塑料、橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)方法的比較

（1．安徽華能電纜集團(tuán)有限公司，安徽 蕪湖 238371；2．安徽華能醫(yī)用橡膠制品股份有限公司，安徽 蕪湖 238371）

0 引言

目前市場上對(duì)電纜用材料提出了阻燃要求，阻燃電線電纜得到普及，然而判定材料是否具有阻燃特性，關(guān)鍵是考核材料氧指數(shù)指標(biāo)值（即最低氧濃度值）。所謂氧指數(shù)（OI）是指在規(guī)定條件下，在（23±2）℃的氧、氮混合氣流中維持材料燃燒所需的最低氧濃度，以氧所占的體積百分?jǐn)?shù)數(shù)值來表示。因此，氧指數(shù)是判斷材料與火焰接觸燃燒的難易程度，氧指數(shù)試驗(yàn)方法是評(píng)價(jià)高分子材料相對(duì)燃燒的一種性能測定方法，可為實(shí)際使用中的火災(zāi)危險(xiǎn)性提供評(píng)價(jià)依據(jù)。一般認(rèn)為氧指數(shù)小于22%屬于易燃材料，氧指數(shù)在22%～27%屬于可燃材料，氧指數(shù)大于27%屬于難燃材料。目前，國家就不同材料頒布了相應(yīng)的氧指數(shù)試驗(yàn)方法，其中有GB/T2406—2008《塑料 用氧指數(shù)法測定燃燒行為》、GB/T10707—2008《橡膠燃燒性能的測定》、GB/T8924—2005《纖維增強(qiáng)塑料燃燒性能試驗(yàn)方法 氧指數(shù)法》、GB/T5454—1997《紡織品燃燒性能測定 氧指數(shù)法》，而電纜企業(yè)常用的材料主要是塑料和橡膠，該文主要分析比較這2 種材料的氧指數(shù)試驗(yàn)方法。

1 塑料、橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)方法的相同點(diǎn)

1.1 采用標(biāo)準(zhǔn)相同

塑料、橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)方法均采用ISO4589：1996《塑料 用氧指數(shù)法測定燃燒行為》國際標(biāo)準(zhǔn)。但是GB/T2406.2—2009《塑料 用氧指數(shù)法測定燃燒行為，第2 部分：室溫試驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)等同ISO4589-2：1996 標(biāo)準(zhǔn)，而GB/T10707—2008《橡膠燃燒性能的測定》標(biāo)準(zhǔn)則是等效采用ISO4589：1996 標(biāo)準(zhǔn)。

1.2 試驗(yàn)原理相同

塑料、橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)方法原理相同，均是將試樣垂直固定在透明的燃燒筒內(nèi)，燃燒筒內(nèi)有向上流動(dòng)的氧和氮的混合氣體，用點(diǎn)火器點(diǎn)燃試樣，觀察試樣的燃燒特性，記錄試樣持續(xù)燃燒時(shí)間或燃燒長度并與規(guī)定的限定值相比較。通過在不同的氧濃度中試驗(yàn)，可測得維持材料燃燒所需的最低氧濃度。

1.3 試驗(yàn)環(huán)境要求相同

塑料、橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)方法均要求所有試驗(yàn)均應(yīng)在21 ℃~25 ℃的試驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行。

1.4 燃燒系統(tǒng)相同

塑料、橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)方法燃燒系統(tǒng)均由試驗(yàn)燃燒筒、試驗(yàn)夾、氣源、氣體測量和控制系統(tǒng)、點(diǎn)火器、計(jì)時(shí)器和通風(fēng)排煙系統(tǒng)等組成。

1.5 試驗(yàn)步驟相同

首先應(yīng)按規(guī)定對(duì)制取的試驗(yàn)用樣品進(jìn)行調(diào)節(jié)，試驗(yàn)前要檢查設(shè)備的電路、氣路開關(guān)，確保其在關(guān)閉狀態(tài)下。接通電源后對(duì)設(shè)備的零度和滿度進(jìn)行調(diào)節(jié)校正，再根據(jù)要求的氧指數(shù)，調(diào)節(jié)氧濃度值并始終保持氧、氮的壓力在0.09 MPa~0.11 MPa，總流量控制在9.5 L/min~10.5 L/min。然后點(diǎn)燃試樣，著火后應(yīng)立即移去點(diǎn)火器，記錄試樣的燃燒時(shí)間和燃燒長度，觀察試樣的燃燒情況并對(duì)單個(gè)燃燒情況進(jìn)行評(píng)價(jià)。移出試樣，用另一個(gè)燃燒筒再進(jìn)行試驗(yàn)。最后確定初始氧濃度，采用合適的步長繼續(xù)試驗(yàn)，確定系數(shù)K 值并計(jì)算試樣的最終氧指數(shù)數(shù)值。

1.6 試驗(yàn)判定依據(jù)相同

塑料、橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)方法均要求試樣點(diǎn)燃后，試樣燃燒時(shí)間應(yīng)小于180 s或燃燒長度應(yīng)離試樣頂端或上標(biāo)線小于50 mm，且兩者選一即可判定試樣的燃燒行為。

2 塑料、橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)方法的不同點(diǎn)

2.1 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)要求不同

塑料氧指數(shù)試驗(yàn)前，要求試樣應(yīng)在溫度21 ℃~25 ℃和濕度45%~55%條件下調(diào)節(jié)至少88 h；對(duì)于含有易揮發(fā)可燃物的泡沫材料試樣，在21 ℃~25 ℃和濕度45%~55%狀態(tài)調(diào)節(jié)前，還應(yīng)在鼓風(fēng)烘箱內(nèi)處理168 h，以除去揮發(fā)可燃物。而在橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)前，要求試樣應(yīng)在溫度21 ℃~25 ℃和濕度40%~60%條件下調(diào)節(jié)16 h 以上，然后立即試驗(yàn)[3]。

通過對(duì)試樣進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，減小環(huán)境因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。選用阻燃聚烯烴試樣進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，按標(biāo)準(zhǔn)要求調(diào)節(jié)恒濕箱的溫度和濕度，并對(duì)試樣進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。表1 為不同調(diào)節(jié)時(shí)間下測定的試樣氧指數(shù)。

通過測試的數(shù)據(jù)可以看出，隨著試樣調(diào)節(jié)時(shí)間的增加，試驗(yàn)得出氧指數(shù)的平均結(jié)果不斷降低，當(dāng)調(diào)節(jié)時(shí)間滿足一定時(shí)限時(shí)，氧指數(shù)保持穩(wěn)定狀態(tài)。不同調(diào)節(jié)時(shí)間下試樣的測試結(jié)果不同，因此應(yīng)嚴(yán)格按照試樣按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，然后進(jìn)行測試，以便在標(biāo)準(zhǔn)的狀態(tài)調(diào)節(jié)時(shí)間下得到準(zhǔn)確的氧指數(shù)值。

表1 不同調(diào)節(jié)時(shí)間下試樣氧指數(shù)測定結(jié)果

2.2 燃燒筒內(nèi)氣體流速要求不同

在進(jìn)行塑料氧指數(shù)試驗(yàn)時(shí)，要求氧氮?dú)怏w應(yīng)在21℃~25℃溫度下混合，且燃燒筒內(nèi)通過的氣體流速應(yīng)控制在38 mm/s~42 mm/s。

而在進(jìn)行橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)時(shí)，同樣要求氧氮?dú)怏w應(yīng)在21 ℃~25 ℃溫度下混合，但要求燃燒筒內(nèi)通過的氣體流速應(yīng)控制在30 mm/s~50 mm/s。因此，滿足了塑料氧指數(shù)試驗(yàn)混合氣體的流速，就一定能滿足橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)混合氣體的流速要求，但是滿足橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)混合氣體的流速，則不一定能滿足塑料氧指數(shù)試驗(yàn)混合氣體的流速要求，因此試驗(yàn)前應(yīng)對(duì)其進(jìn)行相關(guān)檢測[1]。

2.3 試樣點(diǎn)燃方法要求不同

根據(jù)塑料氧指數(shù)試驗(yàn)方法規(guī)定，在對(duì)電器用自撐模塑材料進(jìn)行氧指數(shù)試驗(yàn)時(shí)，可采用頂面點(diǎn)燃法和擴(kuò)散點(diǎn)燃法2 種方法點(diǎn)燃試樣。而橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)方法明確規(guī)定，在對(duì)橡膠材料進(jìn)行氧指數(shù)試驗(yàn)時(shí)，采用頂面點(diǎn)燃法點(diǎn)燃試樣。頂面點(diǎn)燃法是將火焰的最低部分施加于試樣的頂面，也可覆蓋整個(gè)頂面，使試樣頂面點(diǎn)燃，但不能使火焰對(duì)著試樣的垂直面或棱燃燒。擴(kuò)散點(diǎn)燃法是將火焰施加于試樣頂面并下移到垂直面近6 mm，直到垂直面處于穩(wěn)態(tài)燃燒或可見燃燒部分達(dá)到試樣的上標(biāo)線為止，此時(shí)認(rèn)為試樣被點(diǎn)燃。對(duì)于易燃或可燃材料，試驗(yàn)時(shí)采用頂面點(diǎn)燃法點(diǎn)燃試樣較容易實(shí)現(xiàn)；但對(duì)于難燃材料，采用頂面點(diǎn)燃法點(diǎn)燃試樣，效果卻不是很好，很難將試樣整個(gè)頂面點(diǎn)燃。而采用擴(kuò)散點(diǎn)燃法，點(diǎn)燃試樣頂面和垂直面6 mm，使試樣穩(wěn)態(tài)燃燒至上標(biāo)線較為容易。

選用厚度為3 mm 的阻燃聚氯乙烯試樣進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，通過2 種點(diǎn)燃方法進(jìn)行氧指數(shù)測定，點(diǎn)火時(shí)間均控制在30 s內(nèi)，結(jié)果見表2。

表2 不同點(diǎn)燃方法試樣氧指數(shù)測定結(jié)果

通過測試數(shù)據(jù)看出，對(duì)于厚度3 mm 的自撐試樣，通過對(duì)試樣擴(kuò)散點(diǎn)燃法和頂面點(diǎn)燃法點(diǎn)燃進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)擴(kuò)散點(diǎn)燃法檢測結(jié)果較為一致。但無論是用哪種點(diǎn)燃方法試驗(yàn)，撤走點(diǎn)火源并開始計(jì)時(shí)，通過肉眼對(duì)試樣點(diǎn)燃情況進(jìn)行直觀判斷，都存在一定的誤差，可能影響到試驗(yàn)數(shù)據(jù)，因此只有增加試驗(yàn)次數(shù)才能盡量減小誤差。

2.4 試樣燃燒類型要求不同

物質(zhì)的燃燒是一個(gè)復(fù)雜的物理、化學(xué)變化過程，一般可分為有焰燃燒和無焰燃燒。有焰燃燒是在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，材料經(jīng)引燃并離開火源后，保持發(fā)光的氣相燃燒，又稱氣相燃燒即明火，燃燒通常較為劇烈。無焰燃燒是在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，材料經(jīng)引燃并離開火源后，保持的輝光固相燃燒，又稱固相燃燒（陰燃），俗稱余輝、輝光。通常它常伴隨物質(zhì)的有焰燃燒而產(chǎn)生，雖然沒有火焰，但燃燒并未停止，仍覆在被燃物表面形成大量的輝光，因此無焰燃燒仍是燃燒。而自熄則是在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，材料經(jīng)引燃并離開火源后，就自行熄滅不能持續(xù)燃燒。了解了上面的幾個(gè)定義后，再對(duì)塑料、橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)方法中試樣燃燒類型進(jìn)行分析。

雖然塑料、橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)方法，均給出氧指數(shù)定義為在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，在21 ℃~25 ℃的氧、氮混合氣流中，維持材料燃燒所需的最低氧濃度。但塑料氧指數(shù)試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定燃燒是指有焰燃燒，且塑料材料在火焰熄滅后，很難發(fā)生無焰燃燒（陰燃）現(xiàn)象。因此通常測得的氧指數(shù)結(jié)果也是指在有焰燃燒狀態(tài)下的測量值，且所測結(jié)果與多家供方提供的數(shù)據(jù)差距很小，不會(huì)超過一個(gè)1%。而在橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)方法中，對(duì)燃燒并未明確規(guī)定是指有焰燃燒還是指無焰燃燒，只是在燃燒特性評(píng)定時(shí)提到，在火焰自熄后，要記錄燃燒時(shí)間和燃燒長度。但是在對(duì)橡膠材料進(jìn)行氧指數(shù)試驗(yàn)時(shí)，常會(huì)發(fā)生有焰燃燒與無焰燃燒同時(shí)存在的情況。此時(shí)按氧指數(shù)定義取值較為困難，因此常會(huì)出現(xiàn)供需雙方檢測結(jié)果差別較大的現(xiàn)象。如果按橡膠氧指數(shù)試驗(yàn)方法中燃燒特性評(píng)定提到的在火焰自熄后，記錄燃燒時(shí)間和燃燒長度，此時(shí)應(yīng)認(rèn)為是取無焰燃燒狀態(tài)下的氧指數(shù)值。因此，該公司對(duì)于橡膠材料氧指數(shù)試驗(yàn)通常取無焰燃燒時(shí)的氧指數(shù)值，常與供方提供的檢測數(shù)據(jù)出入較大，有3%左右的差距。經(jīng)過與供方溝通確認(rèn)，供方提供的是有焰燃燒狀態(tài)下的氧指數(shù)值，但在提供的檢測報(bào)告中并未注明燃燒類型。然后要求供方提供無焰燃燒狀態(tài)下的氧指數(shù)，與該公司的檢測結(jié)果基本一致，同時(shí)要求供方以后在檢測報(bào)告中注明所測氧指數(shù)的燃燒類型，以便供需雙方檢測統(tǒng)一。例如該公司外購的氯化聚乙烯膠料氧指數(shù)測定情況，結(jié)果見表3[2]。

表3 外購的氯化聚乙烯膠料氧指數(shù)測定結(jié)果

從后期的供貨檢測情況來看，供方注明燃燒類型的氧指數(shù)值與該公司實(shí)際檢測數(shù)值基本一致，且供方質(zhì)量穩(wěn)定可滿足我公司要求。經(jīng)協(xié)商統(tǒng)一后，順利解決了雙方存在的問題，同時(shí)促進(jìn)了雙方合作共贏、互惠互利關(guān)系。

3 氧指數(shù)測定注意事項(xiàng)

3.1 氧指數(shù)受環(huán)境溫度的影響

氧指數(shù)法是在實(shí)驗(yàn)室條件下評(píng)定材料燃燒性能的一種方法，一般氧指數(shù)值是在常溫常壓下測得的。然而，實(shí)際材料氧指數(shù)與所處環(huán)境溫度的關(guān)系極為明顯。同一種材料，當(dāng)它所處的環(huán)境溫度升高，材料就越來越容易點(diǎn)燃，既氧指數(shù)值越來越小。因此氧指數(shù)與環(huán)境溫度有著密不可分的關(guān)系，說明測試某種材料氧指數(shù)值時(shí)，應(yīng)該以一定的環(huán)境溫度為基礎(chǔ)；或在確定環(huán)境溫度的前提下，方可進(jìn)行材料氧指數(shù)值的比較。

3.2 氧指數(shù)受試樣長度的影響

國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定氧指數(shù)試驗(yàn)時(shí)試樣的長度為70 mm~150 mm，目的是為了與試驗(yàn)燃燒筒的長度保持一致，使燃燒筒內(nèi)小環(huán)境混合氣體中的氧濃度均勻恒定。選用阻燃聚烯烴試樣進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，測定不同試樣長度樣品氧指數(shù)，結(jié)果見表4。

表4 不同試樣長度樣品氧指數(shù)測定結(jié)果

通過測試數(shù)據(jù)看出，當(dāng)試樣長度較短時(shí)，受檢試樣的燃燒區(qū)域上方距離燃燒筒頂部有相當(dāng)大的距離，因此火焰燃燒所需的氧氣完全由儀器本身支持，不受燃燒筒外氣流影響。但是隨著試樣長度的增加，受檢試樣的燃燒區(qū)域與燃燒筒頂部的距離變短，火焰燃燒所需氧氣的流動(dòng)，根據(jù)燃燒筒外氣流的影響程度逐漸加大。為了能夠支持火焰燃燒，儀器本身就需提供更多的氧氣以滿足火焰燃燒，結(jié)果就使測得的氧指數(shù)值逐漸增大。因此，應(yīng)將受檢樣品的長度規(guī)定為某一個(gè)特定值而非范圍值，以減小環(huán)境空氣流動(dòng)對(duì)燃燒筒內(nèi)燃燒狀況的影響。而目前市場上所售氧指數(shù)制樣刀具多數(shù)長為110 mm，正是驗(yàn)證了此點(diǎn)。

4 結(jié)語

在塑料、橡膠氧指數(shù)的試驗(yàn)方法中，既有相同點(diǎn)也有不同點(diǎn)，試驗(yàn)時(shí)應(yīng)認(rèn)真細(xì)致，特別是關(guān)于試驗(yàn)方法中的試樣點(diǎn)燃方法和試樣燃燒類型的鑒別，試驗(yàn)前應(yīng)明確試驗(yàn)條件、試驗(yàn)方法等因素，以提高試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，減少因人為誤差而帶來人力、物力、財(cái)力上不必要的損失，希望該文能給同行提供些許參考。