無鎳高氮奧氏體不銹鋼軟化工藝研究

翁建寅 彭 偉 鮑賢勇 李 北 董 瀚1,

(1.鋼鐵研究總院，北京 100081；2.飛亞達(dá)精密科技股份有限公司，廣東 深圳 518057；3.上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200444)

無鎳高氮奧氏體不銹鋼是一種新型結(jié)構(gòu)材料[1]。與常用的手表行業(yè)外觀件材料SUS316L鋼相比，無鎳高氮奧氏體不銹鋼以價廉、易得的錳和氮替代鎳元素，并添加鉬元素進(jìn)一步提高耐蝕性，逐漸發(fā)展成高氮低鎳或無鎳奧氏體不銹鋼[2-3]。這種鋼不僅具有良好的耐蝕性能，還由于其超低鎳溶出，不會使人體皮膚過敏[4]，能替代316L鋼等用于手表的外觀件。

氮是高氮奧氏體不銹鋼的主要元素，其含量影響材料的工藝性能和使用性能。目前高氮奧氏體不銹鋼的相關(guān)研究主要集中于第二相析出[5]、生物相容性[6]、耐蝕性[7]、焊接性等方面[8]，對無鎳高氮奧氏體不銹鋼沖壓性能的關(guān)注較少。本文研究了無鎳高氮奧氏體不銹鋼手表殼坯沖壓成形后的軟化處理工藝。

圖1為手表殼的成形工序，主要為沖切、擠壓等。擠壓過程中會由于加工硬化而難以變形，需退火軟化。

圖1 手表殼的成形工序

高氮奧氏體不銹鋼的初期變形以單滑移和形變孿晶為主。氮是間隙原子，能使變形產(chǎn)生的位錯增殖積累，含氮量增加將減小層錯能，促進(jìn)位錯平面滑移，進(jìn)一步提高加工硬化率。高氮鋼板材沖切成手表殼坯的過程復(fù)雜，每次沖壓后硬度均會急劇升高從而導(dǎo)致難以完成下道擠壓工序，迫切需要研究其沖壓成形過程的軟化工藝。

本文設(shè)計并冶煉了成分如表1所示的無鎳高氮鉻錳鉬奧氏體不銹鋼。通過力學(xué)性能和顯微組織的檢測研究了手表用無鎳高氮奧氏體不銹鋼沖壓后的硬度和靜態(tài)再結(jié)晶行為，制定了相應(yīng)的軟化工藝，可為無鎳高氮鉻錳鉬奧氏體不銹鋼在手表及醫(yī)療器械等行業(yè)的應(yīng)用提供理論和技術(shù)支持。

1 試驗材料和方法

試驗鋼采用50 kg真空增壓感應(yīng)爐冶煉，再進(jìn)行電渣重熔；電渣重熔后的化學(xué)成分如表1所示。為使成分均勻，將電渣錠在1 250 ℃保溫10 h。試驗高氮鋼的牌號為WGN-06N。

表1 試驗鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

(1)將電渣錠鍛成尺寸40 mm×40 mm的方棒，然后在1 100 ℃固溶處理1 h水冷。將熱鍛棒料線切割成尺寸10 mm×10 mm的EBSD試樣，采用FEI Quanta 650 FEG熱場掃描電鏡觀察。

(2)鍛軋尺寸1 000 mm×200 mm×7 mm的試板，然后在1 100 ℃固溶處理1 h水冷。沖切成表殼坯，再逐步?jīng)_壓成表殼形狀，工藝流程如圖2所示。為保證模具壽命及沖壓效率，將每道次最大變形量控制在20%～30%。

圖2 手表殼的沖壓成形過程

2 試驗結(jié)果和討論

2.1 加工硬化率

參照Simmons等[9-10]的研究分析了手表行業(yè)常用的316L、904L奧氏體不銹鋼和WGN-06N鋼的加工硬化率，發(fā)現(xiàn)添加氮元素有助于提高材料的加工硬化率。316L鋼基本不含氮，904L鋼含有0.06%N(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，二者的加工硬化率略有差異，但基本在同一個數(shù)量級。而WGN-06N鋼含有0.59%N，加工硬化率遠(yuǎn)大于前者，詳見表2。

表2 不同氮含量的不銹鋼的加工硬化率

2.2 沖坯工序的問題及分析

2.2.1 工藝流程

無鎳高氮CrMnMo奧氏體不銹鋼手表殼坯在沖壓過程中硬度急劇升高，導(dǎo)致變形困難，需試驗研究退火軟化工藝以確保其沖壓成形的順利進(jìn)行。采用傳統(tǒng)的CrNi不銹鋼表殼的沖壓工藝進(jìn)行了嘗試。WGN-06N鋼表殼原始組織和經(jīng)過4次及6次沖壓和退火的表殼坯的顯微組織分別如圖3所示，檢測部位為變形量最大的表耳徑向直剖面，剖面垂直于水平面，并與表殼直徑方向重合。

從圖3可以看出，原始板的組織比較細(xì)小，晶粒尺寸約為20 μm。經(jīng)過4次沖壓和退火的晶粒明顯長大，包括單純長大和靜態(tài)再結(jié)晶。沖壓并退火6次后，組織由等軸粗晶和少量細(xì)晶組成，混晶組織是不完全退火所致。

圖3 WGN-06N鋼表殼原始組織(a)和沖壓4次(b)及6次(c)后的顯微組織

WGN-06N鋼沖壓過程中的硬度變化如表3所示。表3數(shù)據(jù)表明：雖然坯料的原始晶粒較小，但退火充分，硬度最低。沖壓并退火2次后的硬度顯著升高，超過300 HV0.3。沖壓并退火4次和2次的硬度相當(dāng)，沖壓6次后的硬度最高。沖壓后硬度較高有利于提高表殼的使用壽命。但沖壓過程中表殼硬度不能過高，否則難以成形。

表3 WGN-06N鋼表殼沖壓過程中的硬度變化

2.2.2 熱處理工藝

由于冷作硬化，奧氏體不銹鋼成形過程中硬度會急劇升高，一般通過再結(jié)晶退火使其軟化。實驗室與生產(chǎn)中的退火工藝不同，如表4所示。

表4 奧氏體不銹鋼的中間軟化退火工藝

2.3 靜態(tài)再結(jié)晶行為

表殼在沖壓過程中退火工藝(溫度和保溫時間)的確定取決于組織能否順利發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶及再結(jié)晶過程。退火工藝會影響材料的硬度和塑性，對后續(xù)沖壓工序和工件的最終力學(xué)性能都有顯著影響。因此對WGN-06N鋼進(jìn)行了冷軋和退火處理，檢測其組織變化。

圖4為冷軋30%的WGN-06N鋼在1 000 ℃退火1～60 min后的顯微組織?？梢?，晶粒的變形程度和變形儲能都更高。退火1 min后，三叉晶界就出現(xiàn)細(xì)小的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒，也即變形量越大，再結(jié)晶所需的孕育期越短。退火10 min后，靜態(tài)再結(jié)晶率大于80%，僅少量區(qū)域保留變形組織。退火30 min后，靜態(tài)再結(jié)晶完成，組織非常均勻細(xì)小。退火60 min后，再結(jié)晶晶粒長大成等軸晶，細(xì)小均勻。

圖4 冷軋30%的WGN-06N鋼在1 000 ℃退火1(a)、10(b)、30(c)和60 min(d)后的顯微組織

為了更清晰地觀察試驗鋼的靜態(tài)再結(jié)晶行為，用EBSD方法檢測了退火不同時間的WGN-06N鋼的組織，如圖5～圖8所示。從圖5可以看出，冷變形30%的WGN-06N鋼在1 000 ℃退火1 min后仍保留有變形組織，反極圖(inverse pole figue, IPF)中晶粒內(nèi)不同顏色的部位說明了這一點，即單個晶粒內(nèi)不同部位的取向不同。其原因是，為了協(xié)調(diào)變形，多晶體的各個晶粒會發(fā)生轉(zhuǎn)動和應(yīng)變集中。從圖像質(zhì)量(image quality, IQ)圖可清晰看到滑移帶、晶界和孿晶界兩側(cè)的滑移取向。從襯度判斷，變形主要集中在三叉晶界、晶界、孿晶界，晶內(nèi)變形相對較小。圖5(c)為對應(yīng)的平均取向差分布圖(kernel average misorientation, KAM)，顏色偏黃表示變形量較大，顏色偏藍(lán)表示變形量較小。顯然，KAM與IQ圖的結(jié)果一致。圖5(d)為取向差分布圖，大部分界面屬于小角晶界。在60°取向左右仍存在一定數(shù)量的界面，這是未被變形破壞的原始退火孿晶。

圖5 冷變形30%隨后在1 000 ℃退火1 min的WGN-06N鋼的IPF圖(a)、IQ圖(b)、KAM圖(c)和取向分布圖(d)

圖6 冷變形30%隨后在1 000 ℃退火10 min的WGN-06N鋼的IPF圖(a)、IQ圖(b)、KAM圖(c)和取向分布圖(d)

圖7 冷變形30%隨后在1 000 ℃退火20 min的WGN-06N鋼的IPF圖(a)、IQ圖(b)、KAM圖(c)和取向分布圖(d)

圖8 冷變形30%隨后在1 000 ℃退火60 min的WGN-06N鋼的IPF圖(a)、IQ圖(b)、KAM圖(c)和取向分布圖(d)

圖6為WGN-06N鋼冷變形30%隨后在1 000 ℃退火10 min后的顯微組織。從圖6可以看出，三叉晶界和晶界有一定數(shù)量的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒，比例約為10%。由IQ圖可知，雖然仍存在未發(fā)生再結(jié)晶的區(qū)域，但組織的變形特征已不明顯，看不到清晰的滑移帶。這說明退火10 min的鋼已發(fā)生回復(fù)，回復(fù)通常是再結(jié)晶形核的前期。從對應(yīng)的KAM圖也可看出，高應(yīng)變的黃色區(qū)域很少，大部分是低應(yīng)變的藍(lán)色區(qū)域。由取向差分布圖可知，小角晶界比例已降低至15%左右，有大量的孿晶界。

圖7為WGN-06N鋼冷變形30%隨后在1 000 ℃退火20 min后的顯微組織。圖7表明，靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的比例顯著增大，為30%左右。但從KAM圖中可以看出，鋼中仍有一定比例的變形組織。取向差分布圖顯示，小角晶界的比例較退火10 min的試樣的更小。

圖8為WGN-06N鋼冷變形30%隨后在1 000 ℃退火60 min后的顯微組織，為長大了的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒和尺寸較大的晶粒，但其形態(tài)基本為橢球形。根據(jù)IQ和KAM圖可以判斷，只有很少的區(qū)域還保留有變形的痕跡。小角晶界的比例非常小，主要為隨機大角晶界和孿晶界。

可以發(fā)現(xiàn)，變形30%的WGN-06N鋼在1 000 ℃退火10 min后還保留有約30%的變形組織，再結(jié)晶率10%左右；在1 000 ℃退火20 min后，變形組織未明顯改變，還占30%左右，但再結(jié)晶率達(dá)到了30%左右；在1 000 ℃退火60 min后，變形組織基本消失，再結(jié)晶晶粒長大，多呈橢球形。根據(jù)靜態(tài)再結(jié)晶行為的研究結(jié)果，在優(yōu)化傳統(tǒng)CrNi不銹鋼表殼退火工藝的基礎(chǔ)上制定了高氮奧氏體不銹鋼表殼的退火工藝。但考慮到鐘表行業(yè)的現(xiàn)有生產(chǎn)資料，網(wǎng)帶爐操作方便且經(jīng)濟實用，目前還不能被替換。因此通過設(shè)備改造，保持升溫階段5 min不變，將保溫階段從25 min 延長至35 min，降溫時間縮短至10 min以內(nèi)，控制總時間在50 min以內(nèi)。改進(jìn)后的網(wǎng)帶爐退火工藝如表5所示。由于對手表殼坯在沖壓過程中的外觀顏色有一定要求，生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)，在1 050 ℃以下溫度退火后，殼坯顏色明顯變灰暗，難以通過拋磨等加工改變其本色，故將退火溫度確定為1 050～1 100 ℃。

表5 改進(jìn)的手表殼坯網(wǎng)帶爐中間軟化退火工藝

2.4 沖壓工藝的實踐

圖9為沖壓至不同階段的表殼，整個沖壓工序約24步，每次沖壓后均進(jìn)行網(wǎng)帶爐軟化退火，每6個回合后進(jìn)行一次固溶處理以改善硬度及組織。沖壓完成后再進(jìn)行一次固溶處理，為隨后的切削加工做準(zhǔn)備。

圖9 沖壓至不同階段的手表殼

沖壓過程中殼坯耳縱剖面的硬度變化如圖10所示。由圖10可見，沖壓后殼坯硬度明顯升高，網(wǎng)帶爐退火后降低了40～50 HV0.3。但隨著沖壓次數(shù)的增加，由于網(wǎng)帶爐退火后組織未完全再結(jié)晶，硬度難以下降。第6道次沖壓后進(jìn)行網(wǎng)帶爐軟化退火，硬度從405 HV0.3降低至355 HV0.3，但會嚴(yán)重?fù)p傷模具。經(jīng)1 100 ℃×1 h固溶處理后，硬度降低到280 HV0.3，隨后再進(jìn)行沖壓(第7～12次)。由圖10可知，重新沖壓時，硬度上升較慢。其原因主要是隨著沖壓道次的增加，粗壓逐漸轉(zhuǎn)為精壓，每道次變形量也從20%以上逐漸降低到5%以下?？梢姲葱鹿に嚊_壓和熱處理能有效控制手表殼坯的硬度。

圖10 按改進(jìn)工藝沖壓和熱處理的手表殼坯的硬度變化

3 結(jié)論

(1)添加氮元素有利于提高無鎳奧氏體不銹鋼的加工硬化率。與316L、904L等常用奧氏體不銹鋼相比，無鎳高氮奧氏體不銹鋼的加工硬化率是前者的3倍以上，導(dǎo)致其難以沖壓成形。

(2)網(wǎng)帶爐退火時間不足、非水淬冷卻不能得到完全奧氏體組織，是造成混晶和變形組織難以完全消除的重要原因。

(3)手表殼坯成形工序繁多，沖壓變形量從粗壓的20%到精壓的5%不等；隨著沖壓次數(shù)的增多，硬度也從280 HV0.3提高到了400 HV0.3，并且難以通過網(wǎng)帶爐退火軟化。

(4)將網(wǎng)帶爐退火工藝從1 100 ℃保溫25 min調(diào)整為1 100 ℃保溫35 min，并在每沖壓6次后增加1次1 100 ℃×1 h的固溶處理，能有效軟化沖壓變形的高氮奧氏體不銹鋼表殼。