淺談室內(nèi)環(huán)境檢測能力驗(yàn)證氨氮的測定

李少蘭+尹沖

摘 要：隨著我國經(jīng)濟(jì)社會的逐步發(fā)展，科學(xué)技術(shù)與環(huán)境保護(hù)之間的關(guān)系越加密切，環(huán)境與發(fā)展的平衡問題越來越受到社會、國家、企業(yè)以及個人的高度重視。室內(nèi)環(huán)境與我們每個人的生活息息相關(guān)，影響著我們的健康和幸福。本文主要通過對室內(nèi)環(huán)境和能力驗(yàn)證的概念進(jìn)行論述，進(jìn)而分析氨氮測定試驗(yàn)方法的原理和實(shí)驗(yàn)過程，最終得出滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)論，希望可以為廣大能力驗(yàn)證室內(nèi)環(huán)境檢測考核相關(guān)機(jī)構(gòu)提供技術(shù)指導(dǎo)。

關(guān)鍵詞：室內(nèi)環(huán)境檢測；能力驗(yàn)證；氨氮測定

中圖分類號： X83 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A 文章編號： 1673-1069（2017）06-78-2

引言

實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證，是利用實(shí)驗(yàn)室間比對來確定實(shí)驗(yàn)室的檢測能力的能力。是對參與實(shí)驗(yàn)室專業(yè)技能比拼的綜合考核，實(shí)驗(yàn)室之間的能力驗(yàn)證水平是評價技術(shù)水平的重要指標(biāo)，室內(nèi)環(huán)境中的氨氮測定試驗(yàn)測量中的重要考核內(nèi)容，為室內(nèi)環(huán)境測量提供技術(shù)基礎(chǔ)。

1 能力驗(yàn)證的內(nèi)涵

能力驗(yàn)證是通過不同實(shí)驗(yàn)室之間的試驗(yàn)比對來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)者能力測驗(yàn)的驗(yàn)證方式，能力驗(yàn)證工作開始之前具有一定的預(yù)先規(guī)則，保證參與人員的協(xié)調(diào)公平性。在實(shí)驗(yàn)過程中經(jīng)常會出現(xiàn)數(shù)量值在溯源中的實(shí)現(xiàn)困難問題，此種狀況下通常由能力驗(yàn)證方式來驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可行性和真實(shí)性。能力驗(yàn)證是由專門機(jī)構(gòu)利用機(jī)構(gòu)專用評審會議室和檢查各項(xiàng)機(jī)構(gòu)綜合能力的活動組成。機(jī)構(gòu)能力的活動主要包括以下三個方面：能力驗(yàn)證相關(guān)合作機(jī)構(gòu)、能力驗(yàn)證的認(rèn)可評審機(jī)構(gòu)以及其他相關(guān)的商業(yè)性合作組織。能力驗(yàn)證的工作內(nèi)容也主要分為三個方面：一是能力驗(yàn)證的前期籌備工作，前期工作主要對驗(yàn)證的內(nèi)容進(jìn)行規(guī)劃，從而確保能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室在特殊領(lǐng)域的檢測和測量的不同實(shí)驗(yàn)室之間的數(shù)據(jù)比對，提高校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域的精準(zhǔn)度；二是由認(rèn)可的評審機(jī)構(gòu)或者參與比對的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行對照參考，通常由兩個或者兩個以上的實(shí)驗(yàn)機(jī)構(gòu)對實(shí)驗(yàn)樣品或者即將參與校對檢測的樣品進(jìn)行聯(lián)合評價和檢測；三是實(shí)驗(yàn)測量的參考值必須以實(shí)際情況為依據(jù)，并將實(shí)驗(yàn)后的測量結(jié)果和參考數(shù)值進(jìn)行多次對比。

2 室內(nèi)環(huán)境檢測的概念和特點(diǎn)

室內(nèi)環(huán)境檢測是一項(xiàng)新型綜合性的科學(xué)技術(shù)，主要運(yùn)用現(xiàn)代的科學(xué)技術(shù)策略對室內(nèi)中的環(huán)境因子或者危害人體健康的其他室內(nèi)環(huán)境的污染物進(jìn)行間斷式或者連續(xù)式的濃度數(shù)據(jù)的定量檢測。中國是世界上人口基數(shù)最大的國家，大數(shù)據(jù)的最終顯示對于人們基本生活質(zhì)量的衡量具有極大地說服力。多項(xiàng)室內(nèi)環(huán)境檢測結(jié)果證明，室內(nèi)環(huán)境檢測結(jié)果良好的地區(qū)人口健康指數(shù)較高，平均的人口壽命也高于其他環(huán)境相對較差的地區(qū)人口壽命值，此項(xiàng)試驗(yàn)檢測技術(shù)為人民生活水平的衡量和人民幸福指數(shù)的定量化提供了重要的技術(shù)依據(jù)。室內(nèi)環(huán)境的檢測是為了全面準(zhǔn)確而又及時地再現(xiàn)目前室內(nèi)環(huán)境的質(zhì)量問題以及未來的發(fā)展方向趨勢，可以提升室內(nèi)環(huán)境的管理水平，增強(qiáng)對室內(nèi)污染物污染源的控制，提高室內(nèi)環(huán)境的進(jìn)一步規(guī)劃，從而提出室內(nèi)環(huán)境的各個階段評價標(biāo)準(zhǔn)。室內(nèi)環(huán)境是人們賴以生存的環(huán)境，與人們的日常生活距離最近。所以，室內(nèi)環(huán)境的檢測具有敏感、繁重、細(xì)膩的特點(diǎn)。室內(nèi)環(huán)境檢測涉及各個方面，例如，人們的室內(nèi)空氣狀況檢測；室內(nèi)房屋裝修輻射物、污染物檢測；室內(nèi)衛(wèi)生方面檢測；民用建筑施工污染的檢測等從各方面要求室內(nèi)環(huán)境檢測水平應(yīng)該朝著全方位、高水平、深層次方向發(fā)展。

3 能力驗(yàn)證氨氮測定

3.1 試驗(yàn)的原理和意義

氨氮測定是室內(nèi)環(huán)境情況檢測能力驗(yàn)證中經(jīng)常考核的項(xiàng)目，目前氨氮測定的主要科學(xué)方法是納氏試劑分光光度法和氣相分子參與吸收光譜的方法，兩種方法基于先進(jìn)的科學(xué)性和技術(shù)性為氨氮驗(yàn)證提供了重要的技術(shù)支撐，極大地提高了能力驗(yàn)證的效率和準(zhǔn)確性。第一種試驗(yàn)方法的主要依據(jù)如下：將以游離形態(tài)存在的氨或者銨離子形式存在的氨氮混合物和納氏試劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，使其生成淺色紅棕物質(zhì)的絡(luò)合物，保證絡(luò)合物的吸光能力和氨氮的含有量成正比例關(guān)系，在波長420nm的光線下進(jìn)行吸光程度的測試測量。第二種的試驗(yàn)方法依據(jù)如下：將藥品水樣滴入比例2.5%左右的酸性溶液中，同時加入無水的乙醇進(jìn)行煮沸，保證去除亞硝酸鹽等物質(zhì)對試驗(yàn)的干擾。然后，將次溴酸鹽的氧化試劑對氨和銨鹽進(jìn)行氧化反應(yīng)，形成等量的亞硝酸鹽，再對亞硝酸鹽氮進(jìn)行氣相分子的吸收光譜試驗(yàn)測定其中氨氮的比例含量。

3.2 所需化學(xué)藥品和儀器

室內(nèi)環(huán)境檢測能力驗(yàn)證的氨氮實(shí)驗(yàn)測定需要的化學(xué)藥品如下：制作氫氧化鉀溶液60g，向碘化鉀與無氨水的混合溶液中加入粉末狀二氯化汞，直到出現(xiàn)不易溶解的朱紅色沉淀物時改為滴加飽和狀同物質(zhì)溶液至僅剩少量沉淀配成納氏試劑；無水乙醇；6mol/L的濃鹽酸和水的同比例體積混合物；125mL濃鹽酸與150mL無水乙醇溶液混合物，再由水定容成500mL的混合液；40%的氫氧化鈉水溶液，稱取200g的氫氧化鈉放入1000mL的燒杯中，加入大約700mL的水進(jìn)行溶解，蓋上表皿進(jìn)行加熱直到煮沸，進(jìn)而蒸發(fā)至體積500mL混合物冷卻至室內(nèi)溫度，盛入聚乙烯瓶中進(jìn)行密閉的保存；次溴酸鹽的氧化劑，用滴管吸取大約3mL的次溴酸鹽混合溶液滴入棕色的磨口瓶中，再加入100mL的水溶液和6mL的鹽酸溶液后立刻密塞，輕輕晃動磨口瓶將混合溶液搖勻，放到暗處大約5分鐘，5分鐘后加入50mL40%濃度的氫氧化鈉混合液，等待溶液中氣泡逐漸變小再予以使用，注意使用前再次搖勻棕色磨口瓶，此項(xiàng)試劑在配用過程中一定要保證水溶液的溫度和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的溫度介于18℃與30℃度之間，配置完成的溶液要進(jìn)行低溫密閉保存。所用的化學(xué)儀器有721分光光度測試計(jì)，波長420nm、10mm的比色皿，50ml的比色管，測試氣象分子光譜吸收能力的專用光譜儀，實(shí)驗(yàn)過程中使用的水皆為無氨水。

3.3 試驗(yàn)樣品的特征和試驗(yàn)過程

實(shí)驗(yàn)過程中涉及多種強(qiáng)烈腐蝕性、易揮發(fā)性的試劑藥品，實(shí)驗(yàn)儀器也較為精密貴重，實(shí)驗(yàn)實(shí)際操作過程煩瑣復(fù)雜，需要極強(qiáng)的專業(yè)技能。本次試驗(yàn)必須由專業(yè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)人員在規(guī)定環(huán)境下進(jìn)行，旨在保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和安全性，減少實(shí)驗(yàn)誤差和實(shí)驗(yàn)物品的浪費(fèi)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹饕峭ㄟ^兩種不同的試驗(yàn)方法得出氨氮的校準(zhǔn)曲線。納氏試驗(yàn)方法如下：第一步是在8個50mL的比色管中分別加入0、1、3、5、7、10的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液濃度為ρ（NH3）=10mg/L，各個比色管中的含量分別為0、10、30、50、70、100μg，在每個比色管中注入適量的水至標(biāo)準(zhǔn)線；第二步是加入1mL的酒石酸鉀鈉（500g/L）溶液，搖勻后再加入1.5mL納氏試劑再搖勻；第三步是將混合溶液放置10分鐘以后，在420nm的波長下用10mm的標(biāo)準(zhǔn)比色皿和純水進(jìn)行參照對比，測量氨氮的吸光值；第四步是將試驗(yàn)矯正后的吸光數(shù)據(jù)作為縱坐標(biāo)，將對應(yīng)的氨氮含量比例作為橫坐標(biāo)，進(jìn)行曲線的繪制工作。另一方法的實(shí)驗(yàn)過程在溶液比例配置上與此項(xiàng)試驗(yàn)存在一定的差別，需要用無氨水將標(biāo)注內(nèi)的樣品溶液濃度稀釋至100μg/mL，再從溶液中分別吸取0.25、1、2、4、5mL溶液定容至250mL，分別得到0.1、0.4、0.8、1.6、2mg/L濃度的溶液，將樣品溶液所測定的吸光值代入到校準(zhǔn)的曲線中，計(jì)算試驗(yàn)結(jié)果。

3.4 氨氮測定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

利用納氏試劑進(jìn)行光度的測量方法具有樣品試劑需求量大、分析時間較長的特點(diǎn)。室內(nèi)環(huán)境氣相分子的吸收光譜能力檢測具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢。最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示利用納氏試劑方法進(jìn)行試驗(yàn)的氨氮測定標(biāo)準(zhǔn)曲線在吸光度的誤差數(shù)據(jù)上平均小于0.02，氨氮含量隨著室內(nèi)環(huán)境吸光程度的增加而顯著增加，吸光度每增加0.5個數(shù)值，氨氮含量就增加20μg左右。此項(xiàng)試驗(yàn)測量方法的測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確而且可靠，完全可以滿足實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證專業(yè)評審的考核，為未來室內(nèi)環(huán)境能力驗(yàn)證考核提供了經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)指導(dǎo)。

4 結(jié)論

綜上所述，通過開展兩種不同類型的技術(shù)試驗(yàn)，為繪制試驗(yàn)數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線提供了重要的理論基礎(chǔ)和技術(shù)指導(dǎo)。通過兩種試驗(yàn)的對比，得出納氏化學(xué)試劑對于氣相分子測量光譜能力就有較大試驗(yàn)優(yōu)勢，極大地提升了試驗(yàn)的準(zhǔn)確性和效率，

為我國室內(nèi)環(huán)境檢測技術(shù)提供了寶貴的技術(shù)指導(dǎo)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，不斷提高我國的試驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證水平和人們的生活質(zhì)量。

參 考 文 獻(xiàn)

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