多孔二醋酸纖維的制備及其對(duì)煙氣的吸附性能

杜澤靜　張麗　宋曉梅　陳昀　徐陽(yáng)

摘要： 為提高二醋酸纖維對(duì)煙氣的吸附性能，采用二醋酸纖維素（CA）/納米碳酸鈣（CaCO3）為溶質(zhì)，二氯甲烷（DCM）/丙酮為復(fù)配溶劑，利用高揮發(fā)性溶劑制備了CA/CaCO3復(fù)合纖維，再經(jīng)稀醋酸溶液酸洗移除CaCO3獲得多孔二醋酸纖維。文章在對(duì)纖維形貌和比表面積進(jìn)行表征的基礎(chǔ)上，對(duì)多孔二醋酸纖維及其在濾嘴中的相對(duì)位置對(duì)煙氣中醛類物質(zhì)吸附效果進(jìn)行了測(cè)試分析。結(jié)果表明：碳酸鈣的摻雜有利于纖維多孔形貌的形成，隨著碳酸鈣摻增至6%，纖維比表面積可擴(kuò)大3倍左右，可明顯提高濾嘴的吸附效果;并且當(dāng)多孔纖維過(guò)濾段與無(wú)孔纖維濾段呈“三明治”形式構(gòu)成時(shí)，濾嘴吸附過(guò)濾效果最佳。

關(guān)鍵詞： 二醋酸纖維素;纖維制備;多孔纖維;主流煙氣;吸附性能

中圖分類號(hào)： TS102.511.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A 文章編號(hào)： 10017003（2020）12002105

引用頁(yè)碼： 121104 DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2020.12.004（篇序）

Preparation of porous diacetate fiber and its adsorption performance for smoke

DU Zejing1， ZHANG Li2， SONG Xiaomei2， CHEN Yun2， XU Yang1

（1.School of Textile Science and Engineering， Jiangnan University， Wuxi 214122， China;2.Nantong Cellulose Fibers Co.， Ltd.， Nantong 226008， China）

Abstract： In order to improve the adsorption performance of diacetate fiber on smoke， CA/CaCO3 composite fibers were prepared by using cellulose acetate（CA）/nano calcium carbonate（CaCO3） as the solute， taking dichloromethane（DCM）/acetone as the compound solvent and utilizing a volatile solvent. Then， （CaCO3） was removed by acid pickling with dilute acetic acid solution to obtain porous diacetate fiber. Based on representing the fiber morphology and specific surface area， the adsorption effect of porous diacetate fiber and its relative position in the filter tip on aldehydes materials in smoke was tested and analyzed. The results showed that， calcium carbonate doping was beneficial to the formation of porous morphology of the fiber. As calcium carbonate doping increased to 6%， specific surface area if fibers could be enlarged by about 3 times， and the adsorption effect of filter tip could improve significantly. When porous fiber filtration section and imporous fiber filtration section presented "sandwich" form composition， the filter tip had the best adsorption and filtration effect.

Key words： cellulose diacetate fiber; fiber preparation; porous fiber; mainstream smoke; adsorption performance

二醋酸纖維作為一種吸附能力強(qiáng)、尺寸穩(wěn)定性好，且生物可降解的環(huán)保型纖維材料，在過(guò)濾材料中具有出色表現(xiàn)[1-3]。多孔二醋酸纖維的制備，在保留二醋酸纖維素優(yōu)良特性的同時(shí)，賦予高比表面積和低相對(duì)密度等優(yōu)良特性[4-6]，具有較高的研究?jī)r(jià)值。本文通過(guò)高揮發(fā)性二氯甲烷/丙酮作為復(fù)配溶劑使纖維成絲，并摻雜有機(jī)改性納米碳酸鈣提高纖維孔隙，從而實(shí)現(xiàn)多孔二醋酸纖維的制備。在此基礎(chǔ)上，制備多孔二醋酸纖維濾嘴試樣，以此探究纖維形貌及其在濾嘴中的相對(duì)位置對(duì)煙氣中醛類物質(zhì)的吸附效果的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料和設(shè)備

二醋酸纖維素片（CA，特性黏度Iv=1.65，Mn=9.7×104）（南通醋酸纖維有限公司提供），丙酮（分析純AR，相對(duì)分子質(zhì)量58.08）、二氯甲烷（DCM，分析純，相對(duì)分子質(zhì)量84.93）（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），有機(jī)改性碳酸鈣（CaCO3，10 000目）（廣州斯博協(xié)貿(mào)易有限公司），酚試劑（MBTH，AR 1g/AR 5 g）（天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所），商品香煙、烤煙型（山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司）。

85-2 A型數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器（金壇市榮華儀器制造有限公司），UV-2100分光光度計(jì)（尤尼柯（上海）儀器有限公司），SU-1510型掃描電鏡（日本HITACHI公司），ASAP-2460全自動(dòng)比表面積及孔徑分析儀（麥克默瑞提克（上海）儀器有限公司）。

1.2 方 法

1.2.1 多孔二醋酸纖維的制備

將一定量的有機(jī)改性納米碳酸鈣與二醋酸纖維素片分散溶解在二氯甲烷/丙酮（體積比5/1）的混合溶劑中，配置成一系列質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17%的紡絲液，其中有機(jī)改性納米碳酸鈣粒子摻雜量分別為0、3%、5%和6%。將紡絲液注入點(diǎn)膠管中，通過(guò)氣壓泵將紡絲液擠出噴頭，利用溶劑的高揮發(fā)性固結(jié)成絲。將收集的纖維長(zhǎng)絲浸泡于稀醋酸溶液（與水體積比1︰4）4 h后，洗凈干燥待用。

1.2.2 酚試劑吸收液的配置

稱取0.05 g酚試劑加入去離子水中溶解，傾倒于50 mL具塞量筒中，加水至刻度，配置成吸收原液，置于冰箱中保存。實(shí)驗(yàn)時(shí)，量取5 mL吸收原液倒入燒杯中，繼續(xù)加入95 mL去離子水，獲得吸收液。

1.2.3 醛類物質(zhì)的測(cè)定

參照GB/T 18204.26—2000《公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法》，胡鳳霞等[7]利用紫外分光光度計(jì)在波長(zhǎng)630 nm處的吸光度，得到甲醛含量與吸光度之間關(guān)系的散點(diǎn)交互圖，利用SPSS軟件分析后得出甲醛含量與吸光度關(guān)系式，如式（1）所示。由此得到主流煙氣中醛類物質(zhì)含量測(cè)定公式，如式（2）所示;濾嘴截留醛類物質(zhì)含量測(cè)定公式，如式（3）所示。

甲醛含量與吸光度關(guān)系式：

式中：C1為溶液中甲醛的含量，μg/mL;A為溶液在λ=630 nm處的吸光度。

主流煙氣中醛類物質(zhì)含量測(cè)定：

式中：C2為香煙主流煙氣中醛類物質(zhì)的質(zhì)量，μg/支;n1為香煙主流煙氣溶液的稀釋倍數(shù);V1為香煙主流煙氣溶液的體積。

濾嘴截留醛類物質(zhì)含量測(cè)定：

式中：C3為香煙濾嘴截留物中醛類物質(zhì)的含量，μg/支;n2為香煙過(guò)濾嘴浸出液的稀釋倍數(shù);V2為香煙濾嘴浸出液的體積。

1.2.4 香煙主流煙氣的收集

將香煙濾嘴部分插入玻璃管（內(nèi)徑為8 mm，長(zhǎng)度為30 mm）中，點(diǎn)燃香煙后，在玻璃管的另一端采用洗爾球進(jìn)行抽吸，抽吸速度近似為55 mL/2 s[8]，抽吸時(shí)間為10 s左右。迅速將洗耳球中的煙氣轉(zhuǎn)移到盛有50 mL酚試劑吸收液的具塞容量瓶中，并進(jìn)行下一次抽吸，間隔不超過(guò)5 s。重復(fù)以上操作，直至香煙燃盡。將香煙抽吸完后獲得的溶液靜置2 h待測(cè)。抽吸裝置如圖1所示。

2 結(jié)果與分析

2.1 多孔二醋酸纖維的制備及形貌表征

根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)，常溫下紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17%、二氯甲烷/丙酮體積比為5/1時(shí)，多孔二醋酸復(fù)合纖維成形較好。不同碳酸鈣摻雜量時(shí)多孔二醋酸纖維形貌如圖2所示，不同碳酸鈣摻雜量對(duì)多孔二醋酸纖維比表面積的影響如表1所示。

如圖2（a）所示，由于二氯甲烷沸點(diǎn)低、揮發(fā)速度快，使得紡絲液在噴射過(guò)程中，射流表面的溶劑迅速蒸發(fā)，溫度急劇降低，產(chǎn)生熱致相分離，形成溶劑富集相和溶質(zhì)富集相。當(dāng)溶劑揮發(fā)完全后，纖維表面可形成密集的多孔結(jié)構(gòu)[9-11]。但是，由于二醋酸纖維紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)較大，紡絲液內(nèi)部密度過(guò)高，導(dǎo)致紡絲過(guò)程中溶劑無(wú)法快速?gòu)募徑z射流內(nèi)部擴(kuò)散到表面揮發(fā)，僅產(chǎn)生微量溶劑氣泡，使得纖維橫截面雖存在少量氣孔，但整體依舊呈現(xiàn)平滑致密狀態(tài)，無(wú)法形成多孔結(jié)構(gòu)（圖2（b））。因此，摻雜有機(jī)改性納米碳酸鈣粒子，并在紡絲成型后將其移除，對(duì)于形成更為良好的多孔纖維形貌具有重要作用。本文通過(guò)調(diào)節(jié)碳酸鈣粒子摻雜量，探究了碳酸鈣粒子摻雜量對(duì)多孔二醋酸纖維截面形貌的影響。

從圖2（c）（d）（e）可以發(fā)現(xiàn)，隨著有機(jī)改性碳酸鈣摻雜量的增加，酸洗后的纖維橫截面中孔狀結(jié)構(gòu)逐漸明顯。當(dāng)有機(jī)改性納米碳酸鈣摻雜量較少，僅為3%時(shí)，纖維橫截面開(kāi)始出現(xiàn)分布不均的凹坑狀結(jié)構(gòu)，且在坑壁上存在零星小孔;而隨著碳酸鈣粒子的摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高，纖維橫截面逐步過(guò)渡到孔型均勻、分布密集的多孔形貌。這是碳酸鈣摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同時(shí)，碳酸鈣粒子分散狀態(tài)不同所引起的[12-13]。在紡絲液總質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的情況下，碳酸鈣摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，二醋酸纖維素所占質(zhì)量較大，紡絲液中大分子鏈相互糾纏，碳酸鈣粒子無(wú)法在機(jī)械作用下實(shí)現(xiàn)良好的分散，從而導(dǎo)致移除后纖維截面呈現(xiàn)較大凹坑狀;而當(dāng)碳酸鈣粒子的摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大時(shí)，二醋酸纖維素的含量相應(yīng)減小，碳酸鈣粒子的分散狀況有所改善，開(kāi)始出現(xiàn)不規(guī)則孔狀結(jié)構(gòu)。當(dāng)摻雜量進(jìn)一步提高時(shí)，碳酸鈣顆粒之間的距離減小，受到靜電力的作用，出現(xiàn)分布均勻的球狀碳酸鈣大顆粒，將其移除后纖維截面呈現(xiàn)出良好的多孔形貌。結(jié)合表1纖維比表面積測(cè)試可知，碳酸鈣顆粒的摻雜量增大時(shí)，纖維可獲得更高的比表面積，以碳酸鈣摻雜量質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%為例，其比表面積將近于未摻雜碳酸鈣時(shí)比表面積的3倍，這說(shuō)明摻雜有機(jī)改性碳酸鈣對(duì)提高纖維粗糙度具有重要作用。

2.2 多孔二醋酸纖維形貌對(duì)煙氣吸附效果的影響

由于二醋酸纖維素纖維對(duì)于煙氣的截留吸附，無(wú)法使纖維形貌及濾嘴結(jié)構(gòu)在宏觀上產(chǎn)生明顯的可見(jiàn)變化，因而本文主要通過(guò)抽吸前后濾嘴質(zhì)量及主流煙氣中醛類物質(zhì)的減少，對(duì)多孔二醋酸纖維素纖維的吸附效果進(jìn)行相關(guān)表征。

采用不同碳酸鈣摻雜量制備的多孔二醋酸纖維濾嘴試樣如圖3所示，其中序號(hào)所代表纖維試樣如表2所示。不同濾嘴對(duì)煙氣中總粒相物的截留質(zhì)量如表3所示，主流煙氣中的醛類物質(zhì)含量和濾嘴截留的醛類物質(zhì)含量如表4所示。分析認(rèn)為，多孔纖維的纖維形貌及纖維的比表面積會(huì)對(duì)多孔纖維濾料的過(guò)濾性能造成重要影響。

由表3和表4可見(jiàn)，濾嘴a、b對(duì)煙氣中總相粒物的吸附作用，明顯低于濾嘴c、d。其中濾嘴d相較于濾嘴a，吸附的總相粒物質(zhì)量從13 mg增加到45 mg，提升了2倍以上;且主流煙氣中所含的醛類物質(zhì)減少了51.2%，濾嘴中所截留的醛類物質(zhì)增加了65.4%，對(duì)煙氣中醛類物質(zhì)的吸附效果提升顯著。

這是二醋酸纖維自身性質(zhì)與形態(tài)結(jié)構(gòu)共同作用的結(jié)果。二醋酸纖維素由于自身含有部分羥基和大量羧基活性集團(tuán)，具有一定電荷性能及親水性能[14]，因此可對(duì)煙氣中的親水性醛類物質(zhì)產(chǎn)生吸附效果。而當(dāng)碳酸鈣摻雜量增加時(shí)，可使纖維獲得更高的比表面積（表1），有利于纖維提高對(duì)微小粒子的吸附和攔截效應(yīng)，從而使纖維獲得更好的吸附過(guò)濾性能。由此可見(jiàn)，二醋酸纖維良好的多孔形貌及更高的比表面積，能夠有效提升多孔二醋酸纖維濾料的吸附過(guò)濾作用。

2.3 多孔二醋酸纖維相對(duì)位置對(duì)煙氣吸附效果的影響

目前，多孔纖維過(guò)濾材料多以復(fù)合濾料的形式被研究使用[15]，而多孔纖維在濾料中相對(duì)位置的不同，會(huì)導(dǎo)致濾料的過(guò)濾通道發(fā)生改變，從而影響吸附過(guò)濾效果。因此，研究多孔二醋酸纖維素纖維在濾嘴中的相對(duì)位置對(duì)吸附過(guò)濾效果的影響十分重要。本文針對(duì)多孔二醋酸纖維相對(duì)位置對(duì)濾嘴吸附過(guò)濾效果的影響進(jìn)行了探究，其中濾嘴試樣中多孔二醋酸纖維的相對(duì)位置如圖4所示，濾嘴所用纖維如表2所示。濾嘴對(duì)煙氣中總粒相物的截留質(zhì)量如表5所示，主流煙氣中的醛類物質(zhì)含量和過(guò)濾嘴截留的醛類物質(zhì)含量如表6所示。

根據(jù)表6中數(shù)據(jù)顯示，當(dāng)香煙濾嘴多孔二醋酸纖維素纖維過(guò)濾段與無(wú)孔纖維過(guò)濾段交替放置時(shí)，濾嘴吸附效果較好，且當(dāng)濾嘴由多孔纖維過(guò)濾段與無(wú)孔纖維濾段呈“三明治”形式（濾嘴C）時(shí)，濾嘴對(duì)于煙氣的吸附過(guò)濾效果最為顯著。這是由于改變多孔二醋酸纖維在濾嘴中的相對(duì)位置，會(huì)引起煙氣過(guò)濾通道的變化。當(dāng)多孔二醋酸纖維與商品香煙濾嘴成包覆結(jié)構(gòu)（濾嘴B）時(shí)，煙氣可分別從兩種纖維中單獨(dú)通過(guò)，吸附效果單一，并且由于多孔二醋酸纖維支撐力不足，極易受到氣流影響導(dǎo)致坍塌，增大纖維之間空隙，降低過(guò)濾效果。當(dāng)采用多孔二醋酸纖維濾段與無(wú)孔纖維濾段交替放置（濾嘴A、B）時(shí)，煙氣自多孔二醋酸纖維部分進(jìn)入香煙濾嘴，會(huì)實(shí)現(xiàn)層級(jí)吸附效果。具體表現(xiàn)在多孔二醋酸纖維帶來(lái)的無(wú)規(guī)則煙氣通道，增大了煙氣物質(zhì)顆粒的碰撞，且纖維表面及內(nèi)部的多孔結(jié)構(gòu)，能夠儲(chǔ)存一部分煙氣，產(chǎn)生良好的吸附效果;另外，交替放置的無(wú)孔二醋酸纖維濾段在具有一定的吸附過(guò)濾作用的基礎(chǔ)上，能夠?qū)V嘴產(chǎn)生支撐作用，進(jìn)一步發(fā)揮多孔醋酸纖維的吸附作用。因此，濾嘴由多孔纖維過(guò)濾段與無(wú)孔纖維濾段呈“三明治”形式構(gòu)成時(shí)，吸附過(guò)濾效果最佳。

3 結(jié) 論

在高揮發(fā)性溶劑的基礎(chǔ)上，于溶質(zhì)中摻雜納米碳酸鈣粒子，可制備形貌良好的多孔二醋酸纖維，且隨著碳酸鈣粒子的增加，有利于提高纖維比表面積，從而有效提升濾嘴吸附效果。同時(shí)，當(dāng)濾嘴中多孔纖維與無(wú)孔纖維交替放置時(shí)，濾嘴的吸附效果相對(duì)較好。

1）摻雜納米碳酸鈣粒子，有利于促使二醋酸纖維獲得更好的多孔形貌。并且隨著碳酸鈣摻雜量增加，纖維內(nèi)部成孔效果更為顯著。當(dāng)碳酸鈣摻雜量質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0增至6%時(shí)，纖維比表面積擴(kuò)大了3倍左右，效果明顯。

2）多孔二醋酸纖維內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)，有利于提高纖維比表面積，進(jìn)而提高纖維的吸附作用。碳酸鈣摻雜量為6%時(shí)所得多孔二醋酸纖維制備的濾嘴，相對(duì)于未摻雜碳酸鈣時(shí)所得二醋酸纖維制備的濾嘴，其總相粒物截留質(zhì)量提升了2倍以上;主流煙氣中所含的醛類物質(zhì)減少了51.2%，濾嘴中所截留的醛類物質(zhì)增加了65.4%，濾嘴的吸附效果明顯增大。

3）多孔二醋酸纖維的相對(duì)位置會(huì)對(duì)濾嘴的吸附效果產(chǎn)生影響。當(dāng)濾嘴中多孔二醋酸纖維與無(wú)孔纖維交替放置時(shí)，更有利于提升濾嘴的吸附效果，其中多孔纖維過(guò)濾段與無(wú)孔纖維濾段呈“三明治”形式構(gòu)成時(shí)，吸附過(guò)濾效果最佳。

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收稿日期： 20200509; 修回日期： 20201110

作者簡(jiǎn)介： 杜澤靜（1993），女，碩士研究生，研究方向?yàn)楣δ芗徔棽牧?。通信作者：徐?yáng)，教授，zh3212@vip.sina.com。