魏永峰,袁文鵬,黃志強,趙濱
(齊魯工業(yè)大學(山東省科學院)山東省科學院菏澤分院,山東省生物工程技術(shù)創(chuàng)新中心,山東菏澤274000)
羅漢參,又名香芋、土圞兒,屬于多年蔓生草本植物,是山東單縣特產(chǎn),被認定為中國地理標志產(chǎn)品[1]。《中藥大辭典》、《農(nóng)政全書》等均有記載,羅漢參具有很高的食用價值和藥用價值。羅漢參營養(yǎng)成分豐富,富含鉀、鐵、鋅、硒、銅、錳、維生素C、維生素B1、維生素B2等多種礦物質(zhì)及維生素[2-3]?,F(xiàn)代醫(yī)學研究表明:羅漢參具有較低的血糖生成指數(shù),可降低糖尿病小鼠空腹血糖,改善糖耐量,對提高糖尿病患者生活質(zhì)量有積極作用[4-6]。由于其富含抗性淀粉,劉斌等證實羅漢參具有縮短首粒黑便時間,促進便秘模型小鼠通便的作用[7-8]。
羅漢參熟制后清香甘甜、風味獨特,大部分被直接食用。目前,市場上常見的羅漢參產(chǎn)品主要有:羅漢參粉條、羅漢參飲片茶及羅漢參酵素片,其相關(guān)的產(chǎn)品品種仍不豐富[9]。為發(fā)揮地域產(chǎn)品特色,增加羅漢參附加值,提高其深加工水平,本研究以羅漢參為原料,以木糖醇、甘露醇、檸檬酸、硬脂酸鎂為輔料,通過混合、制粒、干燥、壓片等工序制成一種酸甜可口、風味獨特的羅漢參咀嚼片。本研究通過對羅漢參咀嚼片的工藝優(yōu)化研究,實現(xiàn)了對羅漢參進一步開發(fā)利用,為其實現(xiàn)深加工生產(chǎn)提供理論參考依據(jù)。
羅漢參:產(chǎn)自山東省單縣;甘露醇、木糖醇、硬脂酸鎂(均為食品級):河南萬邦實業(yè)有限公司;檸檬酸(食品級):濰坊英軒實業(yè)有限公司。
FW177中草藥粉碎機:天津市泰斯特儀器有限公司;18、80、100 目分級篩:上虞市大地分樣篩廠;DHG-9240A電熱鼓風干燥箱:常州諾基儀器有限公司;FA2004C分析電子天平:常州萬泰天平儀器有限公司;TDP-1單沖壓片機:上海天凡藥機制造廠;YD-20KZ片劑硬度儀:天津市天大天發(fā)科技有限公司。
1.3.1 工藝流程
羅漢參→預(yù)處理→混勻(木糖醇、檸檬酸、甘露醇)→制?!稍铩#ㄟ^18目篩)→總混(硬脂酸鎂)→壓片
1.3.2 原料預(yù)處理
選取新鮮羅漢參,經(jīng)清洗、切片、熟制、干燥、粉碎后,過100目篩,備用。
分別將木糖醇、甘露醇、檸檬酸過80目篩,備用。
1.3.3 羅漢參咀嚼片單因素試驗
1.3.3.1 羅漢參添加量的單因素試驗
在木糖醇添加量20%、檸檬酸添加量3%、硬脂酸鎂添加量0.5%的基礎(chǔ)上,添加不同量的羅漢參(10%、20%、30%、40%、50%),其余為填充劑甘露醇。按照1.3.1的工藝制備羅漢參咀嚼片,并進行感官評價。
1.3.3.2 甜味劑添加量的單因素試驗
在羅漢參添加量30%、檸檬酸添加量3%、硬脂酸鎂添加量0.5%的基礎(chǔ)上,添加不同量的木糖醇(10%、20%、30%、40%、50%),其余為填充劑甘露醇。按照1.3.1的工藝制備羅漢參咀嚼片,并進行感官評價。
1.3.3.3 酸味劑添加量的單因素試驗
在羅漢參添加量30%、木糖醇添加量20%、硬脂酸鎂添加量0.5%的基礎(chǔ)上,添加不同量的檸檬酸(1%、2%、3%、4%、5%),其余為填充劑甘露醇。按照1.3.1的工藝制備羅漢參咀嚼片,并進行感官評價。
1.3.3.4 潤滑劑添加量的單因素試驗
在羅漢參添加量30%、木糖醇添加量20%、檸檬酸添加量2%基礎(chǔ)上,添加不同量的硬脂酸鎂(0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%),其余為填充劑甘露醇。按照1.3.1的工藝制備羅漢參咀嚼片,并進行感官評價。
1.3.4 響應(yīng)面試驗
基于單因素試驗結(jié)果,進行響應(yīng)面試驗設(shè)計,選取羅漢參添加量(A)、木糖醇添加量(B)、檸檬酸添加量(C)為試驗因素,以綜合感官評分為響應(yīng)值,按照Box-Behnken試驗設(shè)計原理設(shè)計三因素三水平試驗。響應(yīng)面分析因素與水平設(shè)計見表1。
表1 響應(yīng)面分析因素與水平表Table 1 Factors and levels in response surface analysis
羅漢參咀嚼片的感官評價選擇10名有經(jīng)驗的實驗室人員進行評定,分別對咀嚼片的組織形態(tài)、口感、風味、色澤等進行感官評分,統(tǒng)計總分,取平均值[10-11]。感官評價評分標準見表2。
表2 感官評價評分標準Table 2 The standard of sensory evaluation
1.5.1 水分含量測定
參照GB 5009.3-2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中的方法進行測定[12]。
1.5.2 硬度的測定
參照《中華人民共和國藥典(2015年版)》進行咀嚼片硬度測定[13]。取20片羅漢參咀嚼片,采用YD-20KZ硬度儀分別測定硬度。
1.5.3 成粒率
統(tǒng)計咀嚼片總數(shù)N1;裂片、表面粗糙、質(zhì)地疏松的片劑總數(shù)N2[14]。
1.5.4 重量差異
參照《中華人民共和國藥典(2015年版)》進行咀嚼片重量差異測定。取20片羅漢參咀嚼片,分別精密稱重,計算平均片重及每片重與平均片重的差異。
采用SPSS19軟件對各組數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析,試驗數(shù)據(jù)以平均值±標準差(±sD)表示,采用Design Expert V8.0.5b軟件對響應(yīng)面結(jié)果進行統(tǒng)計分析。
2.1.1 羅漢參添加量對羅漢參咀嚼片感官評價的影響
羅漢參是羅漢參咀嚼片的主要成分,賦予其特有的風味和口感。羅漢參的添加量對咀嚼片感官評價的影響見圖1。
圖1 羅漢參添加量對羅漢參咀嚼片感官評分的影響Fig.1 Effect of Luohanshen additive amount on sensory scores of Luohanshen crewable tablets
由圖1所示,感官評分隨著羅漢參添加量的增加呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。當羅漢參添加量過少時,咀嚼片特有風味不足,口感寡淡,影響感官評分;當羅漢參添加量過多時,有助于增加咀嚼片的風味,但由于羅漢參含有豐富的淀粉等不可溶性物質(zhì),不利于咀嚼片成型,影響口感和整體評分[15]。當羅漢參添加量為30%時,感官評分最高,咀嚼片的風味和口感達到最佳。因此,試驗選擇羅漢參添加量為30%。
2.1.2 甜味劑對羅漢參咀嚼片感官評價的影響
木糖醇可預(yù)防齲齒,亦可降低因攝入蔗糖過多而引起糖尿病的風險[16-18]。因此,選擇木糖醇作為羅漢參咀嚼片的主要甜味來源。木糖醇的添加量對咀嚼片感官評價的影響見圖2。
圖2 木糖醇添加量對羅漢參咀嚼片感官評分的影響Fig.2 Effect of xylitol additive amount on sensory scores of Luohanshen crewable tablets
由圖2所示,隨著木糖醇添加量的增加,羅漢參咀嚼片的感官評分呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。當木糖醇添加量低于20%時,咀嚼片的甜味較差,引起酸味突出,同時掩蓋羅漢參特有的風味;當木糖醇添加量過多時,甜度過高,酸甜不協(xié)調(diào),刺激感官評價人員的味蕾,導(dǎo)致感官評分降低。當甜味劑木糖醇添加量為20%時,羅漢參咀嚼片的感官評分最高,酸甜協(xié)調(diào),同時羅漢參特有風味突出。因此,試驗選擇木糖醇添加量為20%。
2.1.3 酸味劑對羅漢參咀嚼片感官評價的影響
檸檬酸是一種常見的酸度調(diào)節(jié)劑,可調(diào)節(jié)咀嚼片的酸甜度,改善咀嚼片口感[19]。檸檬酸的添加量對咀嚼片感官評價的影響見圖3。
圖3 檸檬酸添加量對羅漢參咀嚼片感官評分的影響Fig.3 Effect of citric acid additive amount on sensory scores of Luohanshen crewable tablets
由圖3所示,酸味劑檸檬酸的添加量對咀嚼片的口感影響較大,隨著檸檬酸添加量的增加,感官評分呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。當檸檬酸添加量較低時,咀嚼片口感偏甜,影響感官評分;檸檬酸添加量較高時,酸甜失調(diào),咀嚼片風味較差。當檸檬酸在添加量為2%時,咀嚼片的口感酸甜比例協(xié)調(diào),風味較好,感官評分最高。因此,試驗選擇檸檬酸添加量為2%。
2.1.4 潤滑劑對羅漢參咀嚼片感官評價的影響
選用硬脂酸鎂作為潤滑劑,可增加顆粒流動性,改善咀嚼片表面光澤[20]。硬脂酸鎂的添加量對咀嚼片感官評價的影響見圖4。
圖4 硬脂酸鎂添加量對羅漢參咀嚼片感官評分的影響Fig.4 Effect of magnesium stearate additive amount on sensory scores of Luohanshen crewable tablets
由圖4所示,隨著硬脂酸鎂添加量的增加,羅漢參咀嚼片的感官評分呈現(xiàn)先升高后趨于平穩(wěn)的趨勢。當硬脂酸鎂添加量過低時,顆粒流動性較差,咀嚼片組織疏松,影響咀嚼片成型,咀嚼片口感欠佳;當硬脂酸鎂添加量在0.3%~0.9%之間時,感官評分分值變化較小。其中,當硬脂酸鎂添加量為0.7%時,感官評分最高,咀嚼片組織形態(tài)均勻,脫模效果好,易于成型,咀嚼片口感達到最佳。因此,試驗選擇硬脂酸鎂添加量為0.7%。
2.2.1 響應(yīng)面試驗結(jié)果與方差分析
通過單因素試驗結(jié)果,得出羅漢參添加量、木糖醇添加量、檸檬酸添加量對咀嚼片的感官評分影響較大。利用Design Expert V8.0.5b軟件對試驗結(jié)果進行分析,響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果見表3。
將表3中的試驗數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合,得到感官評分(Y)回歸方程:感官評分Y=76.14+1.06A+2.84B+2.83C+0.30AB-0.23AC+1.88BC-4.55A2-5.10B2-6.72C2。對該模型進行方差分析見表4。
由表4可知,模型P<0.000 1極顯著,失擬項P=0.356 1>0.05不顯著,回歸模型決定系數(shù)R2=0.982 8,表明模型擬合度高[21]。在回歸模型中,一次項A和交互項BC對感官評分影響達顯著水平(P<0.05),一次項B、C 和二次項 A2、B2、C2對感官評分影響達到極顯著(P<0.01)。由F值可知,各因素對羅漢參咀嚼片感官評分的影響順序為:B>C>A,即木糖醇添加量>檸檬酸添加量>羅漢參添加量。
2.2.2 響應(yīng)面交互作用分析
響應(yīng)面圖及等高線圖反應(yīng)各因素間交互作用的顯著程度,響應(yīng)面坡度越陡峭、等高線呈橢圓形表明交互作用越顯著,響應(yīng)面圖坡度越平緩、等高線接近圓形,說明兩因素間交互作用越不顯著[22-23]。各因素間交互作用對羅漢參咀嚼片感官評分影響的曲面圖及等高線圖,見圖 5、圖 6、圖 7。
表3 響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果Table 3 Experimental design and results for response surface analysis
表4 回歸模型方差分析Table 4 Analysis of variance for the regression model
圖5 羅漢參添加量和木糖醇添加量對咀嚼片感官評分的影響Fig.5 Effect of Luohanshen addition and xylitol addition on sensory score of chewable tablets
圖6 羅漢參添加量和檸檬酸添加量對咀嚼片感官評分的影響Fig.6 Effect of Luohanshen addition and citric acid addition on sensory score of chewable tablets
圖7 木糖醇添加量和檸檬酸添加量對咀嚼片感官評分的影響Fig.7 Effect of xylitol addition and citric acid addition on sensory score of chewable tablets
由圖5可知,當羅漢參添加量不變時,感官評分隨著木糖醇添加量的增加呈現(xiàn)緩慢增加后緩慢下降的趨勢;當木糖醇添加量不變時,感官評分隨著羅漢參添加量的增加呈現(xiàn)同樣的變化趨勢。羅漢參添加量(A)、木糖醇添加量(B)交互作用的響應(yīng)曲面坡度比較平緩,表明這兩個因素間交互作用不顯著。
由圖6可知當羅漢參添加量不變時,感官評分隨著檸檬酸添加量的增加呈現(xiàn)緩慢增加后快速下降的趨勢;當檸檬酸添加量不變時,感官評分隨著羅漢參添加量的增加呈現(xiàn)緩慢增加后緩慢下降的趨勢。羅漢參添加量(A)、檸檬酸添加量(C)交互作用的響應(yīng)曲面坡度較平緩,表明這兩個因素間交互作用不顯著。
由圖7可知當木糖醇添加量不變時,感官評分隨著檸檬酸添加量的增加呈現(xiàn)快速增加后快速下降的趨勢;當檸檬酸添加量不變時,感官評分隨著木糖醇添加量的增加呈現(xiàn)同樣的變化趨勢。木糖醇添加量(B)、檸檬酸添加量(C)交互作用的響應(yīng)曲面坡度較陡峭,且等高線為橢圓形,表明這兩個因素間交互作用顯著,這與方差分析的結(jié)果一致。
2.2.3 驗證試驗
利用Design Expert V8.0.5b軟件進行優(yōu)化分析,羅漢參咀嚼片的最佳配方為:羅漢參添加量31.22%、木糖醇添加量23.29%、檸檬酸添加量2.25%,感官評分為77.03分。為了便于實際操作,調(diào)整配方為:羅漢參添加量31.2%、木糖醇添加量23.3%、檸檬酸添加量2.3%,在此條件下重復(fù)試驗3次,感官評分為76.2±0.6,與理論預(yù)測值僅存在1.1%的誤差,表明此條件下可制得具有羅漢參獨特風味的咀嚼片。
質(zhì)量評價結(jié)果見表5。
表5 質(zhì)量評價結(jié)果Table 5 The results of quality evaluation
本研究以感官評分為指標,在單因素試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上,通過響應(yīng)面試驗優(yōu)化羅漢參咀嚼片的配方,得到最佳配方為:羅漢參添加量31.2%、木糖醇添加量23.3%、檸檬酸添加量2.3%、甘露醇添加量42.5%、硬脂酸鎂添加量0.7%。各因素對羅漢參咀嚼片感官評分的影響程度為:木糖醇添加量>檸檬酸添加量>羅漢參添加量。同時對咀嚼片進行質(zhì)量評價,采用水分含量、硬度、成粒率及重量差異作為咀嚼片質(zhì)量評價指標。在此條件下可制得口感較好、具有羅漢參獨特風味的羅漢參咀嚼片,咀嚼片質(zhì)量指標檢測結(jié)果均符合《中華人民共和國藥典(2015年版)》的要求,為羅漢參的開發(fā)利用提供了一條新途徑。