采用Agilent超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 測定大米中噻蟲胺殘留量

王果 王明明 郭芳芳

摘 要： 采用Agilent 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定大米中噻蟲胺殘留量，調(diào)整流動(dòng)相洗脫梯度及離子監(jiān)測分析參數(shù)，比較平行加標(biāo)回收率及重復(fù)性的精密度。實(shí)驗(yàn)表明：大米中噻蟲胺殘留量經(jīng)0.1%乙酸-乙腈超聲提取，基質(zhì)分散固相萃取劑凈化，測試線性較好，其相關(guān)系數(shù)R2大于等于0.999，定量限為0.010mg/kg，噻蟲胺殘留量加標(biāo)回收率分別為96.9%、95.0%，重復(fù)性精密度RSD為1.48%。

關(guān)鍵詞： 大米;Agilent 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀;噻蟲胺殘留量;離子監(jiān)測分析參數(shù)

【中圖分類號】O658 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A 【DOI】10.12215/j.issn.1674-3733.2020.40.172

噻蟲胺是一類高效安全、高選擇性、且毒性低的新型殺蟲劑之一，具有觸殺、胃毒和內(nèi)吸活性，主要用于防治飛虱、蚜蟲、薊馬等鞘翅目、半翅目、雙翅目和某些鱗翅目類害蟲。過量農(nóng)藥殘留會引起人體慢性中毒現(xiàn)象，與頭疼、疲倦相似。因此精密度、準(zhǔn)確率更高的檢測方法尤為重要。本文研究使用Agilent超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定大米中噻蟲胺殘留量比較平行加標(biāo)的回收率及精密度。取得了較為不錯(cuò)的結(jié)果，并供其他谷物類農(nóng)殘檢測提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與設(shè)備

Agilent超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，配有電噴霧離子源（ESI）;超聲波、離心機(jī)、渦旋混勻器;乙腈、乙酸銨、甲酸、甲醇。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制：將配好的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)確移取適量，用30%乙腈逐級稀釋成2、5、10L、20、40ng/mL與100ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3 提取與凈化

稱取約5g（準(zhǔn)確到0.01g）大米試樣于50mL離心管中，加入5mL去離子水，浸泡半小時(shí)，加入0.1%乙酸-乙腈溶液使乙腈和水的總體積為20mL，均質(zhì)，搖勻，超聲，離心，提取上清液1.0mL，用大米基質(zhì)分散固相萃取劑，混勻離心，取上清液過膜，分別做平行樣（sample1、sample2）待測。

1.4 色譜條件

液相色譜柱：AgilentC18柱（柱長50mm，柱內(nèi)徑2.1mm，填料粒徑1.8um）;

柱溫：35℃

進(jìn)樣量：20μL 流速：0.3mL/min

流動(dòng)相洗脫梯度設(shè)置為：見表1。

1.5 加標(biāo)

平行加標(biāo)樣（spike、spike2）分別同時(shí)準(zhǔn)確加入10ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，待測后計(jì)算加標(biāo)樣的回收率及重復(fù)性的精密度。

1.6 噻蟲胺的多反映離子監(jiān)測：離子對：250/169 250/131;電壓（V）：3;碰撞能量（Collision Energy）（V）：10。

1.7 樣品與加標(biāo)的測定

按上述色譜條件進(jìn)樣10μL，以保留時(shí)間定性，峰面積定量，大米中噻蟲胺殘留量（sample1、sample2）均為未檢出（ND），加標(biāo)樣中SPIKE1含量為9.6875ng/mL，SPIKE2含量為9.5014ng/mL。

2 結(jié)果與討論

2.1噻蟲胺標(biāo)準(zhǔn)圖譜（濃度為2ng/mL）優(yōu)化了色譜條件，最終得到無拖尾標(biāo)準(zhǔn)圖譜：見圖1。

2.2 線性與檢出限

根據(jù)5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)峰面積，求得線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)。以儀器3倍檢出限定義為定量限，在該色譜條件下，噻蟲胺的回歸方程為y=136425x-239689，相關(guān)系數(shù)0.999，定量限0.010 mg/kg。

2.3 加標(biāo)回收率和精密度試驗(yàn)

本法采用測定大米，加標(biāo)樣品添加標(biāo)準(zhǔn)品含量均為200ng，回收率分別為96.9%、95.0%，精密度為1.48%。

3 結(jié)論

使用Agilent高效液相色譜-質(zhì)譜法檢測大米中的噻蟲胺殘留量，方法快速、準(zhǔn)確，靈敏，可以為其他谷物檢測噻蟲胺提供參考。

參考文獻(xiàn)

[1] 樊龍飛、李明、李榮玉等.水稻和土壤中噻蟲胺、啶蟲脒殘留量高效液相色譜分析[D].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2015.

[2] 胡禮，項(xiàng)軍，黃路.噻蟲胺原藥的高效液相色譜分析[J].精細(xì)化工中間體，2011，41（2）：66-67，72.