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    FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的制備、表征及性能研究

    2021-01-04 09:40:46李祥志熊存良王伯周
    火炸藥學(xué)報 2020年6期
    關(guān)鍵詞:感度單質(zhì)硝基

    周 誠,常 佩,胡 玲,李祥志,熊存良,王伯周

    (西安近代化學(xué)研究所,陜西 西安 710065)

    引 言

    在現(xiàn)代戰(zhàn)爭環(huán)境下,高技術(shù)武器裝備系統(tǒng)要求彈藥具有更高的能量水平及釋能效率,以提高常規(guī)彈藥的絕對能量和毀傷威力,又要降低彈藥的易損性,滿足貯存、運輸、維護(hù)和戰(zhàn)備等方面的安全性需求。因此,提高彈藥安全性和降低易損性已成為現(xiàn)代彈藥發(fā)展的重要方向[1-6]。RDX具有優(yōu)良的爆轟性能,且價格便宜,是應(yīng)用最廣泛的高能單質(zhì)炸藥品種之一,但裝填RDX的常規(guī)彈藥,由于受到彈片、射流沖擊和火焰烘烤時容易發(fā)生爆炸,甚至殉爆,在安全性能上存在較大缺陷,限制了其在高價值武器平臺如艦載和機載武器上的應(yīng)用。因此,國內(nèi)外研究者對RDX降感技術(shù)進(jìn)行了深入持續(xù)的研究。目前,RDX降感技術(shù)途徑主要包括高品質(zhì)化、共晶改性、摻雜降感、鈍感劑包覆、超細(xì)化降感等[7-12],其中采用含能鈍感劑對RDX進(jìn)行包覆降感,是具有較好應(yīng)用前景的技術(shù)途徑之一,如2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)[13]、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)[14]和3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)[15],對RDX均有顯著的降感效果。

    1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)能量與RDX相當(dāng),而感度低于RDX,具有良好的熱穩(wěn)定性,綜合性能較好,是一種極有應(yīng)用前景的不敏感炸藥候選物[16-19]。田軒等[20]研究了FOX-7與RDX不同混合比例對炸藥響應(yīng)特性的影響,當(dāng)配方中FOX-7的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為72%時,炸藥的沖擊波感度下降,臨界起爆壓力升至7.27GPa;當(dāng)配方中FOX-7完全取代RDX時,臨界起爆壓力升至8.24GPa,在慢速烤燃試驗中的響應(yīng)程度為燃燒。謝虓等[21-22]以FOX-7替代一種澆注型PBX炸藥中的HMX,在快速烤燃、慢速烤燃試驗中的響應(yīng)時間分別延長了58.8%和18.5%,并通過極不敏感物質(zhì)(EIS)緩慢升溫試驗考核,其沖擊波感度顯著降低。李小東等[23]以聚氨酯高聚物Estane為包覆劑,F(xiàn)OX-7為降感成分,制備了CL-20/FOX-7基PBX炸藥,結(jié)果表明FOX-7可以明顯改善PBX炸藥的感度,提高安全性。這表明FOX-7對RDX、HMX及CL-20具有明顯的降感效果,炸藥配方的安全性有較大幅度的提高,而且能維持原配方的能量水平。

    本研究以FOX-7為含能鈍感劑,采用溶劑-非溶劑法,制備得到了FOX-7/RDX復(fù)合炸藥。采用SEM分析了FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的微觀形貌,采用紅外光譜、XRD分析表征了其結(jié)構(gòu),測試了其熱性能,考察了FOX-7含量對FOX-7/RDX復(fù)合炸藥撞擊感度的影響,以期為其應(yīng)用提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

    1 實 驗

    1.1 試劑與儀器

    FOX-7,自制,純度≥98.0%;RDX,工業(yè)品,純度≥98.0%,甘肅銀光化學(xué)工業(yè)集團(tuán)有限公司;二甲基亞砜,分析純,成都科龍試劑有限公司;實驗用水為去離子水。

    Nexus 870型傅里葉變換紅外光譜儀,美國Nicolet公司;Quanta 600 FEG型掃描電子顯微鏡(SEM),美國FEI公司;DSC-204 HP高壓差示掃描量熱儀(DSC),德國Netzsch公司;2950型熱重-微商熱重儀(TG-DTG),美國TA公司;D8 Advance X-射線粉末衍射儀(XRD),德國Bruker公司。

    1.2 FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的制備

    將一定質(zhì)量比的FOX-7和RDX加入到適量的二甲基亞砜溶劑中,攪拌、加熱至固體完全溶解,得到濃度為0.5mol/L的黃色溶液,然后再滴加溶有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%~0.1%工藝助劑的水,控制滴加速率和攪拌速率,析出黃色晶體,過濾、洗滌、干燥,得到FOX-7/RDX復(fù)合炸藥。

    1.3 性能測試

    采用X-射線粉末衍射儀(XRD)對FOX-7/RDX復(fù)合炸藥進(jìn)行表征,操作條件為:采用萬特探測器,中低溫樣品臺,管電壓為40kV,管電流為40mA;掃描范圍為5°~90°,步長為0.02°,每步時間為0.1s。

    采用DSC-204 HP高壓差示掃描量熱儀(DSC)對FOX-7/RDX復(fù)合炸藥進(jìn)行熱性能分析,操作條件:試樣質(zhì)量0.8~1.2mg,氣氛為流動氮氣,流速為50.0mL/min,升溫速率為10.0℃/min。

    采用2950型熱重-微商熱重儀(TG)對FOX-7/RDX復(fù)合炸藥進(jìn)行熱性能分析,操作條件:動態(tài)氮氣氣氛,流速為10.0mL/min,溫度范圍為20~400℃,升溫速率為10.0℃/min,試樣質(zhì)量為1.0~1.5mg,試樣皿為鋁盤,參比為空鋁盤。

    按照GJB772A-1997方法601.1對FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的撞擊感度進(jìn)行測試,卡斯特落錘儀,落錘質(zhì)量10kg,落高25cm,試樣質(zhì)量20mg,用爆炸概率百分?jǐn)?shù)表示(P);按照GJB 772A-1997方法601.2對撞擊感度進(jìn)行測試,落錘質(zhì)量5kg,試樣質(zhì)量20mg,用特性落高H50表示。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的形貌表征

    單質(zhì)FOX-7炸藥的晶體品質(zhì)、晶體形貌和晶體缺陷對其感度等安全性能有重要的影響,形狀規(guī)則、表面光滑的晶體感度較低[24],安全性更好。采用SEM對不同質(zhì)量比的FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的形貌進(jìn)行了測試和分析,結(jié)果見圖1。

    圖1 FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM images of FOX-7/RDX composite explosive

    圖1中較大的棱柱形晶體為RDX,較細(xì)的為FOX-7晶體顆粒。從圖1可以看出,RDX和FOX-7晶體較為規(guī)整,表面光滑,無明顯棱角和缺陷。FOX-7形成小顆粒包覆在RDX表面,隨著FOX-7/RDX復(fù)合炸藥中FOX-7與RDX的質(zhì)量比由1∶3逐漸增至3∶1時,RDX晶體被包覆得更加完整,其機械感度也逐漸降低。

    2.2 FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的紅外光譜

    圖2為FOX-7/RDX復(fù)合炸藥及FOX-7、RDX的紅外光譜圖。

    圖2 FOX-7/RDX復(fù)合炸藥和FOX-7、RDX的紅外光譜圖Fig.2 IR spectra of FOX-7/RDX composite explosive,FOX-7 and RDX

    由圖2可知,F(xiàn)OX-7/RDX復(fù)合炸藥的主要特征峰中,3405、3331、3296cm-1處的氨基吸收峰比FOX-7有2~3cm-1波數(shù)的藍(lán)移,在3075、3001cm-1處C—H鍵伸縮振動峰比RDX有2~3cm-1波數(shù)的紅移,在1635cm-1處的硝基吸收峰,產(chǎn)生了加強的雙峰。這可能是因為FOX-7分子本身存在大量的分子內(nèi)和分子間的氫鍵,在和RDX形成復(fù)合物后,F(xiàn)OX-7的氨基與RDX的硝基之間形成了部分氫鍵,從而造成氨基、硝基的吸收峰發(fā)生一定程度的位移。從圖1的FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的SEM照片也可以看出,F(xiàn)OX-7和RDX緊密結(jié)合在一起,部分RDX晶體被FOX-7完全包覆。與化學(xué)鍵相比,這種分子間的作用力要弱很多,因此并不會在紅外光譜圖中產(chǎn)生新的吸收峰,但這種較弱的作用力仍會對吸收峰產(chǎn)生一定的影響,使峰位產(chǎn)生位移。

    2.3 FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的XRD圖譜

    FOX-7/RDX復(fù)合炸藥及原料FOX-7、RDX的XRD圖譜見圖3。

    圖3 FOX-7/RDX復(fù)合炸藥和FOX-7、RDX的XRD圖譜Fig.3 XRD spectra of FOX-7/RDX composite explosive,FOX-7 and RDX

    由圖3可知,F(xiàn)OX-7/RDX復(fù)合炸藥的主要衍射峰也是兩種單質(zhì)化合物FOX-7和RDX的衍射峰疊加,并未出現(xiàn)新的衍射峰,但是衍射峰相對強度存在變化,這表明FOX-7/RDX復(fù)合炸藥并未形成共晶化合物,結(jié)合SEM照片和IR圖譜分析,應(yīng)該是FOX-7包覆在RDX表面,形成一種復(fù)合物。由于FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的制備過程中僅發(fā)生物理變化,沒有化學(xué)反應(yīng)過程,與FOX-7和RDX直接混合的樣品相對照,二者的IR圖譜和XRD圖譜均沒有明顯的差異。

    2.4 FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的熱性能分析

    在0.1MPa等速升溫速率(β=10 ℃/min)條件下,F(xiàn)OX-7/RDX復(fù)合炸藥及FOX-7、RDX的DSC曲線和TG曲線見圖4。

    圖4 FOX-7/RDX復(fù)合炸藥、FOX-7、RDX的DSC和TG曲線Fig.4 DSC curves and TG curves of FOX-7/RDX composite explosive,FOX-7 and RDX

    由圖4(a)可知,在FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的DSC曲線上,117.1℃處為FOX-7由α晶型轉(zhuǎn)變?yōu)棣戮偷奈鼰岱澹?00.4℃處為RDX熔化吸熱峰,232.8℃處為分解峰。和FOX-7、RDX的DSC曲線進(jìn)行對比可知,F(xiàn)OX-7/RDX復(fù)合炸藥的熔化吸熱峰較RDX提前了4.6℃,這是由于FOX-7在199.6℃開始分解放熱,放出的熱量促使了RDX的熔化,而隨著FOX-7分解放出熱量的增加,RDX熔化后也開始發(fā)生分解,導(dǎo)致FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的分解峰溫和FOX-7接近,而較RDX提前了5.2℃。在圖4(b)的TG曲線中,F(xiàn)OX-7較FOX-7/RDX復(fù)合炸藥先出現(xiàn)失重,接著FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的質(zhì)量損失加速,在質(zhì)量損失約55%時,RDX的質(zhì)量損失超過FOX-7/RDX復(fù)合炸藥,并迅速分解完全。結(jié)合DSC曲線可知,由于FOX-7的熱穩(wěn)定性要略差于RDX,F(xiàn)OX-7在199.6℃就開始分解,并對RDX的分解起到了催化加速作用,同時,RDX分解放出更大量的熱,直接促進(jìn)了FOX-7的完全分解,在FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的DSC曲線上,FOX-7的第二個分解峰283.4℃完全消失。因此,F(xiàn)OX-7/RDX復(fù)合炸藥的耐熱性較單質(zhì)RDX有下降,但降低幅度較小。

    2.5 FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的撞擊感度

    不同質(zhì)量比的FOX-7/RDX復(fù)合炸藥和FOX-7、RDX單質(zhì)炸藥的撞擊感度及H50測試結(jié)果見表1。

    表1 FOX-7/RDX復(fù)合炸藥、FOX-7、RDX的撞擊感度

    由表1可知,F(xiàn)OX-7的加入對RDX的降感效果顯著,且隨著FOX-7比例的增加,F(xiàn)OX-7/RDX復(fù)合炸藥的撞擊感度也降低。FOX-7分子為一個平面結(jié)構(gòu),呈波浪形層狀堆積,層內(nèi)存在大量的分子間氫鍵,有較低的機械感度;在SEM照片上可以看到FOX-7包覆在RDX晶體表面,在FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的紅外光譜上部分吸收峰也產(chǎn)生一定的位移,這表明在兩種晶體之間形成了部分氫鍵及分子間力,同時FOX-7具有較好的低感度性能,從而降低了FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的撞擊感度。

    3 結(jié) 論

    (1)采用溶劑-非溶劑法制備了FOX-7/RDX復(fù)合炸藥,利用SEM、IR和XRD對其進(jìn)行了分析表征,結(jié)果表明FOX-7/RDX復(fù)合炸藥并未形成共晶化合物,而是FOX-7包覆在RDX表面形成的一種復(fù)合物。

    (2)FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的熱分解峰溫為232.8℃,較RDX降低了5.2℃,表明FOX-7的加入使FOX-7/RDX復(fù)合炸藥的熱穩(wěn)定性較單質(zhì)RDX略有下降。

    (3)隨著FOX-7的比例逐漸增加,RDX晶體包覆得更加完整,得到的FOX-7/RDX復(fù)合炸藥機械感度也逐漸降低。當(dāng)m(FOX-7)∶m(RDX)=3∶1時,F(xiàn)OX-7/RDX復(fù)合炸藥的撞擊感度由單質(zhì)RDX的80%降低為32%,H50由24.0cm升至52.6cm。

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