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    食用油中黃曲霉毒素B1含量的測(cè)定能力驗(yàn)證

    2020-12-21 03:49:03許妍妍董宇
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年22期
    關(guān)鍵詞:能力驗(yàn)證高效液相色譜食用油

    許妍妍 董宇

    摘要 [目的]淺析影響食用油中黃曲霉毒素B1檢測(cè)結(jié)果的因素。[方法]根據(jù)國(guó)標(biāo)GB 5009.22—2016高效液相色譜柱后光衍生法并優(yōu)化試驗(yàn)條件。[結(jié)果]能力驗(yàn)證樣品中黃曲霉毒素B1含量為3.66 μg/kg,相關(guān)系數(shù)為0.999 9,采用甲醇水(70+30)溶液提取和3 mL/min 的凈化速率,加標(biāo)回收率為98.7%,RSD為0.73%。通過(guò)了中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)開(kāi)展的能力驗(yàn)證《食用油中黃曲霉毒素B1含量的測(cè)定》(NIL PT-1637),Z比分?jǐn)?shù)為0。[結(jié)論]能力驗(yàn)證結(jié)果滿(mǎn)意,完善了國(guó)標(biāo)測(cè)定黃曲霉毒素B1的細(xì)節(jié)操作,為廣大分析測(cè)試人員提供參考。

    關(guān)鍵詞 黃曲霉毒素B1;能力驗(yàn)證;食用油;高效液相色譜;柱后光衍生

    中圖分類(lèi)號(hào) TS227文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A

    文章編號(hào) 0517-6611(2020)22-0185-02

    doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2020.22.049

    Proficiency Testing for Determination of Aflatoxin B1 in Cooking Oil

    XU Yan-yan,DONG Yu (Kaifeng Institute of Food and Drug Control,Kaifeng,Henan 475000)

    Abstract [Objective] To study the influencing factors of detection results for aflatoxin B1 in cooking oil.[Method] According to the high performance liquid chromatography(HPLC) column post-optical derivation method of GB 5009.22-2016 and optimized conditions.[Result]Aflatoxin B1 content in the proficiency testing sample was 3.66 μg/kg,the correlation coefficient was 0.999 9,the extraction rate of methanol water(70+30) solution and the purification rate of 3 mL/min were adopted,the standard recovery rate was 98.7%,and the RSD was 0.73%.The ability verification of Determination of Aflatoxin B1 in Cooking Oil(NIL PT-1637) carried out by CNCA had been passed,the score of Z was 0.[Conclusion]The result of capability verification is satisfactory.This method improves the detailed operations of GB 5009.22-2016 and provides a reference for the majority of analysis testers.

    Key words Aflatoxin B1;Proficiency testing;Cooking oil;UPLC;Post-column photochemical derivatization

    基金項(xiàng)目 開(kāi)封市科學(xué)技術(shù)局2020年開(kāi)封市科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2003058)。

    作者簡(jiǎn)介 許妍妍(1990—),女,山東日照人,助理工程師,碩士,從事食品檢驗(yàn)檢測(cè)相關(guān)研究。

    收稿日期 2020-04-17;修回日期 2020-06-04

    食用油是居民必需脂肪酸的主要攝入來(lái)源,我國(guó)常見(jiàn)的食用植物油主要有大豆油、玉米油、菜籽油、花生油、油茶籽油、芝麻油等。由于食用植物油的原料屬性及加工屬性,極易受到黃曲霉毒素的污染[1]。黃曲霉毒素B1有較高的熱穩(wěn)定性,會(huì)引發(fā)突變、致畸和肝損傷,是黃曲霉毒素中毒性最強(qiáng)的一種[2]。因此,準(zhǔn)確評(píng)價(jià)食用油中黃曲霉毒素B1的含量是食品安全的必然要求。

    為提升實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測(cè)能力,2018年實(shí)驗(yàn)室參加了中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)組織開(kāi)展的由北京中實(shí)國(guó)金國(guó)際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究有限公司實(shí)施的NIL PT-1637《食用油中黃曲霉毒素B1含量的測(cè)定》能力驗(yàn)證,樣品編號(hào)為122018152018010000。該實(shí)驗(yàn)室報(bào)出結(jié)果為3.66 μg/kg,與組織方統(tǒng)計(jì)平均值一致,Z比分?jǐn)?shù)為0,能力驗(yàn)證結(jié)果滿(mǎn)意。按照國(guó)標(biāo)GB 5009.22—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定》第三法高效液相色譜柱后光衍生法[3],筆者分析了可能影響食用油中黃曲霉毒素B1含量測(cè)定結(jié)果的要點(diǎn),并對(duì)相關(guān)條件進(jìn)行優(yōu)化。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 樣品。食用油(編號(hào):122018152018010000),北京中實(shí)國(guó)金國(guó)際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究有限公司;2 μg/mL黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)溶液,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所。

    1.1.2 試劑。甲醇(色譜級(jí),迪馬科技有限公司);乙腈(色譜級(jí),迪馬科技有限公司)。

    1.1.3 儀器。CPA-225D分析天平(德國(guó)賽多利斯公司);Multi Reax 渦旋振蕩器(德國(guó)爾夫);TGL-16離心機(jī)(上海盧湘儀離心機(jī)儀器有限公司);黃曲霉毒素B1免疫親和柱(江蘇省蘇微微生物研究有限公司);E2695液相色譜儀(美國(guó)沃特世);C18色譜柱(美國(guó)沃特世);PHRED-HR光化學(xué)衍生器(北京中科匯仁科技有限公司)。

    1.2 方法 參考國(guó)標(biāo)GB 5009.22—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定》第三法高效液相色譜柱后光衍生法進(jìn)行試驗(yàn)。統(tǒng)計(jì)分析運(yùn)用Excel 2007軟件統(tǒng)計(jì)分析,差異性檢驗(yàn)水準(zhǔn)為α=0.05,以P<0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

    1.2.1 樣品制備。通常樣品是指從一批受檢的糧油中按規(guī)定扦取一定數(shù)量具有代表性的部分[4]。為保證樣品均勻性,針對(duì)植物油樣品,國(guó)標(biāo)中明確規(guī)定,采樣量需大于1 L ,至少采集3個(gè)包裝,將所有樣品在一個(gè)容器中混勻后檢測(cè)。樣品取樣量太少,容易影響結(jié)果偏差太大;取樣量過(guò)多,可能造成提取過(guò)程不完全、超出免疫親和柱柱容量,使結(jié)果產(chǎn)生偏離。此次試驗(yàn)準(zhǔn)確稱(chēng)量5 g樣品,樣品稱(chēng)量前應(yīng)充分混勻,并且應(yīng)使樣品溫度穩(wěn)定至室溫。

    1.2.2 樣品提取。在100.024 g空白植物油中加入2 μg/mL的黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)液0.2 mL,搖勻后于陰暗處?kù)o置過(guò)夜,作為加標(biāo)樣品(含量3.99 μg/kg)。研究甲醇水(70+30)溶液及乙腈水(84+16)溶液對(duì)加標(biāo)樣品中黃曲霉毒素B1的提取效果。

    1.2.3 樣品凈化。研究?jī)艋魉賹?duì)回收率的影響,分別采取1、3、5 mL/min的速度對(duì)加標(biāo)樣品進(jìn)行凈化分析。

    1.2.4 液相色譜條件。流動(dòng)相為水和乙腈-甲醇(50+50);進(jìn)樣量50 μL;激發(fā)波長(zhǎng)360 nm,發(fā)射波長(zhǎng)440 nm;選取柱后光衍生器時(shí),考慮到柱外死體積的大小對(duì)色譜圖峰展寬影響很大,在使用細(xì)內(nèi)徑(≤2 mm)高效柱時(shí)尤為突出[5],因此光衍生器在連接液相色譜儀時(shí)應(yīng)盡可能使儀器管線流路短,死體積少,以提高檢測(cè)靈敏度,減少儀器誤差。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 柱后光衍生器 考慮到柱外死體積效應(yīng),滿(mǎn)足試驗(yàn)條件前提下盡可能使用內(nèi)徑細(xì)、長(zhǎng)度短的管線,以降低色譜圖峰展寬度。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)品盡可能選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);標(biāo)準(zhǔn)品的稀釋溶液應(yīng)與流動(dòng)相一致,以減弱溶劑效應(yīng),減少因色譜峰形差導(dǎo)致的積分誤差;標(biāo)準(zhǔn)品選擇適宜的標(biāo)準(zhǔn)線性系列,盡可能使待測(cè)濃度在線性中間,試驗(yàn)根據(jù)預(yù)試驗(yàn)選擇濃度線性范圍為2~6 ng/mL;標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和樣品的移取定容應(yīng)熟練操作,減少操作步驟,定量用到的儀器須經(jīng)校準(zhǔn)后使用,降低標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及稀釋操作引起的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。

    2.3 提取 分別采用乙腈水(84+16)溶液和甲醇水(70+30)溶液,經(jīng)渦旋振蕩器渦旋20 min進(jìn)行提取,經(jīng)6 000 r/min 離心10 min后備用,凈化過(guò)程中控制濾液以3 mL/min 的速度過(guò)柱。加標(biāo)測(cè)定結(jié)果回收率分別為98.5%和98.7%,無(wú)顯著性差異(P>0.05),見(jiàn)表1。結(jié)合試驗(yàn)成本和溶劑毒性因素,選取甲醇水溶液。

    2.4 凈化 試驗(yàn)前應(yīng)將低溫保存的免疫親和柱恢復(fù)至室溫后再用,并驗(yàn)證小柱的柱容量、柱回收率是否合格。樣液上柱、洗柱、毒素洗脫的方法依不同生產(chǎn)廠家產(chǎn)品特性而異,應(yīng)嚴(yán)格按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。采用不同凈化速度的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2,凈化速率1 mL/min與3 mL/min結(jié)果差異不顯著(P>0.05),凈化速率3 mL/min與5 mL/min的結(jié)果差異顯著(P<0.05)。為保證充分凈化、減少損失,綜合試驗(yàn)時(shí)間成本及結(jié)果,采取控制濾液以3 mL/min的速度過(guò)柱。

    2.5 能力驗(yàn)證結(jié)果 能力驗(yàn)證樣品經(jīng)甲醇水(70+30)溶液提取,以3 mL/min速度經(jīng)免疫親和柱凈化,按照國(guó)標(biāo)GB 5009.22—2016方法檢測(cè),結(jié)果為3.66 μg/kg,RSD為0.73%,檢測(cè)結(jié)果與能力驗(yàn)證組織方所出結(jié)果一致,Z比分?jǐn)?shù)為0,能力驗(yàn)證結(jié)果滿(mǎn)意。

    3 討論

    提高檢驗(yàn)檢測(cè)樣品中待測(cè)物結(jié)果的正確度需要充分考慮人、機(jī)、料、法、環(huán)各個(gè)環(huán)節(jié)。檢驗(yàn)人員的技術(shù)水平和儀器設(shè)備的性能對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度均有影響[4],順利通過(guò)此次能力驗(yàn)證不僅說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)室具備相關(guān)的檢驗(yàn)?zāi)芰Γ瑢?duì)檢驗(yàn)人員本身也是一個(gè)鍛煉提高的過(guò)程。目標(biāo)物質(zhì)提取回收率、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和樣品溶液移取定容等操作環(huán)節(jié)對(duì)黃曲霉毒素B1含量的測(cè)定結(jié)果都有顯著影響[4],因此在檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中需要檢驗(yàn)人員熟悉操作過(guò)程,嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)及儀器設(shè)備說(shuō)明書(shū)中的方法進(jìn)行操作,避免操作誤差提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。黃曲霉毒素B1的稀溶液對(duì)紫外光很敏感,遇光易分解,影響測(cè)定結(jié)果,因此試驗(yàn)須在光線暗淡的環(huán)境中進(jìn)行,可用棕色玻璃儀器。此外次氯酸鈉、過(guò)氧化氫、檸檬酸、二氧化氯、高錳酸鉀及堿等對(duì)黃曲霉毒素B1有破壞或降解作用,試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免接觸上述物質(zhì),以減少試驗(yàn)誤差[6-9]。黃曲霉毒素B1為強(qiáng)致癌物,操作人員在配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),必須進(jìn)行必要的個(gè)人防護(hù),試驗(yàn)完畢后仔細(xì)洗手。5%次氯酸鈉可以立即破壞黃曲霉毒素B1,試驗(yàn)后所用容器、廢棄物均應(yīng)用該溶液浸泡30 min以上,防止二次污染。

    能力驗(yàn)證是糧油真菌毒素檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要手段,是衡量糧油真菌毒素檢測(cè)結(jié)果可靠性和可比性的常用方法[10],做好能力驗(yàn)證對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測(cè)能力建設(shè)、服務(wù)市場(chǎng)具有積極意義[11]。

    參考文獻(xiàn)

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