云和縣黑木耳2種農(nóng)藥殘留量分析

雷海燕

（云和縣食品藥品農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測中心，浙江云和323600）

黑木耳又名木耳、木蛾、樹雞、木機、云耳等，具有較高的藥用和保健價值，是傳統(tǒng)的食用產(chǎn)品。我國是世界上最大的食用菌生產(chǎn)、出口和消費大國[1]。

云和有著悠久的黑木耳栽培歷史。2006年云和縣僅11.5萬人，食用菌栽培量位居全國之列，人均栽培量為全國之最。崇頭鎮(zhèn)曾是浙西南最大的鮮菇交易中心，日交易量達100 t以上?！吧教m”牌黑木耳作為云和黑木耳的典型代表，被中國食用菌協(xié)會評為全國黑木耳行業(yè)龍頭企業(yè)?！吧教m”牌黑木耳于1994年獲國際金獎，2002通過lSO 9001質(zhì)量體系認(rèn)證，并獲得“浙江省名牌”稱號，2005年獲得“浙江省著名商標(biāo)”稱號，2008年通過食品質(zhì)量安全QS認(rèn)證，2009年獲“中國國際森林博覽會金獎”，多次榮獲省農(nóng)博會金獎，產(chǎn)品遠(yuǎn)銷歐洲、東南亞等地。云和黑木耳2011年被評為麗水市“處州十珍”農(nóng)產(chǎn)品[1-3]。

隨著黑木耳產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，人工栽培生產(chǎn)基地的病蟲害防治問題也隨之出現(xiàn)，在生產(chǎn)栽培中違法超范圍、超劑量施用農(nóng)藥，栽培袋料、產(chǎn)地環(huán)境導(dǎo)致重金屬超標(biāo)的問題日益突出，給產(chǎn)品質(zhì)量和消費安全帶來嚴(yán)重風(fēng)險隱患[4-22]。選取云和縣域范圍內(nèi)種植的黑木耳產(chǎn)品，分析農(nóng)藥殘留狀況，為進一步提升云和黑木耳產(chǎn)業(yè)提供一定的基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

農(nóng)藥標(biāo)品：百菌清、三唑酮購自天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心；乙腈（色譜純）、丙酮（色譜純）、正己烷（色譜純）、氯化鈉（分析純，140℃烘烤 4 h）；固相萃取柱、濾膜；本實驗樣品來自云和縣黑木耳種植基地。

儀器設(shè)備：氣相色譜儀、全自動超純水制水系統(tǒng)、定量加液器、渦旋混合器、氮吹儀。

1.2 檢測方法

1.2.1 樣品預(yù)處理 按照NY/T 761-2008[23]中規(guī)定的方法，取一定量的黑木耳樣品，充分混勻后加工成粉狀，備用。準(zhǔn)確稱取一定量的樣品，置于加了氯化鈉的離心管中，加入乙腈，靜置，取上清液于試管中，濃縮近干，再用丙酮和正己烷混合溶液，固相萃取柱洗脫，用正己烷定容，待上機。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 2種農(nóng)藥標(biāo)液根據(jù)檢測器的響應(yīng)值，準(zhǔn)確吸取，用正己烷稀釋制成標(biāo)準(zhǔn)曲線系列，進行定量計算。

1.2.3 色譜條件 色譜柱：DB-17（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；恒流模式，氮氣流量為1 ml/min；純度99.999%；進樣口溫度200℃；升溫程序：150℃保持2 min，以6℃/min速率升至270℃保持8 min，進樣量1 μl，不分流進樣，外標(biāo)法定量。

2 結(jié)果與分析

2.1 2種農(nóng)藥的氣相色譜圖

2種農(nóng)藥的分離效果良好，百菌清、三唑酮出峰時間分別為14.151、14.761。

2.2 線性關(guān)系與檢出限

2種有機磷農(nóng)藥的線性范圍和相關(guān)性如下：百菌清和三唑酮的峰面積與有機磷農(nóng)藥的質(zhì)量濃度呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)性分別為0.999 11、0.999 48，2種有機磷農(nóng)藥線性方程分別為y=19 405.16 x、y=12 455.14 x。

3 結(jié)論

在選取的50份樣品中，2份（占4.0%）樣品檢出百菌清，但均未超標(biāo)。結(jié)果表明：云和黑木耳農(nóng)藥殘留檢出率相對較低，質(zhì)量安全狀況良好。

早前研究表明：云和黑木耳主要生產(chǎn)基地土壤都達到了綠色產(chǎn)品的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)[4]，種植戶也嚴(yán)格按照云和黑木耳產(chǎn)品規(guī)程種植。近年來，隨著旅游業(yè)的迅速發(fā)展，為結(jié)合“全域旅游”“大花園”建設(shè)，政府應(yīng)重視產(chǎn)業(yè)新規(guī)劃，加大政策支持，大力實施云和黑木耳振興戰(zhàn)略，擴大“云和黑木耳”區(qū)域公用品牌的影響，保障產(chǎn)業(yè)發(fā)展。加大資金和人才支持，重點推進云和縣特色和優(yōu)勢產(chǎn)品的發(fā)展，支持食用菌新菌種的深入研究，借助高校和研究所搭建“產(chǎn)、學(xué)、研、測”為一體的食用菌技術(shù)研發(fā)平臺，開發(fā)食用菌酒類、飲料、調(diào)料、沖劑、醬漬、方便食品、風(fēng)味食品等系列個性化食品。開展多種形式的宣傳活動，如廣告、微電影、農(nóng)產(chǎn)品旅游地商品包裝大賽等，推動產(chǎn)業(yè)融合發(fā)展，推廣云和黑木耳優(yōu)良品種，推進云和黑木耳產(chǎn)業(yè)深加工，提高其附加值，激發(fā)產(chǎn)業(yè)新活力。