分子結(jié)構(gòu)中位阻較大,其次,植酸本身分子中每個(gè)磷酸基已形成一個(gè)單酯,再形成二酯時(shí),相對(duì)比較困難,故不易產(chǎn)生酯化反應(yīng),僅附著在織物表面,經(jīng)過水洗,表面植酸逐漸脫落,因而織物阻燃性能下降劇烈。植酸銨鹽整理織物具有較好的阻燃效果,這是因?yàn)橹菜崛紵龝r(shí)可形成酸,同時(shí)分子中的銨鹽可作為潛在氣源,織物本身可作為碳源,因此,植酸銨鹽可作為膨脹型阻燃劑整理織物,其阻燃性能優(yōu)于植酸整理的織物。整理過程中,植酸銨鹽與織物羥基發(fā)生部分酯化反應(yīng),故具有一定的耐水洗性能。植酸銨鹽-Ag整理織物由于沸煮時(shí)間過長,導(dǎo)致織物上植酸銨鹽部分脫落,阻燃性能有所下降。

    表5 織物的極限氧指數(shù)Tab.5 Limit oxygen index of fabrics

    2.3.2 織物垂直燃燒性能分析

    整理織物經(jīng)向垂直燃燒數(shù)據(jù)見表6。未整理織物完全燃燒,產(chǎn)生少量灰燼。植酸及植酸銨鹽整理織物均能產(chǎn)生自熄現(xiàn)象,其碳長基本為5~7 cm。這主要是植酸本身具有阻燃的性能,采用植酸與三聚氰胺得到的植酸銨鹽具備膨脹型阻燃劑的特性,其阻燃效果優(yōu)于植酸處理,使其碳長略微降低。隨著水洗次數(shù)的增加,植酸銨鹽整理織物的阻燃性能下降,其碳長增加至11 cm左右,續(xù)燃和陰燃時(shí)間增加,但經(jīng)多次水洗,整理織物仍具有一定阻燃性能。

    2.3.3 織物表面化學(xué)組成分析

    表6 織物垂直燃燒試驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.6 Data for vertical combustion experiments of fabrics

    圖3 不同整理織物的紅外譜圖Fig.3 Infrared spectra of different finished fabrics

    2.3.4 織物抗菌性能分析

    根據(jù)最佳優(yōu)化工藝對(duì)織物抗菌整理,研究其抗菌性能。選用具有代表性的革蘭氏陰性及陽性細(xì)菌,即大腸桿菌和金黃色葡萄球菌對(duì)織物進(jìn)行抗菌性能測(cè)試。圖4為不同織物抑菌示意圖。從原織物大腸桿菌和金黃色葡萄球菌抑菌效果圖可清楚看出:織物上下均有細(xì)菌生長,說明未整理織物不具有抗菌性能。從PA-N-Ag織物對(duì)2種細(xì)菌的抑菌效果圖發(fā)現(xiàn):在織物上下部分,明顯看到無細(xì)菌生長,說明其具有較好的抑菌效果,同時(shí)反映出織物上已經(jīng)長出納米銀。這與掃描電鏡和能譜結(jié)果一致。經(jīng)過10次水洗,織物上下區(qū)域仍無細(xì)菌生長,說明經(jīng)過10次水洗,織物仍具有一定的抗菌性能。

    2.3.5 織物表面形態(tài)及元素分析

    圖5~8不同整理織物的表面能譜圖。棉纖維的主要成分是纖維素,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式由α葡萄糖為基本結(jié)構(gòu)單元重復(fù)構(gòu)成,元素組成為碳、氫、氧。故整理織物的面掃能譜中,均含有碳、氧元素(原織物和PA織物的元素列出,PA-N和PA-N-Ag織物的元素部分列出)??芍?,PA、PA-N及PA-N-Ag整理織物表面均含有P元素,且分布比較均勻,此外,PA-N和PA-N-Ag整理織物表面還含有均勻的N元素,表明阻燃整理劑成功接枝到纖維表面。經(jīng)過原位生長的納米銀織物表面分散著銀顆粒,但由于納米銀在織物表面生長過程中,沸水處理1.5 h,使得附著在織物表面的植酸可能會(huì)脫落下來,造成植酸與溶液中的銀離子形成絡(luò)合,在還原劑存在下,生成納米銀分散在溶液中,進(jìn)而降低織物表面納米銀的生長,所以,相對(duì)其他元素來說,織物上Ag元素分布稀疏。

    圖4 不同織物抑菌示意圖Fig.4 Antimicrobial diagram of different fabrics. (a) Antibacterial effect of original fabric with escherichia; (b) Antibacterial effect of original fabric with aureus;(c) Antibacterial effect of fabric with escherichia before washed;(d) Antibacterial effect of fabric with escherichia after washed 10 times;(e) Antibacterial effect of fabric with aureus before washed;(f) Antibacterial effect of fabric with aureus after washed 10 times

    圖5 原織物掃描電鏡及部分能譜圖(×15 000)Fig.5 Party EDX and SEM of original fabric (×15 000). (a) SEM image; (b)C elements; (c)O elements

    不同整理織物燃燒前后的形態(tài)變化見圖9。對(duì)比不同整理織物發(fā)現(xiàn),未整理織物燃燒前表面光滑,燃燒后織物支離破碎,不能保持原有的纖維狀態(tài)。而經(jīng)過整理的織物,其表面均出現(xiàn)絮狀或連續(xù)片狀物質(zhì),且燃燒后織物仍然能夠保持原有單根纖維的狀態(tài),極少甚至未出現(xiàn)斷裂或破裂等現(xiàn)象。

    圖6 PA織物掃描電鏡及部分能譜圖(×15 000)Fig.6 Party EDX and ESM of PA fabric (×15 000). (a) SEM image; (b)C elements; (c)O elements; (d)P elements

    圖7 PA-N織物掃描電鏡及部分能譜圖(×15 000)Fig.7 Party EDX and ESM of PA-N fabric(×15 000). (a) SEM image; (b)C elements(c)O elements(d)P elements

    圖8 PA-N-Ag織物掃描電鏡及部分能譜圖(×15 000)Fig.8 Party EDX and ESM of PA-N-Ag fabric(×15 000); (a) SEM image; (b)C elements; (c)O elements; (d)P elements

    圖9 不同織物燃燒前后掃描電鏡照片F(xiàn)ig.9 SEM image of different fabrics.(a)Original before combustion(×10 000);(b)Original after combustion(×2 000);(c)PA before combustion(×10 000);(d)PA after combustion(×10 000);(e)PA-N before combustion(×10 000);(f)PA-N after combustion(×10 000);(g)PA-N-Ag before combustion(×10 000);(h)PA-N-Ag after combustion(×10 000)

    說明植酸或植酸銨鹽整理織物,可增加織物燃燒過程中的成碳層。經(jīng)植酸銨鹽整理的織物燃燒后(圖9 (f)),發(fā)現(xiàn)其織物表面出現(xiàn)較多的氣泡,說明植酸銨鹽形成了膨脹型阻燃劑,對(duì)織物的阻燃性能有明顯的提高。與其他織物相比,PA-N-Ag整理織物(圖9(g)、(h)) 表面具有明顯的納米顆粒,進(jìn)而說明織物表面已經(jīng)生長出納米銀。

    2.3.6 織物晶區(qū)分析

    圖10 不同織物燃燒前后的X衍射圖Fig.10 XRD of different fabrics before and after combustion.(a) Before combustion; (b) After combustion

    燃燒前后,PA-N-Ag織物的X射線衍射曲線中未發(fā)現(xiàn)納米銀的吸收峰,可能是因?yàn)榭椢锉砻娴募{米銀數(shù)量較少,儀器未能檢測(cè)到納米銀特征峰。

    2.3.7 織物熱穩(wěn)定性分析

    不同整理織物的熱重分析見圖11(a),將熱重曲線對(duì)溫度求一階導(dǎo)數(shù)得圖11(b)中的DTG曲線,表示質(zhì)量隨時(shí)間的變化率(質(zhì)量損失率)與溫度的關(guān)系。

    圖11 不同織物TG及DTG曲線Fig.11 TG (a) and DTG (b) spectra of fabrics

    可以看出,不同整理織物的TG與DTG曲線基本相似。TG曲線中,在100 ℃左右,4條曲線均有不同程度的質(zhì)量損失,主要原因是織物在高溫下水分蒸發(fā)引起的。在300 ~380 ℃左右3條曲線均急劇下降,說明纖維素大分子鏈發(fā)生斷裂降解,導(dǎo)致質(zhì)量損失較快。3種整理織物的最大質(zhì)量損失溫度基本不變,但比未整理織物相比,其溫度有所降低,這從DTG曲線中可明顯看出,主要原因可能是整理液在酸性環(huán)境中對(duì)織物酯化反應(yīng),一定程度上降低織物的強(qiáng)力,從而降低最大質(zhì)量損失溫度。當(dāng)溫度達(dá)到700 ℃時(shí),經(jīng)過植酸胺鹽、植酸胺鹽-Ag整理的織物,其殘?jiān)暮?40%左右)比未整理織物(13%)增加了27%。這主要是因?yàn)樵谌紵^程中,織物表面的整理劑形成一定的碳層,增加阻燃性能,提高織物殘?jiān)俊?/p>

    3 結(jié) 論

    以經(jīng)濟(jì)環(huán)保、來源廣泛的植酸為基本整理劑,通過制備植酸銨鹽,織物上原位生長納米銀,賦予織物阻燃抗菌性能。通過正交試驗(yàn)分析,得到織物整理最佳方案。

    1)通過加入25 g/L植酸銨鹽、40 g/L磷酸二氫氨和20 g/L雙氰胺,在浴比1∶30,50 ℃振蕩2 h,2浸2軋,烘干(80 ℃,5 min),焙烘(200 ℃,1 min),獲得最佳阻燃整理織物,其極限氧指數(shù)達(dá)35%以上,具有一定耐水洗性能。

    2)在阻燃織物的基礎(chǔ)上,對(duì)其抗菌整理。最佳整理工藝為:硝酸銀質(zhì)量濃度15 g/L、體積分?jǐn)?shù)6%的氨水溶液15 mL,浴比為1∶30,隨后逐滴加入10 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)1% 檸檬酸三鈉溶液,100 ℃條件下處理1.5 h,得到阻燃抗菌多功能織物,對(duì)大腸桿菌和金黃色葡萄球菌有抑菌作用。

    3)通過掃描電鏡、能譜等科學(xué)手段對(duì)織物表征發(fā)現(xiàn):整理后的織物表面粗糙,且含有P、N等元素;經(jīng)過原位生長納米銀,織物表面分散較小顆粒,能譜發(fā)現(xiàn),其表面含有P、N、Ag等元素,說明織物表面成功生長出納米銀。

    4)對(duì)比不同整理織物的熱重分析發(fā)現(xiàn):經(jīng)過整理的織物,其最大質(zhì)量損失溫度有所降低,但其殘?jiān)吭黾恿?7%。

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