桑葚魔芋復(fù)合果凍的凝膠特性研究及其工藝優(yōu)化

王小燕　劉利　王海燕　谷山林　李睿

摘要： 以桑葚、魔芋粉為主要原料，制備高膳食纖維、低熱量的桑葚魔芋復(fù)合果凍。文章選取凝膠強度和感官評分為評價指標(biāo)，通過單因素和響應(yīng)面試驗優(yōu)化桑葚魔芋復(fù)合果凍制備的工藝條件，并分析桑葚魔芋復(fù)合果凍的礦物質(zhì)、維生素和氨基酸組成及含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，最佳桑葚魔芋復(fù)合果凍工藝參數(shù)為魔芋粉、卡拉膠、桑葚漿、白砂糖添加量分別為0.40、0.25、7.00、5.00 g，加水100 mL，溶脹溫度80 ℃，溶脹時間30 min。該最優(yōu)條件下，桑葚魔芋復(fù)合果凍的凝膠強度為（16.960 2±0.361 2） N。試驗制備的桑葚魔芋復(fù)合果凍富含礦物質(zhì)、氨基酸、維生素等營養(yǎng)成分，且具有獨特的桑葚風(fēng)味。

關(guān)鍵詞： 桑葚;魔芋;果凍;凝膠特性;工藝優(yōu)化

中圖分類號： TS255.36 文獻標(biāo)志碼： A 文章編號： 10017003（2020）12003407

引用頁碼： 121106 DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2020.12.006（篇序）

Study on gel properties and process optimization of the complex jelly of mulberry and konjac

WANG Xiaoyan1， LIU Li2， WANG Haiyan1， GU Shanlin1， LI Rui1

（1.Chongqing Academy of Animal Sciences， Chongqing 402460， China; 2.Third Branch ofChongqing Academy of Metrology and Quality Inspection， Chongqing 402160， China）

Abstract： The mulberry konjac jelly with high dietary fiber and low calorie was prepared by using mulberry and konjac powder as the main raw materials. The gel strength and sensory score were selected as the evaluation indicators. The process conditions of mulberry konjac jelly preparation were optimized through single factor and response surface tests， and the composition and content of minerals， vitamins and amino acids of mulberry konjac jelly were analyzed. The results showed that the best process parameters of mulberry konjac jelly were as below： 0.40 g konjac powder， 0.25 g carrageenan， 7.00 g mulberry pulp， 5.00 g sugar， 100 mL water， swelling temperature 80 ℃， and swelling time 30 min. Under the optimal conditions， the gel strength of mulberry konjac jelly was（16.960 2±0.361 2） N. The mulberry konjac jelly prepared in this experiment was rich in minerals， amino acids and vitamins， with a unique mulberry flavor.

Key words： mulberry; konjac; jelly; gel properties; process optimization

桑葚又名桑椹、桑果，是?？粕僦参锍墒旃隱1]。桑葚風(fēng)味獨特，富含維生素、礦物質(zhì)、花青素、白藜蘆醇等成分，具有潤腸通便、延緩衰老、美容養(yǎng)顏的功效[2-5]。桑葚屬于漿果類，季節(jié)性強，皮薄易損，不耐儲藏，極大制約了果桑產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。研發(fā)桑葚精深加工途徑，提高桑葚加工利用率是果桑產(chǎn)業(yè)發(fā)展的迫切需求。魔芋粉主要成分是魔芋葡甘聚糖，魔芋葡甘聚糖是由葡萄糖和甘露糖以β-1，4-糖苷鍵連接起來的高分子多糖，是水溶性的膳食纖維，具有清理腸道、防止肥胖等功效。果凍是由食用膠、水、水果、糖等制成;呈半固體狀，外觀晶瑩、色澤鮮艷、口感軟滑，深受青少年及兒童的青睞[6-9]。桑葚魔芋復(fù)合果凍結(jié)合桑葚和魔芋雙重優(yōu)點，具有高膳食纖維、低熱量的特點，并且可增加水果果凍種類[10-11]，較好地解決桑葚集中成熟帶來滯銷的問題，使桑葚由季節(jié)臨時供給向常年全程供給桑葚產(chǎn)品轉(zhuǎn)化，就地供應(yīng)，就地加工，極大地降低桑葚運輸及壞果成本，桑葚資源也得到最大限度的利用。

本文以桑葚、魔芋粉為核心原料制備果凍，采用質(zhì)構(gòu)分析儀測定果凍凝膠強度，通過響應(yīng)曲面設(shè)計優(yōu)化桑葚魔芋復(fù)合果凍最佳工藝，為拓寬桑葚精深加工利用途徑，提高桑葚經(jīng)濟效益提供參考。

1 試 驗

1.1 材料與試劑

鮮桑葚（重慶市畜牧科學(xué)院蠶業(yè)研究所），魔芋粉（重慶西大魔芋科技開發(fā)有限公司），卡拉膠、檸檬酸（鄭州莫達化工產(chǎn)品有限公司），白砂糖（重慶市永立百貨超市有限公司），均為食品級。氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品（Sigma-Aldrich公司）。

1.2 儀器與設(shè)備

FTC TMS-PRO質(zhì)構(gòu)儀（美國FTC公司），DZKW-4恒溫水浴鍋（北京中興偉業(yè)儀器有限公司），F(xiàn)A2004 B電子天平（上海越平科學(xué)儀器有限公司），JJ-1精密增力電動攪拌器（邦西儀器科技有限公司），LC-20AD液相色譜儀（日本島津公司），ICP-OES730電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國Agilent公司）。

1.3 方 法

1.3.1 樣品處理方法

選取新鮮成熟桑葚，去除壞果，用剪刀去蒂，流水沖洗瀝干，直接打漿用于制備桑葚魔芋復(fù)合果凍及單因素和響應(yīng)面試驗，并測定桑葚魔芋復(fù)合果凍中礦質(zhì)元素、氨基酸、維生素等的含量。

1.3.2 桑葚魔芋復(fù)合果凍的制備方法

稱取一定量的魔芋粉、卡拉膠、白砂糖、桑葚漿，加入100 mL純凈水，于一定溫度恒溫水浴攪拌溶脹一定時間，趁熱罐裝冷卻得到桑葚魔芋復(fù)合果凍。

1.3.3 單因素試驗

以魔芋粉、卡拉膠、桑葚漿和白砂糖含量及果凍凝膠形成溫度為主要因素，進行單因素考察試驗，以質(zhì)構(gòu)參數(shù)和感官評定為評價指標(biāo)，分別考察魔芋粉（0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 g）、卡拉膠（0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 g）、桑葚漿（4、6、8、10、12 g）、白砂糖（2、3、4、5、6 g）、溫度（70、75、80、85、90 ℃）5個因素對桑葚魔芋復(fù)合果凍的凝膠強度及感官得分的影響。

1.3.4 響應(yīng)面試驗

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面試驗設(shè)計，優(yōu)化桑葚魔芋復(fù)合果凍的配方。

1.3.5 桑葚魔芋復(fù)合果凍凝膠強度測定

凝膠強度是指使凝膠破裂需要的最大的力[12]，可反映果凍彈性、咀嚼性等主要品質(zhì)特性，與消費者接受程度緊密相關(guān)。用FTC TMS-PRO質(zhì)構(gòu)儀測定凝膠強度，質(zhì)構(gòu)儀參數(shù)：P/0.5凝膠強度探頭，測前探頭下降速率30 mm/min，測試速率30 mm/min，測試后探頭上升速率50 mm/min，穿刺測試距離5 mm，回程距離50 mm，觸發(fā)力3 N，力量感應(yīng)量程2 500 N，用質(zhì)構(gòu)儀自帶的軟件進行分析[13-14]。

1.3.6 感官評定

選取10名感官鑒評員對試驗配制的桑葚魔芋復(fù)合果凍進行感官評定，主要從果凍的色澤、風(fēng)味、口感和組織形態(tài)方面進行評價[15-16]，具體評分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

1.3.7 礦質(zhì)元素測定方法

采用ICP-OES730儀器測定桑葚魔芋復(fù)合果凍中鈣、鐵、硒、鋅4種礦質(zhì)元素的含量，具體操作參數(shù)為：發(fā)射功率1.0 kW;載氣為氬氣;等離子氣流量15 L/min;輔助氣流量1.5 L/min;霧化器流量0.75 L/min[17]。用ICP自帶的軟件進行分析。

1.3.8 氨基酸、維生素測定方法

采用液相色譜測定桑葚魔芋復(fù)合果凍中的氨基酸含量，測試選用C18柱（5 μm，4.6 mm×250 mm），紫外吸收檢測器（UVD）。流動相A為0.1 mol/L醋酸鈉溶液（pH 6.5）︰乙睛=93.0︰7.0，流動相B為水︰乙腈=20.0︰80.0。精密稱取樣品5 g至安瓿瓶中，加6 mol/L鹽酸溶液含0.1%苯酚適量使樣品溶解，充氮，熔封，烘箱110 ℃水解24 h后，N2吹干鹽酸，加2.0 mL水復(fù)溶[18]。取200 μL上述溶液加入25倍稀釋后的A溶液100 μL和稀釋后的B溶液100 μL，搖勻，室溫反應(yīng)60 min;然后加入正己烷溶液400 μL旋緊蓋子后振搖5～10 s，室溫靜置分層，取下層200 μL溶液，加入800 μL水混合均勻，再取200 μL上述溶液，加800 μL水混合均勻，過0.22 μm濾膜，即得樣品測試液。

采用LC-20AD儀器測定桑葚魔芋復(fù)合果凍中維生素C、B1、B2、B6的含量。選用Ultimate AQ-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色譜柱，流速1.0 mL/min，柱溫30 ℃，進樣量5 μL，檢測波長254 nm，流動相A為20 mg/mol乙酸鈉（用乙酸調(diào)為pH為5.8），流動相B為甲醇。對照溶液：精密稱取維生素C、B1、B2、B6對照品適量，加0.001 mol/L鹽酸溶液溶解稀釋至每1 mL各含85.2、100.6、87.4、82.6 μg的混合對照溶液。樣品溶液：精密稱取適量樣品至錐形瓶中，避光，加0.01 mol/L鹽酸20 mL，25 ℃超聲15 min提取，離心，過膜，即得。

1.3.9 數(shù)據(jù)處理方法

每組試驗均進行3次平行測試，單因素試驗及成分測定結(jié)果采用SPSS軟件進行顯著性差異分析，響應(yīng)面試驗采用Design-Expert 8.0.6軟件進設(shè)計分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 魔芋粉添加量對桑葚魔芋復(fù)合果凍凝膠強度和感官評分的影響

魔芋凝膠食品對一些慢性疾病具有一定的治療和預(yù)防作用，如糖尿病、肥胖癥、高血壓等[19]。魔芋葡甘聚糖在中性水中是不形成凝膠的，但與其他多糖復(fù)配可形成凝膠，如卡拉膠、瓊脂膠等，利用其協(xié)同作用所得復(fù)配膠凝膠性能要比單獨使用的凝膠強度好。隨著魔芋粉添加量的增大，桑葚魔芋復(fù)合果凍的凝膠強度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，如圖1所示。當(dāng)魔芋粉添加量為0.3 g時，凝膠強度和感官得分都達到最大，分析認(rèn)為是由于魔芋粉與卡拉膠共同作用使凝膠狀態(tài)增強，內(nèi)部結(jié)構(gòu)的分子之間排列更緊密[20]，形態(tài)更穩(wěn)定。當(dāng)魔芋粉添加量繼續(xù)增大時，分析認(rèn)為因魔芋粉過量導(dǎo)致與卡拉膠的共混凝膠多糖分子鏈的結(jié)構(gòu)和多糖分子對粒子的敏感程度發(fā)生改變，從而使得凝膠強度下降。

2.1.2 卡拉膠添加量對桑葚魔芋復(fù)合果凍凝膠強度及感官得分的影響

在凝膠食品中，凝膠食品的形狀和質(zhì)構(gòu)特性對于評價凝膠食品的品質(zhì)起到?jīng)Q定性作用;卡拉膠是一種熱可逆凝膠，有脆性大彈性小的特點，在0～0.2 g/100 mL內(nèi)與魔芋粉共同作用效果下，卡拉膠的添加量越大，凝膠強度越大，之后凝膠強度有下降趨勢，感官得分先呈上升趨勢后趨于平緩。綜合果凍的咀嚼性要求[6]，選擇卡拉膠添加量為0.15～0.25 g/100 mL做進一步的篩選（圖2）。

2.1.3 桑葚漿添加量對桑葚魔芋復(fù)合果凍凝膠強度及感官得分的影響

隨著桑葚漿添加量的增加，桑葚魔芋復(fù)合果凍凝膠強度呈減小趨勢，加入桑葚使得復(fù)配膠的總體占比下降，從而呈現(xiàn)果凍凝膠強度下降的現(xiàn)象，但凝膠強度下降幅度較小。感官評分則呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，在桑葚漿添加量為8 g/100 mL時感官得分最高，桑葚風(fēng)味濃郁（圖3）。

2.1.4 白砂糖添加量對桑葚魔芋復(fù)合果凍凝膠強度及感官得分的影響

隨著白砂糖添加量增大，桑葚魔芋復(fù)合果凍凝膠強度呈減小趨勢。感官評分則都呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，這是因為甜度過高會導(dǎo)致感官評分下降。由于白砂糖添加至6 g/100 mL后感官評分大幅降低，所以確定白砂糖添加量為5 g/100 mL（圖4）。

2.1.5 溫度對桑葚魔芋復(fù)合果凍凝膠強度及感官得分的影響

隨著攪拌加熱溶脹溫度的提高，桑葚魔芋復(fù)合果凍凝膠強度呈現(xiàn)先平穩(wěn)增加后下降然后又增加的趨勢，分析認(rèn)為是由于卡拉膠的特性決定的，在凝膠化過程中，溫度升高可導(dǎo)致卡拉膠凝膠結(jié)構(gòu)消失，有序的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)變成雙螺旋結(jié)構(gòu)[12]，從而表現(xiàn)出凝膠強度的起伏變化。加熱溶脹溫度對桑葚魔芋復(fù)合果凍的感官得分影響較小，在溫度為80 ℃時感官得分和凝膠強度均能達到較好效果，所以選取溶脹溫度為80 ℃（圖5）。

2.2 響應(yīng)面試驗設(shè)計與結(jié)果

研究表明，凝膠強度與果凍口感密切相關(guān)[12]。因此，本試驗通過感官評定及質(zhì)構(gòu)測定確定了對桑葚魔芋復(fù)合果凍口感及滋味影響的3個顯著因素，分別是魔芋粉、卡拉膠、桑葚漿的添加量。通過數(shù)據(jù)分析最終選擇魔芋粉添加量為0.20、0.30、0.40 g/100 mL，卡拉膠添加量為0.15、0.20、0.25 g/100 mL，桑葚漿添加量為4、6、8 g/100 mL。白砂糖添加量為5 g/100 mL，溶脹溫度設(shè)置為80 ℃。以凝膠強度為響應(yīng)值，選用3因素3水平的Box-Behnken試驗設(shè)計[13]，共17組試驗，每組試驗3個平行。試驗設(shè)計因素與水平見表2。

在單因素試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上，以魔芋粉添加量（A）、卡拉膠添加量（B）、桑葚漿添加量（C）為自變量，以凝膠強度（R）為響應(yīng)值，對桑葚魔芋復(fù)合果凍制備的工藝條件進行優(yōu)化，試驗設(shè)計與結(jié)果見表3。

由表4可知，模型的F=1 105.93，P<0.000 1，表明試驗所用的二次模型是極顯著的，在統(tǒng)計學(xué)上也是有意義的。失擬項P=0.367 8，在P<0.05水平上不顯著，對模型是有利的[21]。校正決定系數(shù)R2Adj=0.998 4，變異系數(shù)CV=0.43%，說明只有0.16%的變異不能由該模型解釋，因此該模型擬合性較好。

因素A、B、C對桑葚魔芋復(fù)合果凍的凝膠強度影響都極顯著，交互項AB、AC、BC的P值也都小于0.01，對桑葚魔芋復(fù)合果凍的凝膠強度也都有極顯著的影響。二項式A2、B2、C2的P值都達到了極顯著水平。魔芋粉添加量對桑葚魔芋復(fù)合果凍凝膠強度影響最大，其次是卡拉膠添加量、桑葚漿添加量。桑葚魔芋復(fù)合果凍凝膠強度與各因素變量的二次方程模型為：

R=13.26+1.44A+1.10B+0.11C-0.3AB-0.32AC+0.75BC+0.51A²+0.88B²-0.54C²

式中：各項系數(shù)的絕對值表示單因素對凝膠強度參數(shù)的影響程度，正負(fù)反映影響方向。

圖6是3個因素中任意2個因素與凝膠強度所作的三維響應(yīng)面圖，能直觀反應(yīng)各因素間的交互作用。由圖6（a）（b）顯示，沿A軸方向的響應(yīng)面坡度明顯比較陡峭，說明魔芋粉添加量的影響較卡拉膠、桑葚漿添加量大。隨著魔芋粉添加量的增加，桑葚魔芋復(fù)合果凍的凝膠強度整體呈上升趨勢，卡拉膠添加量的增加使桑葚魔芋復(fù)合果凍的凝膠強度也隨之增大，且上升趨勢平穩(wěn)。桑葚漿的添加對桑葚魔芋復(fù)合果凍的凝膠強度影響較小。

通過Design-Expert 8.0.6軟件分析，在溶脹溫度80 ℃、溶脹時間30 min時，魔芋粉、卡拉膠、桑葚漿添加量分別為0.40、0.25、6.99 g/100 mL時桑葚魔芋復(fù)合果凍凝膠強度最大，該最優(yōu)條件下凝膠強度的預(yù)測值為17.020 6 N。采用優(yōu)化后的參數(shù)進行驗證試驗，為方便操作試驗條件設(shè)為：溶脹溫度80 ℃，溶脹時間30 min，魔芋粉、卡拉膠、桑葚漿添加量分別為0.40、0.25、7.00 g/100 mL。經(jīng)3次平行試驗后測得桑葚魔芋復(fù)合果凍的凝膠強度為（16.960 2±0.361 2）N，與模型預(yù)測值17.020 6 N無顯著差異，說明擬合模型優(yōu)化出的參數(shù)較為準(zhǔn)確。

2.3 桑葚魔芋復(fù)合果凍中主要礦物質(zhì)和維生素含量

礦物質(zhì)和維生素是維持人體健康所必須的營養(yǎng)素，由表5可知，桑葚魔芋復(fù)合果凍中主要含有鈣、鐵、硒、鋅四種礦質(zhì)元素，其中鈣含量最高，達到70.2 mg/kg;水溶性維生素主要有維生素C、B1、B2、B6四種維生素，其中維生素B2含量最高，達到5.97 μg/mL。表明桑葚魔芋復(fù)合果凍有較好的營養(yǎng)價值。

2.4 桑葚魔芋復(fù)合果凍的氨基酸組成及含量

由表6可知，桑葚及桑葚魔芋復(fù)合果凍中主要含有天冬氨酸、谷氨酸等15種氨基酸，桑葚魔芋復(fù)合果凍中天冬氨酸含量最高，其次是谷氨酸。這兩種氨基酸都屬于酸性氨基酸，因其側(cè)鏈有氨基或羧基而具有螯合金屬離子和作為質(zhì)子供體的能力，對抗氧化能力表現(xiàn)有一定貢獻[22]，表明本試驗制備的桑葚魔芋復(fù)合果凍具有一定的保健功效。

3 結(jié) 論

通過單因素試驗篩選出對桑葚魔芋復(fù)合果凍凝膠強度和感官得分影響較大的3個因素，進一步利用響應(yīng)面分析建立桑葚魔芋復(fù)合果凍配方的二次多項式數(shù)學(xué)模型，對影響凝膠強度的關(guān)鍵因素及其相互作用進行深入探討，發(fā)現(xiàn)各因素對果凍的凝膠強度影響大小為：魔芋粉添加量>卡拉膠添加量>桑葚漿添加量。此外，魔芋粉和卡拉膠添加量對桑葚魔芋復(fù)合果凍的凝膠強度有極顯著的影響。綜上，最終確定桑葚魔芋復(fù)合果凍的最佳工藝條件為：魔芋粉、卡拉膠、桑葚漿、白砂糖添加量分別為0.40、0.25、7.00、5.00 g/100 mL。本試驗制備的桑葚魔芋復(fù)合果凍中富含礦物質(zhì)、氨基酸、維生素等營養(yǎng)元素，為桑葚地深加工及工業(yè)生產(chǎn)提供了技術(shù)參考，也為桑葚主要成分保存研究奠定了理論基礎(chǔ)。

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收稿日期： 20200511; 修回日期： 20201110

基金項目： 重慶市自然科學(xué)基金面上項目（cstc2019jcyj-msxmX0090）;重慶市繭絲綢發(fā)展補助資金項目（CQ2019JSCC01）;重慶市財政資金項目（19518）;重慶市蠶桑產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系項目（18304）

作者簡介： 王小燕（1989），女，碩士，主要從事蠶桑資源綜合利用的研究。通信作者：李睿，助理研究員，16598867@qq.com。