PAN/AgNPs/UV531復合納米纖維膜的制備及防護性能分析

張海霞　賈琳　閆曉靜

摘要： 為制備具有防電磁輻射、防紫外線功能的納米纖維膜，文章在聚丙烯腈（PAN）溶液中加入納米銀顆粒（AgNPs）和紫外線吸收劑UV531，利用靜電紡絲技術制備純PAN和PAN/AgNPs、PAN/AgNPs/UV531復合納米纖維膜，測試分析納米纖維膜的微觀形貌、紅外光譜、防電磁輻射性能、紫外線防護性能和紫外線吸收性能。結果表明：AgNPs和UV531的加入沒有改變PAN的大分子結構;將質量分數分別為1.2%、0.5%的AgNPs和UV531加入純PAN溶液中，制備得到的PAN/AgNPs/UV531復合納米纖維膜，纖維直徑較小且分布較均勻，防電磁輻射功能和紫外線防護功能優(yōu)良，可用于開發(fā)防電磁輻射/防紫外線納米紡織品。

關鍵詞： 聚丙烯腈（PAN）;納米銀顆粒（AgNPs）;紫外線吸收劑UV531;防電磁輻射;防紫外線

中圖分類號： TS102.6 文獻標志碼： A文章編號： 10017003（2020）12000906

引用頁碼： 121102 DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2020.12.002（篇序）

Preparation and protection performance of PAN/AgNPs/UV531 composite nanofiber membrane

ZHANG Haixia， JIA Lin， YAN Xiaojing

（College of Textiles， Henan University of Engineering， Zhengzhou 450007， China）

Abstract： To prepare nanofiber membranes with electromagnetic radiation protection and ultraviolet protection function， silver nanoparticles（AgNPs） and ultraviolet absorbent UV531 were added into polyacrylonitrile（PAN） solution. Pure PAN， PAN/AgNPs and PAN/AgNPs/UV531 composite nanofiber membranes were prepared by electrostatic spinning technology. The micromorphology， infrared spectrum， electromagnetic radiation protection， ultraviolet protection and ultraviolet absorption properties of the nanofiber membrane were tested and analyzed. The results showed that the addition of AgNPs and UV531 did not change the macromolecular structure of PAN. For the PAN/AgNPs/UV531 composite nanofiber membrane which was prepared by adding AgNPs and UV531 with mass fraction of 1.2% and 0.5% respectively into pure PAN solution， the fiver diameter was small and the distribution was uniform. The functions of electromagnetic radiation protection and ultraviolet protection were excellent， which could be used in the development of nanotextiles with the function of electromagnetic radiation protection and ultraviolet protection.

Key words： polyacrylonitrile（PAN）; silver nanoparticles（AgNPs）; ultraviolet absorber UV531; electromagnetic radiation protection; UV protection

當今社會，電子科技迅猛發(fā)展，手機、電腦等電子產品和家用電器逐漸普及，人們在享受生活便利的同時，電磁輻射所帶來的人體健康等問題也愈發(fā)引起重視[1-2]。目前，電磁輻射已經成為僅次于水污染、空氣污染、噪音污染的第四環(huán)境污染，會對身體的免疫系統、神經系統和生殖系統等造成傷害[3]。因此，開發(fā)具有防電磁輻射功能的紡織品具有非常重要的實際意義，特別是對于長期堅守在電磁輻射環(huán)境中的工作人員。市場上常見的電磁屏蔽面料主要是不銹鋼混紡織物和鍍銀纖維混紡織物，相對于不銹鋼纖維混紡織物，鍍銀纖維混紡織物對手機輻射的屏蔽功能更好[4]。納米銀顆粒（AgNPs）因其導電性能和抗菌性能優(yōu)良，常用于開發(fā)具有防電磁輻射或抗菌功能的紡織品[5-6]，本文首先將AgNPs加入PAN溶液中，制備具有防電磁輻射功能的PAN/AgNPs復合納米纖維膜。

近年來，隨著大氣污染的加劇，人類釋放的氟碳化合物使地球大氣層中臭氧層減少，到達地面的紫外線增加，尤其是波長為315～400 nm（UVA）和280～315 nm（UVB）的長、中波紫外線，而過量紫外線照射會嚴重影響人類健康，使皮膚表面曬傷，產生雀斑，甚至誘導皮膚癌[7-9]。紫外線吸收劑UV531學名2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮，是一種常用的二苯甲酮類紫外線吸收劑，能有效吸收240～340 nm的紫外光，具有無毒、色淺、熱穩(wěn)定和化學穩(wěn)定性好、相容性好、易于加工等特點[10-11]。徐悅[12]利用UV531和TiO2顆粒開發(fā)了具有防紫外線和防水透濕多重功能的復合納米纖維膜，結果發(fā)現其防紫外線性能特別優(yōu)異，UPF值為1 485。

靜電紡納米纖維膜纖維直徑較小，孔隙率較高，比表面積較大，非常適合開發(fā)防護、屏蔽功能的納米纖維紡織品。因此，本文利用靜電紡絲技術首先制備具有防輻射功能的PAN/AgNPs復合納米纖維膜，然后在此基礎上，將UV531加入PAN溶液中，進一步制備具有防紫外線和防輻射雙重功能的PAN/AgNPs/UV531復合納米纖維膜，并測試分析其微觀形貌、紅外光譜、防電磁輻射性能和防紫外線性能，以期為進一步通過納米纖維復合或納米纖維與傳統纖維混紡的方式等研發(fā)防電磁輻射防紫外線納米紡織品奠定基礎。

1 材料與測試方法

1.1 材料與儀器

材料：聚丙烯腈（PAN，上海金山石油化工有限公司），納米銀（AgNPs，宇航金屬材料有限公司），2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮（UV531，山東華恩化工有限公司），二甲基甲酰胺（DMF，天津市科密歐化學試劑有限公司）。

儀器：TM 3000掃描電子顯微鏡（SEM，日本Hitachi公司），Nicolet 6700傅立葉變換紅外光譜儀（美國Thermo Fisher公司），LZT-1150電磁輻射檢測儀（北京龍震天科技開發(fā)有限公司），UV-2000F紫外線透反射分析儀（美國Labsphere公司），UV-3600型紫外可見近紅外分光光度計（日本Shimadzu公司）。

1.2 測試方法

1.2.1 微觀形貌

利用TM 3000掃描電子顯微鏡，觀察納米纖維膜的微觀形貌并拍攝SEM照片;利用Image J軟件，在試樣SEM照片中隨機選取50根纖維并測量其直徑，計算直徑平均值和直徑標準差。

1.2.2 紅外光譜

利用Nicolet 6700傅立葉變換紅外光譜儀，以2 cm-1的分辨率在650～4 000 cm-1內進行掃描測試，得到試樣的紅外光譜圖。

1.2.3 防電磁輻射性能

采用參考文獻[4]中織物電磁防護功能的測試方法，利用LZT-1150電磁輻射檢測儀，選取手機作為輻射源。把納米纖維膜按測試手機的尺寸裁剪成長方形，將裁剪好的試樣完全覆蓋住手機屏幕;手機與電磁輻射檢測儀垂直放置，兩者間距為10 cm，調整檢測儀位置使接收信號位于手機屏幕中心，試驗裝置見圖1。所有測試使用同一部手機，測試過程中該手機一直處于亮屏狀態(tài)，且周圍無其他電子設備的干擾。測試不同纖維膜的電磁輻射值，即儀器接收到的手機電磁波能量，每種試樣測試5次，結果取平均值。

1.2.4 紫外線防護性能

利用UV-2000F紫外線透反射分析儀，將納米纖維膜裁剪成邊長為5 cm的正方形試樣并放置于分析儀中，測試試樣的紫外線防護系數UPF、UVA透過比T（UVA）和UVB透過比T（UVB）。每種試樣測試5次，結果取平均值。

1.2.5 紫外線吸收性能

利用UV-3600型紫外可見近紅外分光光度計，將納米纖維膜裁剪成與載物槽同樣大小的圓形試樣并放置于分光光度計中，測試試樣在波長為200～400 nm的紫外線吸收曲線。

2 PAN/AgNPs納米纖維膜的制備與性能分析

2.1 PAN/AgNPs納米纖維膜的制備

第一步：配制純PAN溶液。稱取一定質量的PAN粉末放入溶液配制瓶中，加入一定質量的DMF溶劑，得到質量分數為12.0%的純PAN溶液。

第二步：配制PAN/AgNPs混合溶液。在配制的純PAN溶液中加入不同質量的AgNPs，分別配制AgNPs質量分數為0.4%、0.8%、1.2%、1.6%的PAN/AgNPs混合溶液。

第三步：制備PAN/AgNPs復合納米纖維膜。利用自制的靜電紡絲設備對PAN/AgNPs混合溶液進行靜電紡絲，得到AgNPs質量分數分別為0.4%、0.8%、1.2%、1.6%的PAN/AgNPs復合納米纖維膜，同時制備純PAN納米纖維膜作為對比樣。注射泵流速設置為1 mL/h，高壓電源設置為15 kV，平板接收裝置與平頭針頭的距離設置為20 cm。

2.2 PAN/AgNPs納米纖維膜的性能分析

2.2.1 PAN/AgNPs納米纖維膜的微觀形貌

純PAN納米纖維膜和PAN/AgNPs復合納米纖維膜的SEM照見圖2。

由圖2顯示，純PAN納米纖維無明顯的粘連現象，表面較光滑無串珠;加入AgNPs后，PAN/AgNPs納米纖維膜中纖維的微觀形態(tài)沒有發(fā)生明顯的變化，這是因為AgNPs不存在團簇現象，可以較好地分散在纖維內部。

使用Image J軟件分別測量圖2中純PAN和PAN/AgNPs納米纖維直徑，直徑平均值及標準差計算結果見表1。

由表1可知，PAN/AgNPs納米纖維的直徑和直徑標準差均小于純PAN納米纖維;隨著AgNPs質量分數的增加，PAN/AgNPs納米纖維膜中的纖維直徑和直徑標準差均呈現先減小后增大的規(guī)律;在AgNPs質量分數為1.2%時，纖維直徑最小，為192.3 nm，且直徑標準差也最小，為40.5 nm，說明此時PAN/AgNPs納米纖維直徑較小且直徑分布較均勻。這主要是因為紡絲液的電導率和黏度是影響納米纖維直徑的主要因素，當溶液電導率增加時，由于射流受到的電場力增加，拉伸作用增加，纖維直徑減小;而當溶液的黏度增加時，射流拉伸過程中受到的黏滯阻力增加，拉伸作用減小，纖維直徑增加。導電顆粒AgNPs的加入可以有效地增加PAN/AgNPs混合溶液的電導率，但因為AgNPs顆粒不能溶于有機溶劑DMF中，PAN/AgNPs屬于懸浮溶液，所以隨著AgNPs含量的增加，溶液黏度增加。因此，當AgNPs含量增加時，PAN/AgNPs混合溶液的電導率和黏度都增加了，當其含量為0.4%～1.2%時，溶液電導率的增加大于溶液黏度的增加，所以纖維直徑減少;而當其含量為1.6%時，此時溶液黏度增加較大，所以纖維的直徑又增加了。

2.2.2 PAN/AgNPs納米纖維膜的紅外光譜圖

純PAN和PAN/AgNPs納米纖維膜的紅外光譜圖見圖3。

從圖3可以看出，純PAN納米纖維膜有四個峰值，分別在1 446、1 733、2 239、2 924 cm-1處。其中在2 239 cm-1處的峰值對應的是CN 的伸縮振動，這是識別氰基—CN的標志;在2 924 cm-1處的峰值反映的是次甲基—CH的伸縮振動，在1 446 cm-1處的峰值反映的是─CH面內彎曲振動，在1 733 cm-1處的特征峰對應酯基上羰基CO的伸縮振動。加入AgNPs的納米纖維膜的光譜圖仍具有純PAN中的特征峰，這說明AgNPs的加入并沒有改變聚合物PAN的內部結構。

2.2.3 PAN/AgNPs納米纖維膜的防電磁輻射性能

納米纖維的直徑、孔隙尺寸和纖維膜的厚度等都會影響纖維膜的防電磁輻射性能。因此，本文首先利用膜測厚儀測試纖維膜的厚度，選取厚度大約都在25 μm的納米纖維膜，測試其防電磁輻射性能，結果見表2。

由表2可知，PAN/AgNPs納米纖維膜的電磁輻射值均小于純PAN納米纖維膜;隨著AgNPs質量分數的增加，PAN/AgNPs納米纖維膜的電磁輻射值隨之減小，說明AgNPs的加入有效地增強了納米纖維膜的防電磁輻射效果;AgNPs質量分數在0.8%～1.2%減小的幅度最大，之后趨于平緩。這主要是因為當AgNPs質量分數小于0.8%時，AgNPs在纖維膜中的含量較小，電磁屏蔽作用較小;另一方面，當AgNPs質量分數為1.2%時，纖維直徑最小，纖維膜的孔隙尺寸最小，纖維膜最致密，對電磁波的屏蔽作用最大;而當AgNPs的質量分數增加到1.6%時，纖維直徑增加，孔隙尺寸增加，防電磁輻射性能減弱。綜合來看，AgNPs質量分數在1.2%時，PAN/AgNPs納米纖維膜具有較好的電磁屏蔽效應。

2.2.4 PAN/AgNPs納米纖維膜的紫外線防護性能

純PAN和PAN/AgNPs納米纖維膜的紫外線防護性能測試結果見表3。

由表3可知，純PAN納米纖維膜的UPF值為5.42，加入AgNPs后，PAN/AgNPs納米纖維膜的UPF值從9.63增大到14.82，但均小于40，且T（UVA）均大于5.00%。GB/T 18830—2009《紡織品防紫外線性能的評定》中規(guī)定，UPF值大于40且T（UVA）小于5.00%的紡織品可稱為“防紫外線產品”。對照標準，純PAN納米纖維膜和PAN/AgNPs納米纖維膜均與防紫外線產品要求相差甚遠，說明AgNPs的防紫外線作用不顯著。

2.2.5 PAN/AgNPs納米纖維膜的紫外線吸收性能

為進一步分析AgNPs的加入對納米纖維膜紫外線吸收性能的影響，本文測試得到了純PAN和PAN/AgNPs納米纖維膜的紫外線吸收曲線（圖4）。

由圖4可以看出，純PAN和PAN/AgNPs納米纖維膜對波長在200～250 nm的紫外線吸收較明顯，但對波長在280～315 nm（UVB）和315～400 nm（UVA）的紫外線的吸收明顯下降，5種納米纖維膜的整體變化趨勢一致。除AgNPs質量分數為1.6%的納米纖維膜紫外線吸收曲線稍高外，其余4條曲線幾乎重疊，說明AgNPs對紫外線的吸收作用不顯著。

3 PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的制備與性能分析

3.1 PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的制備

由上文可知，當AgNPs質量分數為1.2%時，制得的PAN/AgNPs納米纖維膜中的纖維直徑小而且均勻，電磁屏蔽效應較好，所以在制備PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜時，AgNPs質量分數選擇1.2%。

以DMF為溶劑，PAN、AgNPs、UV531為溶質，配制PAN/AgNPs/UV531混合溶液，其中PAN的質量分數為12.0%，AgNPs的質量分數為1.2%，UV531的質量分數分別為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%。采用與PAN/AgNPs納米纖維膜同樣的制備方法，制備得到PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜。

3.2 PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的性能分析

3.2.1 PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的微觀形貌

PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的SEM照見圖5。

由圖5顯示，加入UV531后，PAN/AgNPs/UV531納米纖維的微觀形貌沒有發(fā)生明顯的變化，纖維整體分布較均勻，表面較光滑無串珠，無明顯的粘連現象。這主要是因為UV531作為有機的紫外線吸收劑，可以與PAN一起完全溶解在DMF溶液中，因此通過靜電紡絲方法可以得到表面光滑均勻的納米纖維。

使用Image J軟件分別測量圖5中PAN/AgNPs/UV531納米纖維直徑，直徑平均值及標準差計算結果見表4。

由表4可知，隨著UV531質量分數的增加，PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜中的纖維直徑和直徑標準差均呈現逐漸增大的規(guī)律;在UV531質量分數為0.5%時，纖維直徑最小且直徑標準差也最小，說明此時PAN/AgNPs/UV531納米纖維直徑較小且直徑分布較均勻。

3.2.2 PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的紅外光譜圖

PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的紅外光譜圖見圖6。

從圖6可以看出，加入UV531的納米纖維膜的光譜圖仍具有PAN中的特征峰，這說明UV531的加入并沒有改變聚合物PAN的內部結構。

3.2.3 PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的防電磁輻射性能

PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的防電磁輻射性能測試結果見表5。

結合表5和表2數據可知，隨著UV531含量的增加，PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的電磁輻射值變化不大，且與AgNPs質量分數為1.2%的PAN/AgNPs納米纖維膜相差不大。說明UV531對電磁波的屏蔽作用不顯著，PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜中對電磁波起到屏蔽作用的主要是AgNPs。

3.2.4 PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的紫外線防護性能

PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的紫外線防護性能測試結果見表6。

結合表6和表3數據可知，加入UV531后，PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的UPF值顯著增大，且UPF值隨著UV531質量分數的增加而增大。根據GB/T 18830—2009《紡織品防紫外線性能的評定》，PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜遠超防紫外線產品的要求，紫外線防護性能優(yōu)異。綜合考慮成本和防護效果等因素，UV531質量分數選擇0.5%時性價比較高。

3.2.5 PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的紫外線吸收性能

PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的紫外線吸收曲線見圖7。

由圖7可以看出，PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的紫外線吸收值明顯高于純PAN納米纖維膜，且UV531質量分數越大，PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的紫外線吸收值越大，其紫外線防護效果越好。波長在275～350 nm，PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜的紫外線吸收值較高;波長大于350 nm以后，紫外線吸收值明顯下降，可見PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜對UVB的防護作用要比對UVA的防護作用強。

4 結 論

PAN質量分數選擇12.0%，改變AgNPs質量分數制備得到4種PAN/AgNPs復合納米纖維膜和純PAN納米纖維膜。PAN/AgNPs納米纖維表面較光滑無串珠，AgNPs質量分數為1.2%時，纖維直徑較小且分布較均勻;PAN/AgNPs納米纖維膜的光譜圖仍具有純PAN中的特征峰;AgNPs的加入可以大幅增強納米纖維膜的防電磁輻射效果，AgNPs質量分數在12%時，PAN/AgNPs納米纖維膜具有較好的電磁屏蔽效應;AgNPs對紫外線的防護作用不明顯，純PAN和PAN/AgNPs納米纖維膜均達不到防紫外線產品的要求。

AgNPs質量分數選擇1.2%，改變UV531質量分數制備得到4種PAN/AgNPs/UV531復合納米纖維膜。PAN/AgNPs/UV531納米纖維表面較光滑無串珠，UV531質量分數為0.5%時，纖維直徑較小且分布較均勻;加入UV531沒有改變聚合物PAN的內部結構;UV531對電磁波的屏蔽作用不顯著;UV531的加入可以改善納米纖維膜的紫外線防護效果，PAN/AgNPs/UV531納米纖維膜達到了防紫外線產品的要求，紫外線防護性能優(yōu)異。

綜上所述，將質量分數為1.2%的AgNPs和質量分數為0.5%的UV531加入純PAN溶液中，利用靜電紡絲技術制備得到的PAN/AgNPs/UV531復合納米纖維膜，防電磁輻射功能和紫外線防護功能優(yōu)良，能用于開發(fā)既具有防電磁輻射功能又具有防紫外線功能的納米紡織品。

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收稿日期： 20200611; 修回日期： 20201110

基金項目： 河南省高等學校重點科研項目（19A540002）;河南省青年人才托舉工程項目（2019HYTP011）

作者簡介： 張海霞（1971），女，教授，主要從事功能性紡織材料的研究。